全 文 ：ＰｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｆｒｏｍｔｈｅｒｈｉｚｏｍｅｏｆＦａｇｏｐｙｒｕｍｃｙｍｏｓｕｍ
ＳＨＡＯＭｅｎｇ１，ＹＡＮＧＹｕｅｈｕｉ２，ＧＡＯＨｕｉｙｕａｎ１，ＷＵＢｉｎ１，ＷＡＮＧＬｉｂｏ１，ＷＵＬｉｊｕｎ１
（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｓ，ＳｈｅｎｇｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｇｙａｎｇ１１００１６，Ｃｈｉｎａ；
２ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＡｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＣｈｉｎａＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０００４，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｓｔｕｄｙｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆＦａｇｏｐｙｒｕｍｃｙｍｏｓｕｍＭｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄ
ｂｙｖａｒｉｏｕｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｅｌｕｃｉｄａｔｅｄｂｙｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｐｅｃｔｒａｌｄａｔａａｎｄｐｈｙｓｉｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓＲｅｓｕｌｔ：
ＦｏｕｒｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍＦｃｙｍｏｓｕｍＴｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｅｌｕｃｉｄａｔｅｄａｓｔｒａｎｓｐｈｙｄｒｏｘｙｃｉｎｎａｍｉｃｍｅｔｈｙｌ
ｅｓｔｅｒ（Ⅰ），３，４ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚａｍｉｄｅ（Ⅱ），ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ（Ⅲ），ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ（Ⅳ）Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＣｏｍｐｏｕｎｄｓⅠ，
Ⅱ，Ⅳ ｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｇｅｎｕｓＦａｇｏｐｙｒｕｍｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｆａｇｏｐｙｒｕｍｃｙｍｏｓｕｍ；ｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ；ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
［责任编辑 李 禾］
滇姜花中姜花酮的含量测定
严启新１，２，叶晓雯３，赵 庆３，赵金华２，林永成１
（１中山大学 化学与化工学院，广东 广州 ５１００００；
２深圳海王药业公司，广东 深圳 ５１８０５４；３云南中医学院，云南 昆明 ６５０２００）
［摘要］ 目的：建立滇姜花 Ｈｅｄｙｃｈｉｕｍｙｕｎｎａｎｅｎｓｅ的二萜类成分姜花酮（ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ）的含量分析方法。方法：
Ｃ１８柱，流动相乙腈水（９∶１），柱温２５℃，流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２３５ｎｍ。结果：ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ的线性范围５９２～
２９６μｇ·ｍＬ
－１（ｒ＝０９９９９）。平均加样回收率为９８９％。精密度ＲＳＤ＜２％（ｎ＝５）。结论：本方法简单、有效、可行，
可用于滇姜花的质量评价。
［关键词］ 滇姜花；姜花酮；ＨＰＬＣ
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００５）２０１５９３０３
［收稿日期］ ２００５０２１０
［通讯作者］ 严启新，Ｔｅｌ：（０７５５）２６０６２５６５，Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｑｉｘｉｎ＠
ｅｙｏｕｃｏｍ
滇姜花 ＨｅｄｙｃｈｉｕｍｙｕｎｎａｎｅｎｓｅＧａｇｎｅｐ为姜科姜
花属植物，民间药用以根为主，本品辛、温，具有祛风
除湿，舒筋活络，调经止痛。用于风湿痹痛，慢性腰
腿痛，跌打损伤，月经不调，虚寒不孕等症。主要分
布于云南省［１］。目前对该民族药的质量研究仅停留
于性状研究。对其成分的质量控制尚为空白。为正
确评价该药，作者首次建立了主成分 ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ的
分析方法，并测定了该药材的含量，为该药材的进一
步开发提供了依据。
１ 仪器和材料
对照品为自提，经检测纯度达到 ９９％以上（归
一法），实验用水为纯净水（杭州娃哈哈集团），乙腈
为色谱纯（Ｆｉｓｈｅｒ公司）。
所有药材样品均采自昆明市西山区和官渡区，
由昆明植物研究所童绍全研究员鉴定为滇姜花 Ｈ
ｙｕｎｎａｎｅｎｓｅ。
高效液相色谱仪ＨＰ１１００系列（美国惠谱公司），
包括二元泵 ＧＢ１２Ａ，Ｒｈｅｏｄｙｎｅ７７２５ｉ手动进样器，二
