全 文 ：本研究的结果显示 o灰关联聚类方法可有效的
用于促透剂的评价 o并为促透剂的研究和筛选提供
理论依据 ∀
≈参考文献 
≈t  王 晖 o许卫铭 o王宗锐 q薄荷醇与冰片的促透作用 q中草药 o
t||z ou{kul }|v q
≈u  许碧莲 o王宗锐 o何 康 o等 q樟脑对烟酰胺和双氯芬酸钠透皮
吸收作用的研究 q中国医院药学杂志 ot||| ot|kzl }v|{ q
≈v  艾春媚 o王 晖 q蛇床子挥发油对双氯芬酸钠经皮渗透的影响 q
广东药学 oussu otuktl }wv q
≈w  李中东 o王宏图 o施孝全 o等 q桉油对丙酸氯倍他索乳膏经皮渗
透和吸收的作用 q中国医院药学杂志 ousst outkul }yz q
≈x  金新政 q灰关联聚类方法研究 q中国卫生统计 ot||x otukvl }us q
≈y  许卫铭 o王宗锐 o刘 刚 o等 q一种高效率的药物透皮吸收实验
装置的改进 q中国药理学通报 ot||z otvkul }t{x q
≈z  ¤¼°¬± ≤ o≥«¤«oŒ§µ¬¶Ž¤®¤q„±¤¯¼¶¬¶²©³¨µ¦∏·¤±±¨ ²∏¶§¤·¤}∞√¤¯∏¤2
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≈{  邓聚龙 q灰色系统基本方法 q湖北 }华中理工大学出版社 ot|{z q
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Σψντηετιχαλ εϖαλυατιον οφ προµ οτινγ εφφεχτ οφ σοµε κινδσ οφ
τρανσδερµαλ ενηανχερσ ωιτη γρεψ ρελατιοναλ χλυστερ µετηοδ
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( ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχολογψ, Γυανγδονγ Μεδιχαλ Χολλεγε , Ζηανϕιανγ xuwsuv , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ≥¼±·«¨·¬¦¤¯ √¨¤¯∏¤·¬²± ²© ³µ²°²·¬±ª ©¨©¨¦·²© ¶²°¨ ®¬±§¶ ²©·µ¤±¶§¨µ°¤¯ ±¨«¤±¦¨µ¶ º¤¶¦¤µµ¬¨§·«µ²∏ª«q
Μετηοδ : ⁄¬¦¯²©¨ ±¤¦¶²§¬∏° º¤¶∏¶¨§¤¶°²§¨¯o¤±§¤½²±¨ ¤±§ 2¯° ±¨·«²¯ ¤±§¶¼±·«¨·¬¦¥²µ±¨ ²¯ ¤±§²¯¬¨¬¦¤¦¬§¤±§ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯©µ²° Χνιδιυµ
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[ Κεψ ωορδσ] ·µ¤±¶§¨µ°¤¯ ±¨«¤±¦¨µ¶~ªµ¨¼ µ¨ ¤¯·¬²±¤¯ ¦¯∏¶·¨µ° ·¨«²§~ √¨¤¯∏¤·¬²±
≈责任编辑 袁桂京 
血压康胶囊质量标准的研究
王京辉 3 o尤立华 o金红宇 o张小茜
k北京市药品检验所 o北京 tsssvxl
≈摘要  目的 }制定血压康质量标准 ∀方法 }采用薄层色谱法鉴别地黄 !侧柏叶 !艾叶 !荷叶 o高效液相色谱法
测定槲皮苷的含量 ∀结果 }薄层斑点清晰 o重现性好 o含量测定平均回收率为 tss qz h o• ≥⁄为 u qs h ∀结论 }方法简
便 o准确 o可供本品质量控制 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~薄层色谱 ~槲皮苷 ~血压康胶囊
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsx2swus2sw
≈收稿日期  ussu2tu2us
≈通讯作者  3王京辉 oר¯ }kstslyytuwwtw oƒ¤¬}kstslyytuwwuu o∞2°¤¬¯}• 2‹≠ ƒ ¶¬±¤q¦²°
#suw#
第 u|卷第 x期
ussw年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ x
¤¼oussw
血压康胶囊是由地黄 !侧柏叶 !艾叶 !荷叶 w味
中药组成 o为国家中药新药 ∀采用挥发油提取 !水煮
等工艺加工制成 ∀具有滋阴凉血 o泻火平肝的功能 o
用于肝火亢盛 o阴虚阳亢型高血压的治疗 ∀为控制
产品质量 o确保临床疗效 o本研究建立了地黄 !侧柏
叶 !艾叶 !荷叶的薄层色谱鉴别方法 o方法简便 !可
行 o重现性好 ∀并采用高效液相色谱法对其臣药侧
柏叶的主要成分槲皮苷k ∏´¨µ¦¬·µ¬±l进行含量测定 o
文献报道槲皮苷的含量测定方法有分光光度法≈u  !
