全 文 ：好 ∀
2 q8 回收率试验
采用加样回收法 ∀精密称取已知含量的同一批
号的样品k批号 sss{st o含量 y qxwwt °ª#ªp tls qvv
ªo分别精密加入上述内标溶液 u °¯ o龙脑对照品溶
液kt q|v{{ °ª# °¯ p tlt °¯ o按供试品溶液的制备方
法制备 o再精密加入氯仿 z °¯ o按上述色谱条件测
定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 冰蟾止痛膏中龙脑的回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
u qusv t q|v| w qtuu || qs
u qtvv t q|v| w qszx tss qt
u qtsx t q|v| v q||u |z qw |{ qw t qu
u qs{{ t q|v| v q|{{ |{ qs
u qs{w t q|v| v q|zt |z qv
2 q9 样品及冰片药材的测定
校正因子的测定 精密称取萘 s qu ªo置 tss °¯
量瓶中 o加氯仿使溶解 o并稀释至刻度 o摇匀 o作为内
标溶液 ∀另取龙脑对照品 x °ªo精密称定 o置 ts °¯
量瓶中 o加内标溶液 u °¯ o用氯仿溶解并稀释至刻
度 o摇匀 o吸取 t Λ¯ o注入气相色谱仪 o计算校正因
子 ∀
测定法 取冰蟾止痛膏约 s qy ªo精密称定 o置
具塞锥形瓶中 o精密加入内标溶液 u °¯ o氯仿 { °¯
密塞 o称定重量 o放置 vs °¬±使分散 o超声处理k功
率 txs • o频率 ux ®½ltx °¬±o放冷 o再称定重量 o
用氯仿补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续滤液 t Λ¯ o
注入气相色谱仪 o测定 v批样品的含量 ~另取冰片约
s qy ªo精密称定 o置 ts °¯ 量瓶中 o加内标溶液 u
°¯ o用氯仿溶解并稀释至刻度 ∀吸取 t Λ¯ o注入气相
色谱仪 o测定 v批冰片的含量 o结果见表 u ∀
表 u 样品及冰片药材测定结果
名称 龙脑含量
冰蟾止痛膏k批号 sss{stl y qx °ª#ªp t
冰蟾止痛膏k批号 sss{sul y q{ °ª#ªp t
冰蟾止痛膏k批号 sss{svl y q{ °ª#ªp t
冰片 t ws qx h
冰片 u xv qs h
冰片 v x{ qz h
3 讨论
3 q1 原冰蟾止痛膏的质量标准仅有薄层色谱鉴别 o
尚不能有效地控制产品质量 o本文增加气相色谱法
测定冰片中龙脑的含量 o方法简便 o重现性好 o回收
率符合要求 o可作为该制剂质量控制方法 ~且对含冰
片制剂的含量研究具有一定的参考价值 ∀
3 q2 在所测定的 v批冰片药材中发现 o其中一批冰
片中含有樟脑 ∀本文建立的方法 o可适用于药材冰
片的含量测定及鉴别 o同时能有效控制冰片质量 o为
药品生产投料提供了可靠的依据 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qttv q
≈u 王 杰 o吕归宝 q气相色谱法测定开元活血贴中樟脑 !冰片的含
量 q中药新药与临床药理 ot||{ o|kul }tst q
≈v 刘桂霞 o杨胜亚 o蔡中琴 q气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含
量 q中草药 ousss ovtk|l }yzw q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定怀山药降糖肠胃舒散中尿囊素的含量
张留记 o屠万倩 o都恒青
k河南省中医药研究院 o河南 郑州 wxssswl
怀山药降糖肠胃舒散由山药经提取精制而成 o
具有健脾养胃 !生津益肺 !补肾涩精之功 o临床用于
脾 !肺 !肾虚所致的身体虚弱 !慢性腹泻 !虚劳咳嗽等
症 o山药中的尿囊素为其中重要的药理活性成分 o具
有镇静 !局麻等作用 o外用能促进皮肤溃疡面和伤口
≈收稿日期 usss2s{2ts
愈合 o并可促进粘膜上皮细胞的再生功能 o刺激健康
组织生长和对伤口有愈合作用 o内服可用于消化道
溃疡≈t ou o其含量测定方法主要有高效液相色谱
法≈v !³ 滴定法≈w !差示分光光度法≈x 和薄层扫描
法≈y 等 ∀为控制本品的内在质量 o采用薄层扫描法
对怀山药降糖肠胃舒散中尿囊素进行了含量测定 o
结果准确 o方法简便 o重现性 !回收率均较理想 ∀
#zyx#
第 uy卷第 {期
usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²q{
∏ªqousst
1 仪器 !样品及试药
≤ µ薄层扫描仪k瑞士l ~硅胶 k青岛海
洋化工厂l ~尿囊素对照品k上海前进化学试剂厂 o经
甲醇重结晶 o纯度 |{ qx h ∗ tss qx h l ~怀山药降糖
肠胃舒散k河南雪嘉奇药业有限公司生产l o试剂均
为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 薄层色谱及扫描条件 采用硅胶 薄层板 o
展开剂为氯仿2醋酸乙酯2丙酮2甲酸ktΒ{ΒtΒtl o显色