极管阵列检测器（ＤＡＤ），ＵＰＰＥＲ色谱化学工作站，２５
μＬ微量进样器；ＨＳ３１２０型超声波提取器（淮阴汉邦
科技有限公司），１／１０万电子天平（上海天平仪器
厂）。
２ 方法和结果
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第３０卷第２０期
２００５年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３０，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００５
２１ 色谱条件 ＨＰＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８色谱柱（４
ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），柱温２５℃，流动相水乙腈（１∶
９），流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２３５ｎｍ，对照品和
样品均进样２０μＬ，分离色谱图见图１。
２２ 标准曲线制备 精密称取对照品 ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ
７４ｍｇ，用甲醇溶解，定容于５０ｍＬ量瓶中，摇匀，作
为储备液，分别吸取０２，０４，０６，０８，１０ｍＬ，定容
于５ｍＬ量瓶中，按上述色谱条件进行 ＨＰＬＣ分析，
记录峰面积，以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐
标进行回归计算，Ｙ＝４４５９４Ｘ－１０（ｒ＝０９９９９）；表
明ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ在 ５９２～２９６μｇ·ｍＬ
－１有良好的线
性关系。
２３ 检测波长的选择 精密称取对照品 ｈｅｄｙ
ｃｈｅｎｏｎｅ２ｍｇ，用水乙腈（１∶９）溶解并定容至 ２５ｍＬ
量瓶中，摇匀，用水乙腈（１∶９）做空白对照，在２００～
４００ｎｍ进行扫描，可见在２３５ｎｍ处有最大吸收，故
检测波长选定在２３５ｎｍ。
图１ 姜花ＨＰＬＣ图
Ａ对照品Ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ；Ｂ样品
２４ 样品提取条件的考察
２４１ 提取溶剂考察 将滇姜花药材粉碎，过 ４０
目筛，精密称取 １００ｍｇ样品，分别加 ３０ｍＬ下列各
溶剂：①无水乙醇；②甲醇；③丙酮；④氯仿甲醇（１∶
１），在７５℃下加热回流提取 ２ｈ，提取液过滤，甲醇
定容到５０ｍＬ量瓶中，吸取１ｍＬ定容至１０ｍＬ量瓶
中，进行测定峰面积，结果含量分别为 ０９５％，
１４７％，１４２％，１４６％，由此可见，以氯仿甲醇（１∶
１）和甲醇提出效果最佳，考虑到氯仿有一定毒害，故
选用甲醇做提取溶剂。
２４２ 提取方法考察 精密称取 １００ｍｇ滇姜花
粉，加甲醇３０ｍＬ，分别采用下列方法提取：①冷浸１
ｄ；②超声０５ｈ；③加热回流提取２ｈ；④索氏回流提
取 ４ｈ。按上法进行处理，结果分别为 ０４３％，
１５０％，１５０％，１３０％。故选定超声提取方法。
２４３ 提取时间的考察 精密称取滇姜花粉 １００
ｍｇ，加甲醇３０ｍＬ，分别超声提取０５，１，２ｈ，结果分
别为１５２％，１５３％，１５２％，可见，提取０５ｈ和２ｈ
无明显差别。
综合以上所述，滇姜花药材分析提取最佳条件
为，甲醇３０ｍＬ，超声提取０５ｈ。
２５ 精密度的考察 精密吸取对照品溶液（６μｇ·
ｍＬ－１）２０μＬ，重复进样 ５次，测定吸收峰面积，ＲＳＤ
１２％，结果表明精密度良好。
２６ 重复性试验 取同一滇姜花药材粉未５份，精
密称定，按“样品测定”项下操作，制备样品溶液，按
给定色谱条件测定，计算含量，ＲＳＤ１０％。
２７ 稳定性考察 精密吸取同一样品溶液，分别在
０，２，４，６，８，１０，１２，２０，２４ｈ测定，根据峰面积积分值
计算，ＲＳＤ１７％。
２８ 加样回收实验 精密称取已知含量的滇姜花
样品粉末１００ｍｇ，共７份，分别加入对照品溶液３０
ｍＬ（０５０ｍｇ·ｍＬ－１），结果见表１，对照品平均加样回
收率９８９％，表明分析方法准确。
表１ 滇姜花中ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ回收率
样品量
／ｍｇ
样品中含量
／ｍｇ
测定量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
１００４４ １５０７ ２９９０ ９８９
９７６５ １４６５ ２９２０ ９７０
９９６５ １４９５ ２９８１ ９９１
１０２４４ １５３７ ３０４０ １００２ ９８９ １１０
１０１３２ １５２０ ３０２０ １０００
１００７７ １５１０ ２９９１ ９８７
９９８７ １５００ ２９８０ ９８７
注：对照品加入量均为１５００ｍｇ
２９ 样品测定 取滇姜花粉适量，置烘箱中 ８０℃
干燥４ｈ，粉碎成细粉，精密称取该粉末１００ｍｇ，准确
加入３０ｍＬ甲醇，称重超声提取０５ｈ后，补至原重，
摇匀，滤过，吸取２ｍＬ定容至５ｍＬ，微孔滤膜过滤，
取续滤液作为样品溶液。吸取２０μＬ，注入高效液相
色谱仪，按上述选定的色谱条件进行 ＨＰＬＣ分析，记
录峰面积，外标法计算含量。分别测定４个产地样
品，姜花酮含量分别为 １４８％，１４９％，１５２％，
１６０％。
３ 小结和讨论
３１ ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ为二萜类成分，在滇姜花中含量
高，且药理研究表明其具有抗肿瘤或抗炎作用［２，３］，
故选定其作为该药材的指标性成分。
３２ 首次运用 ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ成分对该药材进行了定
量研究，为该药材进一步开发打下了基础。
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第３０卷第２０期
