免费文献传递   相关文献

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定



全 文 :不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定
胡世林t ou o付桂兰u o冯学锋u o唐晓军u o何希荣u
kt1 香港浸会大学 中医学院 o香港 ~u1 中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据 o为制定切实可行的质量
控制标准提供依据 ∀方法 }采用 ‹°≤ 法 o²µ¥¤¬ • ¬2≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °°l o粒径 x Λ° o流动相乙腈2水ktzΒ
{vl o流速 t qs °¯ #°¬±p t o检测波长 uvs ±° o灵敏度 s qt „ ˜ƒ≥ ∀结果 }芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根 o枯根
中含量也不低 o说明单一指标尚不足以控制其质量 ~野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品 o大致以 v h为分界
线 o故提出赤芍中芍药苷含量不低于 v1x h的建议 ~在所采用的 ‹°≤ 条件下 o野生品图谱只有芍药苷一个主峰 o而
所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰 o可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标 ∀结论 }样品直接取自原产地 o其代
表性 !典型性和覆盖面都是前所未见的 o故建议国家标准 !地方标准 !企业标准采用本建议 ∀
≈关键词  芍药 ~赤芍 ~芍药苷 ~道地药材
≈中图分类号 • u{w qt ~• u{u ≈文献标识码 … ≈文章编号 tsst2xvsukusssltu2sztw2sv
赤芍为毛茛科植物野生芍药 Παεονια λαχτιφλορα
°¤¯¯q的干燥根 o针对芍药进行不同生长期限和种间
芍药苷含量测定的文章较多 o但对以内蒙古多伦为
道地产区野生芍药资源和质量迄今未见尚报
道≈t ou  ∀尤其是同一物种 o栽培的芍药的根经煮烫 !
去皮 !晒干等加工就成为另种中药白芍 o赤者活血化
瘀 o白者养血柔肝 o药效和药性明显不同 o其质量控
制和在成药中如何确认也是目前尚未解决的问题 ~
t||x年版5中国药典6标准规定赤芍中芍药苷的含
量不低于 u h ≈v  o而一般白芍中芍药苷的含量也能
达到≈w ox  ~芍药苷在根以外部位的含量同样与质量
控制密切相关 o但亦未见报道 ~这些都是迫切需要解
决的实际问题 ∀
1 仪器与试药
‹³2w{y高效液相色谱仪 ~芍药苷对照品k中国
药品生物制品检定所l ~乙腈为色谱纯 ~实验样品除
注明者均为芍药 Π. λαχτιφλορα °¤¯¯q野生或栽培的
根 o全部直接采自原产地 o产地地理气候条件见表
t ou ∀
2 方法与结果
211 色谱分离条件
²µ¥¤¬ • ¬2≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °°l o粒径 x
Λ° o流动相乙腈2水ktz }{vl o流速 t qs °¯ #°¬±p t o检
测波长 uvs ±° o灵敏度 s qt „ ˜ƒ≥ o柱温为室温 ∀
≈收稿日期  usss2sz2sv
≈基金项目  国家自然科学基金资助重点项目kv|zvsxssl
212 供试品溶液及对照品溶液的制备
供试品溶液的制备 取本品中粉 s qt ªo精密称
定 o精密加入 {s h 甲醇 ts °¯ o称重 o超声处理 vs
°¬±o放冷 o称重 o用 {s h甲醇补足减失重量 ∀滤过 o
弃去初滤液 o精密量取续滤液 t °¯ 置 ts °¯ 量瓶中 o
加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
对照品溶液 取芍药苷对照品适量 o精密称定 o
加甲醇制成 s qssv °ª# °¯ p t的溶液 o即得 ∀
213 精密度试验 为了考察进样精密度 o每次进样
y Λ¯ o连续 y 次 o测定峰面积值为 tvuu|u otvywtt o
