全 文 ：弥勒獐牙菜药材不同部位
獐牙菜苦苷与齐墩果酸的含量测定
郑一敏 3 o胥秀英 o傅善权
k重庆市中药研究院 o重庆 wsssyxl
弥勒獐牙菜 Σωερτια µιλεενσισ × qq²¨·• qq≥«¬«是龙胆
科 ¨ ±·¬¤±¤¦¨¤¨ 獐牙菜属 Σωερτια植物 o又名青叶胆 !金鱼胆 !
小苦草 ∀獐牙菜苦苷k¶º µ¨·¬¤°¤µ¬±l和齐墩果酸k²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§l
是其有效成分≈t ∀关于弥勒獐牙菜有效成分含量测定 o文献
报道了分光光度法 !薄层色谱2分光光度法测定獐牙菜苦
苷≈u ov o未见用高效液相色谱法测定獐牙菜苦苷和齐墩果酸
方面的文献报道 ∀本研究采用高效液相色谱法对弥勒獐牙
菜药材不同部位獐牙菜苦苷和齐墩果酸含量进行了测定 o现
报道如下 ∀
1 实验仪器与试药
岛津 ≤ p ts 高效液相色谱仪k≤ p ts×∂°二元泵 o
≥≤p ts∂°控制器 o≥°⁄p ts∂°紫外检测器 o≤× p ts∂°
柱温箱l ∀
药材购于云南省中药材市场 o由本院生药栽培研究室李
泉森副主任技师鉴定为弥勒獐牙菜 Σ . µιλεενσισo药用部位为
全草 ∀
獐牙菜苦苷与齐墩果酸对照品购于中国药品生物制品
检定所 o批号分别为 sz{x2|xsu oszs|2|{sv ∀
2 方法和结果
2 q1 色谱条件与系统适应性试验
2 q1 q1 獐牙菜苦苷色谱条件≈w °«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ∏±¤ ≤t{色谱柱
kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kusΒ{sl ~流速 s q{
°#°¬±p t ~检测波长 uxw ±° ~柱温为室温 ∀按獐牙菜苦苷峰
计算 o理论塔板数应不低于 u xss o分离度 t qx o可达基线分
离 ∀
2 q1 q2 齐墩果酸色谱 条 件≈x °«¨ ±²° ±¨¨ ¬ ∏±¤ ≤t{
色谱柱kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水 k |s Β
tsl ~流速 t qs °#°¬±p t ~检测波长 uus ±° ~柱温为室温 ∀按
齐墩果酸峰计算 o理论塔板数应不低于 u xss ∀
2 q2 对照品及供试品溶液的制备
2 q2 q1 对照品溶液的制备 精密称取獐牙菜苦苷对照品和
齐墩果酸对照品一定量 o用甲醇溶解分别制成浓度为 s qv{s o
s qtus ª#pt的溶液 o经 s qwx Λ°滤膜滤过 o滤液作为对照品
溶液备用 ∀
≈收稿日期 ussv2st2ts
≈通讯作者 3郑一敏 oר¯ }ksuvlyuwyuts|
2 q2 q2 供试品溶液的制备≈u 取弥勒獐牙菜不同部位 o置
{s ε 烘箱干燥 uw «o粉粹 o过 ys目筛 o分别称取 u ªo放入烧瓶
中 o各加入 ws °甲醇 o水浴加热回流提取 ys °¬±o滤过 o残渣
再按前述方法重复提取 u次 o合并提取液 o测定其总体积 o然
后取该混合溶液 t °o用甲醇定容至 x °os qwx Λ°滤膜滤
过 o滤液作为供试品溶液备用 ∀
2 q3 獐牙菜苦苷方法学考察
2 q3 q1 线性关系考察试验 分别精密量取上述獐牙菜苦苷
对照品溶液 o用甲醇稀释制成s qsv{ os qszy os qttw os qt|s o
s qu{x ª#pt o各进样 ts Λo以色谱峰面积k Ψl对獐牙菜苦苷
进样量k Ξl进行回归统计 o獐牙菜苦苷的回归方程为 Ψ
xzz v|x Ξ n t vtx qs| oρ s q||| z o线性范围为 s qv{ ∗ u q{x
Λª∀
2 q3 q2 精密度试验 取上述对照品ks qt|s ª#ptl溶液 ts
Λo连续进样 y次 o测得獐牙菜苦苷的峰面积 ≥⁄为 s qz h o
表明仪器进样精密度良好 ∀
2 q3 q3 稳定性试验 取 2 q2 q2 供试样品溶液 o分别在 s ou ow o
{ oty «进样 u Λo测定獐牙菜苦苷的峰面积 ≥⁄为 t qw h o表
明样品溶液在 ty «内稳定 ∀
2 q3 q4 重现性试验 取同一批药材全草 o按供试品制备方
法配制 y份 o分别进样 u Λo测定含量 ≥⁄为 u qs h o表明该
方法的重现性较好 ∀
2 q3 q5 回收率试验≈y 取已知含量的药材样品 x份 o分别
加入与样品量之比约为 tΒt獐牙菜苦苷对照品 o按样品制备
方法和测试条件进行测定 o计算得回收率为|{ qu h o ≥⁄
t qu h ∀见表 t ∀
表 t 弥勒獐牙菜中獐牙菜苦苷的回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
实测量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
t qvx t qu{ u qys |z qz
t qwu t qvt u qzv tss qs
t qv{ t qu| u qyv |y q| |{ qu t qu
t quy t qvs u qxw |{ qx