高效液相色谱法≈t  o本研究在5中国药典6usss年版
一部侧柏叶≈含量测定 项下采用的流动相的基础
上 o加以改进 o使其更适用于本中药复方制剂复杂成
分的分离 ∀
1 仪器 !试剂与样品
岛津 ≤„≥≥ p ts„√³高效液相色谱仪 ∀硅胶 Š
预制薄层板k烟台市化学工业研究所l ∀乙腈为色谱
纯 o磷酸为优级纯 o其他均为分析纯 ∀槲皮苷k 日本
和光药工业株式会社l !梓醇 !槲皮素k中国药品生物
制品检定所l ∀血压康胶囊k中国中医研究院中药研
究所l ∀
2 薄层色谱鉴别
2 q1 地黄 取本品内容物 t ªo加稀乙醇 vs °o超
声处理 vs °¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 ts °使
溶解 o置已处理好的活性炭柱k粉末 ot ªo内径 t ¦°l
上 o用水 us °洗脱 o弃去水液 o再用 x h乙醇 vs °
洗脱 o收集洗脱液 o蒸干 o残渣加 x h乙醇 u °使溶
解 o作为供试品溶液 ∀按处方比例称取除地黄外各
药材 o按工艺提取 o同法制成缺地黄空白对照液 ∀另
取地黄对照药材 s qx ªo加水 xs °o煎煮 vs °¬±o滤
过 o滤液同法制成对照药材溶液 ∀再取梓醇对照品 o
加甲醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶
液 ∀吸取上述 w种溶液各 v ˏo分别点于同一硅胶
Š薄层板上 o以苯2氯仿2甲醇kuΒ{Βvl为展开剂 o展
开 o取出 o晾干 o喷以茴香醛试液 o在 tsx ε 加热至斑
点显色清晰 ∀供试品色谱中 o在与对照药材色谱和
对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o且空
白无干扰k见图 tl ∀
2 q2 侧柏叶 取本品内容物 t ªo加乙醇 vs °o加
热回流 t «o放冷 o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 us °
使溶解 o加醋酸乙酯振摇提取 u次 o每次 us °o合并
醋酸乙酯液 o蒸干 o残渣加水 ts °使溶解 o加入稀
盐酸 ts °o置水浴中加热回流 t «o取出 o放冷 o用
图 t 地黄薄层色谱图
t q供试品 ~u q地黄药材 ~v q梓醇 ~w q空白
乙醚振摇提取 u次 o每次 us °o合并乙醚液 o用水
ts °洗涤 o弃去水液 o乙醚液挥干 o残渣加乙醇 x
°使溶解 o置已处理好的聚酰胺柱kys ∗ {s目 ou ªo
内径 t ¦°o湿法装柱l上 o用水 xs °洗脱 o弃去水
液 o继用 us h乙醇 xs °洗脱 o弃去 us h乙醇洗脱
液 o再用 zs h乙醇 xs °洗脱 o收集洗脱液 o蒸干 o残
渣加乙醇 t °使溶解 o作为供试品溶液 ∀按处方比
例称取除侧柏叶外各药材 o按工艺提取 o同法制成缺
侧柏叶空白对照液 ∀另取侧柏叶对照药材 v ªo加水
tss °o硫酸 t滴 o煎煮 t «o放冷 o滤过 o滤液加醋酸
乙酯同法制成对照药材溶液 ∀再取槲皮素对照品 o
加乙醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶
液 ∀吸取上述 w种溶液各 x ˏo分别点于同一硅胶
Š薄层板上 o以苯2甲酸乙酯2甲酸kxΒwΒtl为展开剂 o
展开 o取出 o晾干 o置氨蒸气中熏至斑点显色清晰 ∀
供试品色谱中 o在与对照药材色谱和对照品色谱相
应的位置上 o显相同颜色的斑点 o且空白无干扰k见
图 ul ∀
图 u 侧柏叶薄层色谱图
t q供试品 ~u q侧柏叶药材 ~v q槲皮素 ~w q空白
2 q3 艾叶 取本品内容物 t ªo加甲醇 vs °o超声
处理 vs °¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 us °使溶
解 o加醋酸乙酯振摇提取 u次 o每次 vs °o合并醋酸
乙酯液 o蒸干 o残渣加甲醇 t °使溶解 o作为供试品
溶液 ∀按处方比例称取除艾叶外各药材 o按工艺提
取 o同法制成缺艾叶空白对照液 ∀另取艾叶对照药
材 t ªo加水 xs °o煎煮 tx °¬±o放冷 o滤过 o滤液加
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第 u|卷第 x期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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醋酸乙酯同法制成对照药材溶液 ∀吸取上述 v种溶
液各 u ˏo分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以环已
烷2醋酸乙酯2甲酸kvΒuΒs qtl为展开剂 o展开 o取出 o
