全 文 ：石菖蒲挥发油与 Β2环糊精包合物的制备工艺研究
蒋丽君t o夏新华u
kt1 湖南中医学院 附属第二医院 o湖南 长沙 wtsssx ~
u1 湖南中医学院 药学分院 o湖南 长沙 wtssszl
≈摘要  目的 }研究石菖蒲挥发油与 Β2环糊精kΒ2≤⁄l包合作用的制备工艺及其包合物的含量测定方法 ∀方
法 }用均匀设计法对石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合作用进行多因素多水平考察 o并采用紫外分光光度计法对其包合物
进行含量测定 ∀结果 }石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合物最佳制备工艺是 }石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄投料比为 tΒw qx o制备
时需水量为 Β2≤⁄的 vx倍 o包合温度 vs ε o搅拌时间 u qx «∀其包合物及挥发油的无水乙酸乙酯溶液的紫外光谱
在kuxx ? tl ±°和kvsw ? tl ±°处有稳定的最大吸收峰 ∀结论 }石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合后稳定性增强 o有利于
挥发油粉末化参与制剂生产 ∀
≈关键词  石菖蒲挥发油 ~Β2≤⁄~均匀设计法 ~紫外分光光度计法
≈中图分类号  • u{v qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlsu2sts|2sv
石 菖 蒲 Αχορυσ ταταρινοωιι ≥¦«²·· k Α .
γραµινευσ ≥²¯¤±§l属天南星科植物 o以干燥根茎入
药 o具开窍 !益智 !宽胸 !豁痰 !散风 !活血等功能 o其
主要活性成分为石菖蒲挥发油 ∀为了提高石菖蒲挥
发油在制剂过程中的稳定性 o本文设计了其挥发油
与 Β2≤⁄包含物的制备工艺方案 ∀Β2≤⁄能与许多化
合物进行包合作用 o包合后通常有利于改变客体分
子的多种物化性质 ∀近年来 oΒ2≤⁄开始运用于中成
药制剂生产中 o但石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合物制备
工艺及含量测定方法尚未见报道 ∀本实验目的是研
究石菖蒲与 Β2≤⁄的包合工艺条件及包合物质控标
准 o为石菖蒲挥发油粉末化参与制剂生产提供依据 ∀
1 材料与仪器
石菖蒲药材k鸿康堂药号所售l ~Β2≤⁄k上海化学
试剂厂l ~无水乙酸乙酯k分析纯 o衡阳有机试剂厂l ~
无水 ‘¤u≥’wk化学纯 o湖南试剂厂l ∀
试验用药材经湖南省中医学院中药鉴定室周天
达教授鉴定 o为天南星科植物 Α . ταταριον ωλλ的干
燥根茎 ∀
紫外分光光度仪k ˜ ∂2uyxƒ  o≥«¬°¤§½∏l ~≤ ÷2
tss超声波清洗器k北京医疗设备厂l ~ „tts型电
子分析天平k上海第二天平仪器厂l ~⁄ƒ2tst…集热
式恒温磁力搅拌器 ~联想 x{y微型计算机 ~≥°≥≥商
用软件 ∀
≈收稿日期  usss2sv2s|
2 实验方法
211 石菖蒲挥发油的提取
取适量石菖蒲药材粉碎成适中细粉 o加蒸馏水
tx倍量 o连接比重大于 t的挥发油测定装置 o加热
回流至油量不再增加时k约 x «l停止加热 o放置 t qx
«o收集挥发油 o用无水 ‘¤u≥’w 脱水干燥 o备用 ∀其
挥发油色浅黄 o香味刺鼻 o提取率 u qu h ∀
212 包合物制备工艺试验
21211 包合物的制备 按处方比例称取 Β2≤⁄k经
ys ε o干燥 u«l适量 o加入相对应倍量蒸馏水 o在磁
力搅拌器上加热溶解 o缓缓加入石菖蒲挥发油 u °¯ o
搅拌一定时间后 o静置冷藏 o滤过 o沉淀先后用蒸馏
水及乙醇洗涤 o晾置 uw «ows ε 真空ks qt °°¤l干燥
v «o即得 ∀
21212 均匀设计与选表 选用均匀设计表 ˜zkzyl
及使用表≈t  o安排试验设计 o列表 t o表 u ∀
表 t 因素与水平
ν
Ξt
/倍
Ξu
/倍
Ξv
r ε
Ξw
r«
Ξx
r«
t u qx ts us s qx tu
u v qx tx vs t qs uw
v w qx us ws t qx vy
w x qx ux xs u qs w{
x y qx vs ys u qx ys
y z qx vx zs v qs zu
注 }Ξt1Β2≤⁄Β挥发油 Ξu1 水ΒΒ2≤⁄ Ξv1 包合温度 Ξw1 搅拌
时间 Ξx1 冷藏时间
#|st#
第 uy卷第 u期
usst年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qu
ƒ ¥¨qousst
表 u 试验设计及结果
ν
Ξt
/倍
Ξu
/倍
Ξv
r ε
Ξw
r«
Ξx
r«
指标值r h
Ψtt) Ψuul
t u qx tx ws u zu tz qux xu qxz
u v qx ux zs s qx ys us q|{ zs qwu
v w qx vx vs u qx w{ ut qz| zy qzw
w x qx ts ys t vy tu qsx xs q{u
x y qx us usvl v uw tu qyu yt qxt
y z qx vs xswl t qx tu tz q{z yv qs|
注 }tl包合物含油率 ul挥发油利用率 vl实为 t{ ε wl实为
kxw ? tl ε
213 石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包含物的含量测定
21311 对照品溶液的制备 吸取石菖蒲挥发油 t
滴k约 us °ªl o精密称定 o置 tss °¯ 容量瓶中 o加无
水乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 o摇匀即得 ∀
21312 测定波长的选择 石菖蒲挥发油的无水乙
酸乙酯溶液经紫外吸收光谱扫描于kuxx ? tl ±°和
kvsw ? tl ±°波长处有强烈而稳定的吸收峰 oΒ2≤⁄
的乙酸乙酯提取液无吸收 o包合物与挥发油的无水
乙酸乙酯提取液的吸收光谱完全一致 o鉴于kvsw ?