t qvs t qv{ u qyx |z q{
2 q4 齐墩果酸方法学考察
2 q4 q1 线性关系考察试验 分别量取齐墩果酸对照品溶液
用甲醇稀释制成 s qsuw os qsw{ os qszu os qs|y os qtus ª#pt浓度
#|sz#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw
的溶液 o各进样 ts Λo以色谱峰面积k Ψl对齐墩果酸对照品
进样量k Ξl进行回归统计 o齐墩果酸的回归方程为 Ψ
u{t x|{ Ξ p t uvs qy{ oρ s q||| t o线性范围为 s quw ∗ t qus
Λª∀
2 q4 q2 精密度试验 取上述对照品溶液ks qtus ª#ptlts
Λo连续进样 y次 o测得齐墩果酸的峰面积 ≥⁄为 t qt h o表
明进样精密度良好 ∀
2 q4 q3 稳定性试验 取 2 q2 q2 供试样品溶液 o分别在 s ou ow o
{ oty «进样 x Λo测定齐墩果酸的峰面积 ≥⁄为 t q| h o表明
样品溶液在 ty «内稳定 ∀
2 q4 q4 重现性试验 取同一批弥勒獐牙菜全草 o按供试品
制备方法配制 y份 o分别进样 x Λo测定含量 ≥⁄为 u qv h o
表明该方法的重现性较好 ∀
2 q4 q5 回收率试验≈y 取已知含量的药材样品 x份 o分别
加入与样品量之比约为 tΒt齐墩果酸对照品 o按样品制备方
法和测试条件进行测定 o计算得回收率为|{ qs h o ≥⁄
u qt h o说明该方法回收率较好 o方法可行 ∀见表 u ∀
表 u 弥勒獐牙菜中齐墩果酸的回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
实测量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
t qsu t qts u qtv tss q|
t qs| t qtu u qty |x qx
t qsw t qsy u qs| || qt |{ qs u qt
t qts t qsx u qtu |z qt
t qsv t qtt u qtt |z qv
2 q5 样品含量测定 分别取供试品溶液 o进样 x Λ测定齐
墩果酸峰面积 o进样 u Λo测定獐牙菜苦苷峰面积 o由对应的
线性方程计算其含量 o见表 v ∀獐牙菜苦苷与齐墩果酸对照
品图谱及样品图谱见图 t及图 u ∀
表 v 弥勒獐牙菜不同部位的齐墩果酸
与獐牙菜苦苷含量 ª#ktss ªlp t
部位 齐墩果酸 獐牙菜苦苷
花 t qzv t qww
叶 t qys u qyy
根 s qvx s qvv
茎和枝 s qyz t qsw
全草 t qsv t qx{
图 t 獐牙菜苦苷对照品及样品图谱
q獐牙菜苦苷对照品 ~
q样品 ~t q獐牙菜苦苷
图 u 齐墩果酸对照品与样品图谱
q齐墩果酸对照品 ~
q样品 ~t q齐墩果酸
3 讨论
獐牙菜苦苷和齐墩果酸是弥勒獐牙菜属植物中的活性
成分 o但有关弥勒獐牙菜不同部位獐牙菜苦苷和齐墩果酸含
量测定方法未见报道 o本法采用原生药材提取液直接测定獐
牙菜苦苷和齐墩果酸的含量 o杂质干扰小 o且稳定性和重现
性较好 o为一种较理想的含量测定方法 ∀
≈参考文献
≈t 宋万志 q龙胆科资源植物 ) ) ) / 青叶胆0和 / 藏茵陈0 q中药材 o
t||t otwkzl }tx q
≈u 张广明 o刘 宗 o戴林东 q分光光度法测定青叶胆内獐牙菜苦苷
含量 q时珍国医国药 ousss ottktul }tszt q
≈v 何仁远 o李敬言 q薄层层析2分光光度法测定青叶胆中獐牙菜苦
苷含量 q药物分析杂志 ot||x otxkstl }wy{ q
≈w 陈家春 o胡军林 q高效液相色谱法测定紫红獐牙菜中獐牙菜苦
苷的含量 q中国医院药学杂志 ot||w otwk{l }vxy q
≈x 吕曙华 o侯艳琳 q中药女贞子中齐墩果酸 !熊果酸的高效液相色
谱分析 q药物分析杂志 ot||v otvkxl }u|t q
≈y 吕圭源 o王一涛 q中药新产品开发学 q北京 }人民卫生出版社 o
t||z qxyx q
≈责任编辑 李 禾
信息
由甘肃省中医药研究院主办的国家级中医药继续教育项目/中药新药研发培训班0k批准号 uusxssssul将于 ussw年 |月在
嘉峪关市举办 ∀培训班将邀请有关专家就中药新药研究方法与开发专题授课 ∀培训班期间还将参观敦煌医药学宝库 ∀培训
班将授予结业证书和国家级教育学分 {分k具体时间 !地址及有关事宜见正式通知l ∀联系人 }魏清琳 oר¯ }ks|vtlvyuwx|s o
{ytvzv| ~吕玉兰 oר¯ }ks|vtlw{yvuys ~tvs{{z|xy{w 地址 }甘肃兰州市嘉峪关西路 wv{号甘肃省中医药研究院 o邮编 }zvssus ∀
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第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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