tvsztt otvwtxy otvtzyv otvwswv o根据平均值和标准
差求得 ΡΣ∆为 t qxv h ∀
214 线性关系考察 精密吸取芍药苷对照品溶液
ks qs{sy °ªr°¯ lu ow oy o{ ots Λ¯ o按上述色谱条件测
定峰面积 o以峰面积积分值为纵坐标 o芍药苷量为横
坐标绘制标准曲线 ∀计算得回归方程为 Ψ € yt{ n
wtvwv| Ξ(ρ€ s q||||l o线性范围 s qty ∗ s q{s Λª∀
215 重现性试验 取同一批样品 o按 u1u项下方法
制备x份供试品溶液 o测得芍药苷含量分别为
y qvw h oy qww h oy qu| h oy quw h o平均值为 y qvw h o
ΡΣ∆ € t qtv h ∀
216 回收率考察 精密称取 x份赤芍样品 o分别加
入一定量的芍药苷对照品溶液 o挥去溶剂 o按 212 项
下方法制备供试品溶液 o测定并计算回收率 ∀结果
加 样提取回收率分别为tst qvy h o|z quz h o
tss qxs h o|| qv{ h o|z qsu h o平均回收率为
|| qtt h oΡΣ∆ € t q|w h ∀
#wtz#
第 ux卷第 tu期
usss年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qtu
⁄¨ ¦qousss
表 t 实验样品产地及其地理气候情况
取样点 东经 北纬 海拔高度r° 气候区划 土壤类型 备注
黑龙江黑河 tuzβ xs qxβ tss ∗ xss 中温带湿润区 暗棕壤
克山 tuyβ w{β uss ∗ xss 中温带湿润区 黑土 克山病区
桦南 tvtβ wyβ xss ? 中温带湿润区 暗棕壤 金矿区
辽宁西丰 tuw qxβ wu qxβ uss ∗ xss 中温带亚湿润区 黑土
内蒙古多伦 ttyβ wu qxβ xss ∗ tsss 中温带亚干旱区 栗钙土
克什克腾 tt{β wvβ xss ∗ tsss 中温带亚干旱区 栗钙土
河北围场 ttz qxβ wuβ xss ∗ tsss 中温带亚干旱区 褐土
陕西黄龙 ttsβ vx qxβ tuss ∗ txss 南温带亚干旱区 黄绵土 克山病区
旬邑 ts{ qxβ vxβ tsss ? 南温带亚湿润区 黑垆土 克山病区
湖北恩施 ttsβ vs qxβ xss ∗ tsss 中亚热带湿润区 黄棕壤
俄罗斯贝加尔 tszβ xuβ uss ∗ xss 北温带
北京 tty qxβ wsβ xs ∗ tss 南温带亚湿润区 褐土
陕西紫阳 ts{β vu qxβ |ss ∗ ttss 北湿带湿润区 黄棕壤 克山病区
安徽亳州 ttyβ vwβ xs ∗ tss 南温带亚湿润区 黄潮土
浙江缙云 tusβ u{ qxβ tss ∗ xss 北亚热带湿润区 红壤
东阳 tus qxβ u| qxβ tss ∗ xss 北亚热带湿润区 红壤
甘肃漳县 tsw qxβ vxβ xss ? 南温带亚湿润区 灰褐土
表 u 芍药分布区气候土壤资料
分布区 气候区划
年平均气温
r ε
年降水量
r°°
年日照时数

年太阳总辐量
r®¦¤¯#k¦°u#¤l p t
土壤类型
野生区
北温带 !中温带k除干旱区l !
南温带晋陕甘区 !渭河区 p w ∗ ts vss ∗ |ss usss ∗ vsss tts ∗ tws
栗钙土 !黑土 !
草甸土 !棕壤
道地产区
k赤芍l
中温带
亚干旱区 u ∗ w xss ∗ yss vsss tws 栗钙土
栽培区
南温带河北区 !
鲁淮区 ts ∗ t{ |ss ∗ twss twss ∗ u{ss |s ∗ tvs
红壤 !潮土 !
棕壤
217 测定结果 分别取供试品溶液及对照品溶液
us Λ¯ o注入液相色谱仪 o测定峰面积 o计算含量 o结果
见表 v ∀此外 o在所采用的 ‹°≤ 条件下 o野生品图
谱只有芍药苷一个主峰 o而栽培品在芍药甙苷之前
还有一个主峰k有待进一步分离鉴定l可作为识别家
野的特征峰k见图 tl ∀
图 t 野生和栽培芍药高效液相色谱图
„1 多伦产芍药k野生l …1 缙云产芍药k栽培l ¤1 芍药苷
3 讨论
311 从表 t和表 u可见野生和栽培芍药在年平均
气温 !年降水量 !年日照时数 !年太阳总辐射量 !土壤
类型等方面差异很显著 o道地赤芍产区的气候条件
在气温方面介于中间 o降雨偏少 o年日照时数和年太
阳总辐射量则偏高 o至少部分解释同一物种形成赤 !