tl ±°处的吸收峰相对于kuxx ? tl ±°处的吸收峰
形更钝 o故选择kvsw ? tl ±°处波长为含量测定最
佳波长 ∀
石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合物的无水乙酸乙酯
提取液的紫外吸收光谱图见图 t ∀
图 t 石菖蒲挥发油与 Β2≤⁄包合物紫外吸收光谱
21313 标准曲线的制备 分别精密吸取上述溶液
1 ou ov ow ox °¯ 置 xs °¯ 容量瓶中 o加无水乙酸乙酯
稀释至刻度 o摇匀 ∀以无水乙酸乙酯作空白于kvsw
? tl ±°波长处测其吸收度 o其浓度对吸收度的直
线回归方程为 }Χ € p s .susw n xy .xtxz Α , ρ €
s .|||z , ν € x ∀
21314 精密度试验 将上述石菖蒲挥发油对照品
溶液按标准曲线项下方法测定对照品峰高 o同日内
测定日内误差 o连续 v §测定日间误差 o结果日内
ΡΣ∆ € s .|x%( ν € x) ,日间 ΡΣ∆ € t .ww%( ν € vl ∀
21315 加样回收试验 分别精密称取同批包合物
x份 o每份精密加入一定量挥发油乙酸乙酯溶液 o依
2 q3 q6 项下方法测定其吸收度 o求得其加样回收率
为 tss qu h oΡΣ∆ € t .uw%( ν € xl ∀
21316 包合物含量测定 精密称取包含物 tts
°ªo置 xs °¯ 容量瓶中 o用无水乙酸乙酯稀释至刻
度 o塞紧 o超声波提取 s qx «o静置 o滤过 ∀精密吸取
滤液 t °¯ 置 ux °¯ 容量瓶中 o加无水乙酸乙酯稀释
至刻度 o摇匀 ∀以无水乙酸乙酯作空白 o测定其吸收
度 o由标准曲线回归方程求得其包合物样品浓度 Χo
然后按下列公式计算其包合物中挥发油的百分含
量 o结果见表 u ∀
包合物含油率 Ψt h € Χ样品 ≅ ux °¯ ≅ xs包合物重量 ≅ tss h
挥发油利用率 Ψu h €包合物总重 ≅ 含油率u °¯ 挥发油重 ≅ tss h
k注 }吸取 u °¯ 挥发油 o精密称定 o重复 x次 o求得 u °¯
挥发油重 u qszwy ªl
214 处方优化
21411 优化方程 应用 ≥°≥≥ 软件经计算机逐步
线性回归处理得优化方程 } Ψt € p v x . w w u
pt .wyt Ξt n s .vwt Ξu n s .yxy Ξv n tu .{t Ξw , ρ
€ s .||v ,校正 ρu € s .|xz , Π€ s .su| ∀
综合 Ψt 与 Ψu ,优化处方为 : Ξt € w .x ; Ξu €
vx ; Ξv € vs ; Ξw € u .x ; Ξx € uw(因素 Ξx在方程式中
被剔除l ∀
21412 验证实验 按照优化处方中的工艺条件制
备石菖蒲挥发油和 Β2≤⁄包合物 o测得 Ψt € uu qvx h
k ν € vl o理论值为 ut qyv h ~Ψu € z{ quw h k ν € vl o
理论值为 zy qwu h ∀
3 讨论
311 本文均匀设计的思路是 }≠根据实际生产挥发
油包合物操作程序的相关内容来确定考察因素 ∀ 
按石菖蒲挥发油的主要化学成分 ΑoΒ2¤¶¤µ²±¨ ≈u k其
分子式 ≤tu ‹ty ’vl与 Β2≤⁄的摩尔比≈v 来确定 Β2≤⁄
与挥发油的投料比的水平考察范围 o其他相关因素
按生产所能提供条件确定其水平考察范围 ∀ ≈参考
文献≈t ow ox 及其试验案例选用 ˜zkzyl均匀设计表
与使用表 ∀
312 根据 Ψtk包合物含油率l的计算公式 oΨt随包
合物重量的增加而减少 ∀如果挥发油与 Β2≤⁄在制
备过程中的损耗忽略不计 o包合物的重量等于挥发
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o‘²qu
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油与 Β2≤⁄之和 ~当挥发油的投料量一定时 oΨt 与
Ξt成反比 ∀本文线性回归方程 Ψt 中 , βt 为负值 o