晾干 o置紫外光灯kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱中 o
在与对照药材色谱相应的位置上 o显相同颜色的荧
光斑点 o且空白无干扰k见图 vl ∀
图 v 艾叶薄层色谱图
t q供试品 ~u q艾叶药材 ~v q空白
2 q4 荷叶 取本品内容物 u ªo加甲醇 vs °o加热
回流 vs °¬±o放冷 o滤过 o滤液蒸干 o残渣加 t h盐酸
溶液 us °使溶解 o滤过 o滤液用浓氨试液调节 ³‹
值为 ts o加氯仿振摇提取 v次 o每次 us °o合并氯
仿液 o蒸干 o残渣加氯仿 t °使溶解 o作为供试品溶
液 ∀按处方比例称取除荷叶外各药材 o按工艺提取 o
同法制成缺荷叶空白对照的溶液 ∀另取荷叶对照药
材 xªo加水 tss °o煎煮 u次 o每次 vs °¬±o滤过 o合
并滤液 o浓缩至约 ws °o加乙醇使含醇量为 ys h o
冷藏过夜 o滤过 o滤液蒸干 o残渣加 t h盐酸溶液 us
°o同法制成对照药材溶液 ∀吸取上述 v种溶液各
x ˏo分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以氯仿2丙酮2
浓氨试液kyΒuΒs qtl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷
以稀碘化铋钾试液 ∀供试品色谱中 o在与对照药材
色谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o且空白无干
扰k见图 wl ∀
3 含量测定
图 w 荷叶薄层色谱图
t q供试品 ~u q荷叶药材 ~v q空白
3 q1 色谱条件 ≥˜°∞≤’ ≤t{色谱柱k w qy °° ≅
txs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2s qsu °²¯#pt磷酸二氢
钾溶液kusΒ{slk用磷酸调节 ³‹值为 u qzl ~流速 s qy
°#°¬±pt ~对照品槲皮苷与杂峰分离度大于 t qx ~层
析柱的理论板数按槲皮苷峰计算 o应不低于 w sss ∀
3 q2 线性关系考察 精密吸取槲皮苷对照品溶液
ks qtst t ª#ptlt qs ou qs ov qs ow qs ox qs °o分别置 x
°量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o分别精密吸取
ts ˏo注入液相色谱仪 o测定峰面积 o并绘制标准曲
线 ∀结果表明槲皮苷的含量与峰面积在 s qus ∗ t qs
Λª呈线性关系 o回归方程为 }Ψ€ v {{s .{ Ξ n w .| , 相
关系数 ρ€ s q||| | ∀
3 q3 供试品溶液和对照品溶液的制备
供试品溶液的制备 精密称取本品 s qw ªo置具
塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 us °o密塞 o称定重量 o
超声处理k功率 uxs • o频率 vv ®‹½lvs °¬±o取出 o放
冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o用微
孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o取续滤液 o即得 ∀
对照品溶液的制备 精密称取槲皮苷对照品 o
加甲醇制成每 t °含 ws Λª的溶液 o摇匀 o即得 ∀
血压康胶囊中槲皮苷的高效液相色谱图见图
x ∀
图 x 槲皮苷 ‹°≤色谱图
„ q槲皮苷对照品 ~…q血压康胶囊供试品 ~≤ q空白 ~t q槲皮苷
#uuw#
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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3 q4 样品测定结果 v批样品ksttusv osstusw o
sstusxl测定结果分别为每粒 t qsw ot qsy ot qsz °ª
k每粒装 s qx ªl ∀
3 q5 精密度试验 精密吸取供试品溶液 o重复进
样 o求得槲皮苷峰面积积分值 • ≥⁄€ t qv h k ν € yl ∀
3 q6 重复性试验 分别精密称取同一批样品 o依
法测定 o计算含量 o结果 • ≥⁄€ s qy{ h k ν € yl ∀
3 q7 空白试验 按处方中药味的比例自配不含侧
柏叶的群药 o制成空白溶液 o按样品方法测定 o结果
空白溶液在与槲皮苷对照品相同保留时间处未显示
明显色谱峰 o故认为无干扰 ∀
3 q8 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取已
知含量的同一批号的样品 o分别精密加入定量的槲