２００５年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３０，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００５
３３ 测定了昆明产区的 ２个不同采样地的姜花样
品，其平均含量为１５％，可见其含量是较高的。
［参考文献］
［１］ 中国科学院昆明植物研究所 云南植物志 北京：教育科学
出版社，１９９７１１
［２］ 赵 庆，郝小江，陈耀祖，等 滇姜花中新二萜成分研究 高等
学校化学学报，１９９５，１６（１）：６４
［３］ 赵 庆，郝小江，陈耀祖，等 滇姜花抗肿瘤活性二萜及其光敏
氧化反应的研究 植物学报，１９９９，４１（５）：５２８
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅｉｎＨｅｄｙｃｈｉｕｍｙｕｎｎａｎｅｎｓｅ
ＹＡＮＱｉｘｉｎ１，２，ＹＥＸｉａｏｗｅｎ３，ＺＨＡＯＱｉｎｇ３，ＺＨＡＯＪｉｎｈｕａ２，ＬＩＮＹｏｎｇｃｈｅｎｇ１
（１ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｏｎｇｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１００００，Ｃｈｉｎａ；
２ＳｈｅｎｚｈｅｎＮｅｐｔｕｎｕｓＰｈａｒｍａｃｙＣｏＬｔｄ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ５１５０５４，Ｃｈｉｎａ；
３ＹｕｎｎａｎＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＣｏｌｅｇｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５０２００，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅｉｎＨｅｄｙｃｈｉｕｍｙｕｎｎａｎｅｎｓｅＭｅｔｈｏｄ：Ｃ１８Ｃｈｒｏ
ｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｔｅｒ（９∶１）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ａｔｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１Ｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ２３５
ｎｍＲｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅｗａｓ５９２２９６μｇ·ｍＬ
－１（ｒ＝０９９９９）Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９０％，ＲＳＤｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
ｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ２％Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｅｆｅｃｔｉｖｅａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｈｅｒｂ
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｈｅｄｙｃｈｉｕｍｙｕｎｎａｎｅｎｓｅ；ｈｅｄｙｃｈｅｎｏｎｅ；ＨＰＬＣ
［责任编辑 李 禾］
赶山鞭的化学成分分析Ⅱ
董建勇１，２，贾忠建２
（１温州医学院 药学院，浙江 温州 ３２５０３５；
２兰州大学 功能有机化学国家重点实验室，甘肃 兰州 ７３００００）
［摘要］ 目的：对赶山鞭的化学成分进行分析。方法：用色谱技术分离，根据理化性质和 ＩＲ，ＮＭＲ，ＭＳ等光谱
技术鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定出９个化合物。分别为４羟基苯甲酸（１），６，９ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ４，７ｍｅｇａｓｔｉｇｍａｄｉｅｎ
３ｏｎｅ（２），丁醇ＯαＤ果糖苷（３），２４ｅｔｈｙｌｃｈｏｌｅｓｔ７ｅｎｅ３β，５α，６βｔｒｉｏｌ（４），已醇（５），１β，６α二羟基桉烷４（１４）烯
（６），β谷甾醇（７），５，５二甲基４羟基四氢呋喃２酮（８），β胡萝卜苷（９）。结论：均为首次从该植物中分到。
［关键词］ 赶山鞭；化学成分
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００５）２０１５９５０３
［收稿日期］ ２００４１０１５
［基金项目］ 国家博士后基金（２００１１５１９４）
［通讯作者］ 董建勇，Ｔｅｌ：（０５７７）８６６８９９８３，Ｅｍａｉｌ：ｊｉａｎｙｄ１６３＠
１６３ｃｏｍ
赶山鞭 Ｈｙｐｅｒｉｃｕｍａｔｅｎｕａｔｕｍ是藤黄科金丝桃属
植物，为民间常用中草药［１］。性味苦、平，有止血、镇
痛、通乳的功效，主治咯血，吐血，子宫出血，风湿性
关节炎，神经痛，跌打损伤，乳汁缺乏，乳腺炎，创伤
出血，疔疮肿毒等［２］。为了探索其药理作用的物质
基础，作者对其化学成分进行了研究，现报道如下。
１ 仪器与材料
Ｋｏｆｌｅｒ微量熔点测定仪（未校正）。ＶＧ－ＺＡＢ－
ＨＳ质谱仪。ＢｒｕｃｋｅｒＤａｌｔｏｎｉｃｓＡＰＥＸⅡ质谱仪。ＮＥＸ
ＵＲ６７０ＦＴ－ＩＲ红外光谱仪。ＢｒｕｃｋｅｒＡＭ－３００型核
磁共振仪。各种柱色谱硅胶均由青岛海洋化工厂生
产。赶山鞭 Ｈａｔｅｎｕａｔｕｍ采自甘肃宕昌县，由兰州
·５９５１·
第３０卷第２０期
２００５年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３０，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００５