提示降低 Ξt的水平有可能获得更高的 Ψt值 o此提
示与 Ψt 的计算公式相符 o而理论上 o固定其他因
素 oΨt极值应出现在挥发油与 Β2≤⁄的摩尔比ktΒtl
处 oΨt与 Ξt的关系曲线应是抛物线 ∀本文因条件
限制 o无法进行多元曲线回归计算 ∀另外 o本文研究
目的是为工业化生产提供可行性制备方案 ∀因素水
平的考察均按生产常规而确定 ∀为了提高优选方案
的可靠性 o本文通过直观法求极值的方法及经验 o同
时安排几个组合方案进行实验验证 o并且每个实验
重复 v次 o最后筛选出优选方案 ∀
≈参考文献 
≈t  王 鹏 o王玉林 o沈建民 1 均匀设计及其在药学中的应用 1 沈
阳药学院学报 ot|{| oxktsl }u|z1
≈u  杨晓燕 o陈发奎 1 菖蒲的化学成分研究概况 q沈阳药科大学学
报 ot||| otyktl }zt1
≈v  奚念朱 1 药剂学 1 第 w版 o北京 }人民卫生出版社 ot||z qvyu1
≈w  方开泰 1 均匀设计 1 应用数学学报 ot|{s ovkwl }vyv1
≈x  贺石林 o陈 修 1 医学科研方法导论 1 北京 }人民卫生出版社 o
t||{ quzv1
≈责任编辑  李 禾
用正交试验法探讨香砂养胃方的提取工艺
付桂香 o赵世萍
k中日友好临床医学研究所 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }对香砂养胃方的剂型进行改造 o优选其提取工艺 ∀方法 }分别对方中含挥发油药材和不含挥发
油药材的提取工艺进行正交优选试验 o并分别用挥发油得量 !陈皮苷及甘草酸得量 o对两套正交试验进行考察 o并
对实验结果进行了方差分析 o寻找出最佳工艺 ∀结果 }确定含挥发油药材的最佳提取工艺是粉碎为颗粒状 o加 ts
倍量水 o浸泡 tu «后蒸馏提取 { «o并进行第 u次煎煮 ~不含挥发油药材的最佳提取工艺为每次加 z倍量水 o提取 v
次 o每次 t «∀结论 }本工艺各有效成分提取率高 o能有效保护挥发油成分 o成本低 o实用性好 ∀
≈关键词  正交试验法 ~提取工艺 ~香砂养胃方
≈中图分类号  • u{v qy ~• u{w qu ≈文献标识码  …≈文章编号 tsst2xvsukusstlsu2sttt2sv
香砂养胃方是由木香 !砂仁等 tw味中药组成的
名方k中国药典 q一部 1t||x1xxu1l o用于温中和胃 !
理气散满 ∀主治寒湿阻滞 !中气不运等 ∀因组成本
方的 tw味药中 o有 ts味含有挥发油成分 o而传统的
丸剂 !冲剂等剂型在生产 !储存过程中 o无法避免挥
发油成分的损失 ∀为将其改造成能很好保护挥发油
的软胶囊剂 o本文采用正交试验法 o以挥发油得量 !
陈皮苷及甘草酸得量 v项指标考察实验结果 o探讨
了香砂养胃方的提取工艺 o为剂型改革提供了依据 ∀
1 木香 !砂仁 !白术 !陈皮 !香附 !枳实 !豆蔻 !厚朴 !
广藿香 !生姜等 ts味含挥发油药材提取挥发油并第
t次煮提的条件优选
111 正交试验设计 根据生产实践 o确定加水倍数
≈收稿日期  t|||2tt2sy
为 ts倍 o以药材粉碎程度 !浸泡时间 !煮提时间三因
素 o每个因素配以 v个水平 o试验方案见表 t ∀
112 挥发油的提取 !定量及评分标准 按5药典6处
方量缩小 ots味药共称取 zu ªo按以上方案加水浸
泡后 o置挥发油提取器中 o提取挥发油k同时也进行
了首次煮提l o收集并计量 o以挥发油得量 s qt °¯ 为
ts分 ot °¯ 为 tss分计 ∀
113 陈皮苷的含量测定方法及评分标准
对 ts味药提取挥发油同时得到的煮提液 o用高
效液相色谱法进行了陈皮苷的含量测定 ∀
色谱柱 }‹¼³¨µ¶¬¯ …⁄≥ ≤t{ ox Λ° ∀流动相乙腈2
水2磷酸kutΒz|Βs1tl ∀检测波长 u{w ±° ∀高效液相
色谱图见图 t ∀正交实验因素水平表见表 t ∀
#ttt#
第 uy卷第 u期
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