全 文 ： °2°≤测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量
刘传华t 3 o陈沪宁u o刘师莲t o王晓明t o耿 昭t o卢 翌t
kt q山东大学 医学院 o山东 济南 uxsstu ~
u q山东大学 药学院 o山东 济南 uxsstu l
桂龙咳喘宁胶囊由桂枝 !龙骨 !半夏 !黄连等药材加工制
成 o属于国家中药保护品种≈t ∀止咳化痰 !降气平喘等功能 ∀
中药胶囊中制剂中桂枝为君药 o其主要成分肉桂酸k¦¬±±¤°¬¦
¤¦¬§l具有抗菌 !利胆 !消炎 !升白细胞等药理作用 ∀为制剂质
量标准 o保证安全有效 o本实验采用 °2°≤ 测定制剂中的
肉桂酸含量 ∀结果表明 o本法简便 !快速 !灵敏 !准确 o可用于
本品质量控制方法之一 ∀
1 仪器与试药
日本岛津公司 ≤ p y 型高效液相色谱仪 o≥°⁄ p y∂
型紫外检测器 o≤ p w型积分仪 ∀肉桂酸对照品与丹皮酚
内标购自中国药品生物制品鉴定所 o含量大于 || qs h ∀供试
品桂龙咳喘宁胶囊为山西桂龙有限公司市售品k规格为每粒
s qv ªl ∀甲醇为色谱纯 o其他试剂为分析纯 o水为双重蒸馏
水 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱日本 ±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥ p v ≤t{kw qy °° ≅
uxs°° oxΛ°l ∀流动相甲醇2水2三乙胺2磷酸kzsΒvsΒs quΒ
s qsxl ∀流量 t qs °#°¬±pt ∀柱温室温 ∀检测波长 uz{ ±° ∀
检测器灵敏度 s qswƒ≥ ∀进样量 us Λ∀在此色谱条件下
对照品 o供试品与阴性样品的色谱图见图 t ∀
2 q2 对照品储备液与内标液的配制 精密称取干燥恒重
的肉桂酸对照品 10 °ª置 xs °容量瓶中 o加流动相至刻度 o
摇匀得 s qu ª#pt的肉桂酸储备液 ∀同法配制 s qw ª#pt的
丹皮酚内标溶液 ∀
2 q3 线性关系考察 分别精密量取对照品储备液 0 qx ot qs o
u qs ov qs ox qs °o分别置 ts °容量瓶中 o各加 t °丹皮酚
内标溶液 o加流动相至刻度 o摇匀 ∀各取 us Λ进样 °≤ 分
析 o测定峰面积 ∀以肉桂酸的浓度为横坐标 o以肉桂酸与丹
皮酚的色谱峰峰面积比为纵坐标 o绘制标准曲线 o计算回归
方程 ∀ Ψ s .suy vv| w Ξ p s .stz utw {(ρ s q||| wl ∀肉桂酸
在 ts ∗ tss °ª#pt线性关系良好 ∀最低检测限k Σ/ Ν vl为
s quz °ª#pt ∀
2 q4 加样回收率试验 采用加样回收率法 o取已测知含量
的同一批号样品 s qu ªox份 o精密称定 ∀分别加入定量肉桂
≈收稿日期 ussu2s|2us
≈通讯作者 3刘传华 oר¯ }ksxvtl{v{uvwy
酸对照品溶液 ∀按照样品测定方法进 行测定 o并计算回收
率 ∀结果见表 t ∀
图 t 桂龙咳喘宁胶囊高效液相色谱图
q对照品 ~
q供试品 ~≤ q阴性对照 ~t q肉桂酸 ~u q内标
表 t 肉桂酸加样回收率试验结果
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qtww |z qu|
s qtwv |y qyu
s qtwy |{ qyw |{ qvz t quz
s qtwz || qvu
s qtw{ tss qss
注 }样品含量均为 s qsy{ °ªo加入量均为 s qs{s °ª
2 q5 精密度试验 精密重复进样 x次 o每次 us Λo测定肉
桂酸峰面积得积分值 o其 ≥⁄为 s q{x h ∀
2 q6 稳定性试验 样品配制后 o取同一份样品 o每间 隔 s o
t ou ov ow o{ oty ouw «o进行测定 o结果表明 ouw «内样品峰面积
#yzu#
第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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积分值 o其 ≥⁄为 t qs h ∀每天测 t次 o连测 x §o其 ≥⁄为
t qv h ∀
2 q7 重现性考察 取同一批号样品k||suutlx份 o平行提
取 ∀测定肉桂酸得含量 o其 ≥⁄为 t qv h ∀
2 q8 供试品溶液的制备与测定 取供试品 x粒 o倾出内容
物 o研细 o取 s qv ªk精确称定l药粉 o置 ux °锥形瓶中 o加内
标溶液 t qx °o加 xs h 甲醇2水k用磷酸调 ³ 为 v qsltv qx