剂为 us h对二甲氨基苯甲醛的 tx h 硫酸乙醇液 ∀
扫描波长为 www ±° o单波长线性扫描 ∀
2 q2 标准曲线的绘制 精密称取尿囊素对照品 o加
甲醇制成 s qvt °ª# °¯ p t的溶液 o作为对照品溶液 ∀
分别精密吸取对照品溶液 u ow oy o{ ots Λ¯ o分别点于
同一硅胶 薄层板上 o依法展开 o显色 o扫描 !测定 ∀
以点样量kΛªl为横坐标 o峰面积为纵坐标作图 ∀结
果表明尿囊素在 s qyu ∗ v qts Λª呈线性关系 o回归
方程 Ψ vxt .{t n {xz .zv Ξ , ρ s q|||u ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取本品 u qx ªo精密称定 o
置索氏提取器中 o加甲醇加热回流提取 | «o提取液
回收甲醇至约 us °¯ o移置 ux °¯ 量瓶中 o加甲醇稀
释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
2 q4 同板及异板精密度试验 精密吸取同一供试
品溶液 o分别在同一薄层板与 x块薄层板上各点样
x次 o依法展开 o显色 o测定斑点的峰面积 o计算出供
试品的含量 o结果同板 ΡΣ∆ t .z%( ν x) ,异板
ΡΣ∆ w .x%( ν xl ∀
2 q5 稳定性考察 吸取供试品溶液点于硅胶 薄
层板上 o展开 o显色 o每 tx °¬±扫描 t次 o持续 u «∀
结果表明 o斑点峰面积在 t «内稳定 oΡΣ∆ t qy h ∀
2 q6 重现性试验 取同一批样品 x份 o分别按样品
测定条件 o测定尿囊素含量 o结果分别为s q|| o
t qss ot qsv ot qsv ot qsx °ª#ªp t oΡΣ∆ u qw h ∀
2 q7 回收率试验 采用加样回收法 o精密称取已知
含量的同一批号样品 o分别精密加入尿囊素对照品 o
依法提取 !测定 !计算回收率 o结果见表 t ∀
2 q8 样品测定 吸取供试品溶液 y Λ¯ o对照品溶液
ks qvt °ª# °¯ p tlw o{ Λ¯ o分别点于同一硅胶 薄层
板上 o依法测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
3 q1 根据尿囊素的理化性质 o采用甲醇索氏提取的
表 t 怀山药降糖肠胃舒散中
尿囊素的加样回收试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
v qtt t qwz w qys tst qw
v qtt t qyu w qzw tss qy
u qs| u qsy w qty tss qx || qy
u qvu qs{ u qty w qux tss qx
u qsz v q{{ x qzy |x qt
u qsz w qsw y qts || qz
表 u 样品中尿囊素的含量
批号 尿囊素含量r°ª# °¯ p t ΡΣ∆r h
|{ttts t qws v qs
|{ttty t qxs u qx
||ttty s q|x t q|
||s{ts t qsu u qw
sssvtt t qxs u qy
sssztx s q{u u qz
方法制备供试品液 ∀由于提取液颜色较浅 o无法目
测索氏提取时间 ∀经对甲醇索氏提取 z o{ o| «后的
药渣进行薄层分析检查 o结果提取 | «后的药渣中
未检出尿囊素 o说明提取 | «可将尿囊素提取完全 ∀
3 q2 试验中曾试用了多种展开剂条件 o并考察了样
品在使用不同浓度的硼酸板时的薄层色谱条件 o结
果以本文所采用的展开条件最佳 o斑点圆整 o不拖
尾 o不扩散 ∀
3 q3 尿囊素有一定紫外吸收 o经测定其紫外吸收光
谱从 t|s ∗ wxs ±°吸收逐渐减弱 o未发现最大吸收
峰 o故改为显色后扫描定量 ∀显色后于可见光区
wss ∗ zss ±°测其吸收光谱 oΚ°¤¬www ±° o故以 www
±°为检测波长进行测定 ∀
3 q4 显色剂易氧化 o配制好后应避光贮放 ∀
≈参考文献
≈t 顾文珍 o秦万章 q尿囊素的作用及其临床应用 q新药与临床 o
t||s o|kwl }uvu q
≈u 唐祥春 q尿囊素护肤霜的制备和应用 q中国医院药学杂志 o
t|{{ o{ktl }tz q
≈v 王宝华 o江佩芬 o杜海燕 o等 q°≤ 测定山药中尿囊素的含量 q
北京中医药大学学报 ot||x ot{ktl }yz q
≈w 孙汝东 q尿囊素的 ³ 滴定法 q中国药学杂志 ot||z ovukvl }
tyv q
≈x 徐学山 o韩爱琴 o黄志芳 q差示分光光度法测定胃肠宁片中尿囊
素含量 q中国医院药学杂志 ot||y otykul }zt q
≈y 周本宏 o刘环香 o罗顺德 o等 q薄层扫描法测定山药中尿囊素的
含量 q中草药 ot||w ouxkvl }tvu q
≈责任编辑 李 禾
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usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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