白芍和道地赤芍的环境因素 o这是以前芍药质量研
究≈u ∗ y 很少涉及的 o而研究道地药材就不能不注重
环境因子的分析 ∀中国芍药野生分布区以东北和华
北为中心 o不仅是赤芍的生产基地 o而且是优化栽培
芍药k药用和观赏l种质所必需 o本研究填补了这一
区域芍药资源状况和赤芍质量进行研究的空白 ∀
312 通过北纬 vs qx ∗ xuβ !东经 ts{ qx ∗ tuzβ如此广
大范围内 ws多份样品的测定 o基本了解芍药苷含量
的变异幅度 o发现野生和栽培芍药中芍药苷含量有
一个明显的分界值k大约 v h l o对不同作者和不同测
定方法所得数据≈{ 进行分析 o也证实这一分界值的
可靠性 o因此5中国药典6kusss年版l降低为 
#xtz#
第 ux卷第 tu期
usss年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qtu
⁄¨ ¦qousss
表 v 不同产地和部位的赤芍中芍药苷含量测定结果
生境 产地 测定部位 含量r h
野生 黑河 大tl x qyt
中tl z q|{
小tl w qxz
根茎 w quz
野生 克山 根 v q||
野生 桦南 根 x qvy
根茎 | qut
野生 西丰 根 w qsu
野生 多伦 大tl x qxt
中tl z qzz
小tl y qvw
根茎 x qsv
野生 菜目山 根 w qwv
野生 多伦 枯根 y qzx
根 { quz
根茎 w q{{
野生 克什克腾 根 y qx|
野生 围场 大tl v q|t
中tl x qu|
小tl y quw
根茎 z qzt
根统 y q{u
野生 黄龙 根 x qxu
根茎 y qv|
野生 旬邑 根 y qt|
野生 恩施 根 w qsu
野生 贝加尔 根 v qzu
栽培 北京 叶 s qv{
茎 s qtx
根茎 w qtx
根 u qwx
栽培 紫阳 叶 t qwv
茎 s qvv
根茎 v qys
根 u q{z
栽培 亳州 根k赤芍l u qu{
根k白芍l t qtz
栽培 缙云 主根k赤芍l v qut
支根k赤芍l u q{z
根k白芍l t qzs
栽培 东阳 主根k白芍l u qsz
支根 u q{w
须根 u qy|
野生 漳县 根ul u qwy
注 }tl大多指根中部直径大于 t ¦°者 ~中为直径 s qx ∗ t ¦° ~小为
直径小于 s qx ¦° ~ ul川赤芍 Π. ϖειτχηιι
t q{ h ≈| 是欠妥的 o建议下一版提高为  v qx h o依据
如下 ∀
Σπ € ΞΨ p ≅ s qyt{ € x qz h ≅ s qyt{ € v qx h
式中 Ξ € 测定数据之和 ; Ψ € vsk代表性样品
数l ~x qz h 是vs个赤芍样品测定结果的平均值 ~
s qyt{是黄金分割数值 ~Σπ 是建议标准 ∀利用此公
式计算和制定含量标准减少了盲目性 o提高了科学
性 o是有益的尝试 ∀桦南样品的含量较高 o可能与金
矿区的地球化学背景异常有关 ∀
313 通过不同部位的测定 o发现根茎中芍药苷含量
近于 !甚至远高于根 o枯根中含量也不低 o支根比主
根高 o细根比粗根高 ∀王强等报道不同等级的商品
的芍药苷含量几无差别≈z  o说明单测芍药苷含量不
足以控制其质量 o尚需探讨更精细的质量评价指标 ∀
紫阳栽培芍药kx ∗ { ¤l的叶中含有较高的芍药苷 o是
否与富硒环境有关 o有待进一步研究 ∀
314 在某些栽培地区 o将芍药的根经煮烫 !去皮 !晒
干等加工制作即成白芍 o而将根部细瘦者直接晒干
作赤芍出售似欠妥当 o这种来源的赤 !白芍的差异应
该是很小的 o虽然前者芍药苷含量较后者低近 xs h
k由于去皮和水煮l ∀
≈参考文献 
≈t  中国药材公司 1 中国常用中药材 1 北京 }科学出版社 o
t||x1vv|1
≈u  徐国钧 o徐络珊 q常用中药品种整理和质量研究 q南方协作组 1
第二册 1 福州 }福建科技出版社 ot||z1tvs1
≈v  中国药典 1 一部 1t||x1twu1
≈w  李章万 o刘三康 o郭 平 o等 1 高效液相色谱法测定芍药及 tw
种含白芍药成药中芍药甙的含量 1 药物分析杂志 ot||s ots
kyl }vvt1
≈x  王杰民 o何怀冰 o竺叶青 o等 1 芍药中芍药甙的高效液相色谱法
测定 1 中成药 ot||t otvkwl }vu1
≈y  原田正敏 1 日本常用生药的定量分析 ) ) ) 芍药 !桂枝 1 国外医
药#植物药分册 ot||u ozkvl }tus1
≈z  王 强 o俞祥生 o张留纪 o等 1 不同规格白芍中有关化学成分的
‹°≤ 分析 1 中药材 ot||u otxkzl }vt1
≈{  王宝 1 中成药质量与标准物质研究 1 北京 }中国医药科技出
版社 ot||w1xtt1
≈|  中国药典 1 一部 1usss1tux1
≈责任编辑 王康正 
#ytz#
第 ux卷第 tu期
usss年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qtu
⁄¨ ¦qousss