°k称重l ∀摇匀 o浸泡 vs °¬±o超声 ux °¬±∀放冷 o补充溶剂
至原重量 o摇匀 ∀过 s qwx Λ°微孔滤膜 o滤液为 °≤测试样
品 ∀按此法制备不含桂枝的阴性对照液 ∀样品测定结果见
表 u ∀
表 u 样品测定结果
批号 样品含量r°ªrª ≥⁄r h
ussts|st s qvx t qu
ussts|u{ s qwz s q{
ussttsts s qws t qw
ussttstx s qvv s q|
usstttt s vu t qs
3 讨论
3 q1 文献≈u 报道 o所用流动相肉桂酸的保留时间约为 t{
°¬±o改为本试验所用流动相肉桂酸的保留时间约为 x qzu
°¬±o使分析速度明显加快 ∀同时应用本试验样品提取液使
肉桂酸的提取率高大约 | h ∗ tu h ∀按桂龙咳喘宁胶囊处
方 o制备阴性对照样品 o在本试验色谱条件下色谱分析 o不干
扰样品分析 ∀
3 q2 检测波长的选择 o将肉桂酸与丹皮酚分别用 xs h甲醇2
水溶解后在 p usssk日本日立公司l分光光度计上进行 wss
∗ uss ±°光谱扫描 o结果肉桂酸在 uys ∗ u|s ±°均有吸收 o
在 uz{ ±°处为最大吸收 ∀丹皮酚在 uys ∗ u{s ±°均有吸收 o
经 °≤ 对肉桂酸 !丹皮酚及样品分析 o在 uz{ ±°均无干扰 o
故选择此波长为测定波长 ∀
3 q3 在本试验所确定的色谱条件下 o肉桂酸的理论塔板数
大于 y sss o肉桂酸与丹皮酚k内标l完全分离 o其分离度大于
w ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qxwx q
≈u 罗晋萍 o张中苏 o田 晨 q高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁中肉
桂酸的含量 q药物分析杂志 ousss ouskvl }uss q
≈责任编辑 刘
k上接第 uvt页l
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≈{ 赵 晖 q杜仲叶药理作用研究k µl ) ) ) 抗衰老作用 q国外医学#
中医中药分册 ousss ouukvl }txt q
Στυδψ ον τεχηνολογψ οφ εξτραχτινγ γενιποσιδιχ αχιδ
φροµ Ευχοµ µια Υλµιοδεσ ανδ ιτσ αππλιχατιον
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(t . Ινστιτυτε οφ Νεω Τεχηνολογψ Χηεµιστρψ ανδ Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ , Χεντραλ Σουτη Υνιϖερσιτψ, Χηανγσηα wtss{v , Χηινα ;
u . ϑισηου Υνιϖερσιτψ, Ζηανγϕιαϕιε wuzsss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ²³·¬°∏° ·¨¦«±²¯²ª¼ ²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª¥¬²¤¦·¬√¨¦²°³²±¨ ±·±¤° §¨ª¨ ±¬³²¶¬§¬¦¤¦¬§¬± ∞∏¦²°°¬¤ ¯ 2
°¬²§¨¶¥¼ ²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·q Μετηοδ : ± ²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶··¤¥¯¨tykwxl º¤¶∏¶¨§º¬·«·«¨ ©¤¦·²µ¶²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª·¬°¨o·¨°³¨µ¤·∏µ¨ o·¬° ¶¨o ·¨«¤±²¯
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[ Κεψ ωορδσ] ∞∏¦²°°¬¤ ¯ °¬²§¨¶~ª¨ ±¬³²¶¬§¬¦¤¦¬§~²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·~ °≤ ~¦«²¬¦¨ ²© °¤·¨µ¬¤¯
≈责任编辑 袁桂京
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第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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