皮苷对照品溶液 o按样品方法测定 o结果见表 t ∀
表 t 槲皮苷回收率试验结果
称样量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s qusu x s qwv| w s q{zs s |{ qx
s qusx s s qwww { s q{|y t tsv qv
s qusu | s qwws v s q{zu y |{ q| tss qz u qss qusv v s qwwt u s q{{s w tss qx
s qus{ v s qwxu s s q|st w tsu q{
s qust u s qwvy y s q{zv x tss qs
注 }加入量均为 s qwvz s °ª
4 讨论
4 q1 在摸索处方中君药地黄的薄层色谱鉴别工作
中 o曾试验取本品内容物 t ªo加稀乙醇 vs °o超声
处理 vs °¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 ts °使溶
解 o置已处理好的活性炭柱k粉末 ot ªo内径 t ¦°l
上 o用水 us °洗脱 o收集水液 o蒸干 o残渣加水 u °
使溶解 o作为供试品溶液 ∀另取地黄对照药材 s qx
ªo加水 xs °o煎煮 vs °¬±o滤过 o滤液同法制成对照
药材溶液 ∀采用磷酸二氢钾制备的硅胶 Š薄层板 o
以正丁醇2异丙醇2水kwΒxΒyl为展开剂 ou h二苯胺丙
酮溶液2u h苯胺丙酮溶液2磷酸kxΒxΒtl为显色剂 o可
鉴别出地黄中低聚糖类成分 o且空白无干扰 o因薄层
板 !显色剂不常用 o故收入正文的薄层鉴别为地黄中
梓醇的薄层色谱鉴别 ∀
4 q2 ‹°≤ 测定槲皮苷的含量 o曾试用5中国药典6
usss年版一部侧柏叶≈含量测定 项下的流动相
s qst °²¯#pt磷酸二氢钾溶液2甲醇2冰醋酸kysΒwsΒ
t qxl o样品中槲皮苷的峰与杂质峰较难达到基线分
离 o改用正文流动相后 o柱效明显提高 o样品中槲皮
苷的峰与杂质峰的分离得到了明显的改善 o可满足
含量测定的要求 o且重现性好 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qtzv q
≈u  张国琴 o刘延红 o潘田琅 q侧柏叶总黄酮成分含量测定 q西北
药学杂志 ousst otykvl }tsz q
Στυδιεσ ον θυαλιτψ χοντρολ οφ Ξυεψακανγ χαπσυλε
• „‘Š ¬±ª2«∏¬o≠’˜ ¬2«∏¤oŒ‘‹²±ª2¼∏o‹„‘Š ÷¬¤²2 ¬´¤±
( Βειϕινγ Ινστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Βειϕινγ tsssvx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ¶·¤±§¤µ§©²µ÷∏¨¼¤®¤±ª ¦¤³¶∏¯¨q Μετηοδ : • ¤§¬¬ • «¨°¤±±¬¤¨ o ≤¤¦∏° ±¨
°¯ ¤·¼¦¯¤§¬oƒ²¯¬∏° „µ·¨°¬¶¬¤¨ „µª¼¬oƒ²¯¬∏° ‘¨ ∏¯°¥¬±¬¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ׏≤ o¤±§·«¨ ¦²±·¨±·²© ∏´¨µ¦¬·µ¬± º¤¶§¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ qΡε2
συλτ : ׫¨ ׏≤ ¶³²µ·¶§¨√¨¯²³¨ §º¤¶©¤¬µ¯¼ ¦¯ ¤¨µo·«¨ ‹°≤ ° ·¨«²§¶«²º §¨ª²²§µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼o¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²© ∏´¨µ¦¬·µ¬± º¤¶tss q
z h º¬·« • ≥⁄u qs h q Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¦¤± ©¨©¨¦·¬√¨¯¼ ¦²±·µ²¯ ∏´¤¯¬·¼ ²© ÷∏¨¼¤®¤±ª¦¤³¶∏¯¨q
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~׏≤ ~ ∏´¨µ¦¬·µ¬±~ ÷∏¨¼¤®¤±ª¦¤³¶∏¯¨
≈责任编辑 刘  
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第 u|卷第 x期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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