全 文 ：为 ts1x h o最高为 tu1s h ~翌年春季播种的当年生
苗可接率总均值为 {1x h o最高为 ts1s h o秋播者略
高 ∀
方差分析 o不同播种期间 oΦ u qs Φs qsx o其差
异性为不显著 ∀
武当玉兰于海拔 yss ∗ twss °内育苗 o其达到
能供嫁接砧木的速度 o低海拔地区突出优于高海拔
地区 ∀新法精细育苗显著地优于老法粗放育苗 ∀秋
季播种与翌年春季播种 o秋播者稍佳 o同时可省去种
子较长时间的储藏 ∀改变传统的老法育苗用低海拔
秋季播种与精细育苗相结合的综合法育苗 o可达到
迅速提供武当玉兰嫁接砧木 o是缩短武当玉兰生产
周期的第一步骤 ∀
致谢 胡开治 !孟中贵参加部分工作 ∀
≈责任编辑 王康正
高效液相色谱法测定舒肝和胃丸中芍药苷的含量
李民生 o郭景文 o王春芳
k山西省药品检验所 o山西 太原 svssstl
舒肝和胃丸是由香附 !白芍 !佛手等 tv味中药
组成的复方丸剂≈t o具有平肝舒郁 o和胃止痛的功
效 ∀芍药苷含量测定方法有薄层扫描法≈u !高效液
相色谱法≈v !薄层层析2紫外分光光度法等 ∀作为
usss年版5药典6的科研课题 o根据本方具体情况采
用高效液相法 o该法操作简单 o重现性好 ∀
1 仪器 !试剂及样品
≥°2{{ss高效液相色谱仪 o≥³¨ ¦·µ¤ uss 紫外检
测器 o≥°2wwss色谱积分仪 ∀所用试剂乙腈为色谱
纯 o其余均为分析纯 ∀芍药苷对照品k含量测定用 o
中国药品生物制品检定所l ∀舒肝和胃丸k大蜜丸 o
市售品l ~白芍阴性样品是根据处方自制的缺白芍的
模拟样品 ∀
2 方法与结果
211 实验方法及条件
21111 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二
磷干燥至恒重的芍药苷对照品适量 o加 xs h乙醇制
成每 t °¯ 中含芍药苷 ty Λª的溶液 ∀
21112 供试品溶液的制备 取本品 t丸 o切成约 u
°°的小块 o精密称取 s1zx ªo置具塞锥形瓶中 o精
密加入 xs h乙醇 ux °¯ o密塞 o称定重量 o超声处理
vs °¬±o放冷 o用相同溶剂补足失重 o摇匀 o离心 o取
上清液 o用 s1wx Λ°的微孔滤膜滤过 o滤液作为供
试品溶液 ∀
≈收稿日期 t|||2tu2sy
21113 阴性对照溶液的制备 取白芍阴性样品 t
丸 o同 21112 制备成阴性对照溶液 ∀
21114 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ¬§
≅ uss °° ox Λ°l ∀流动相 s1sx °²¯#p t磷酸二氢
钾2乙腈k{yΒtwl ∀柱温 }室温 ∀检测波长 uvs ±° ∀
流速 t1s °¯ #°¬±p t ∀
21115 测定方法 分别精密吸取对照品溶液 !供试
品溶液各 ts Λ¯ o注入液相色谱仪 o测定峰面积 o以外
标法计算芍药苷的含量 ∀
212 方法学考察
21211 选择性实验 精密吸取对照品溶液 !供试品
溶液及阴性对照溶液各 ts Λ¯ o分别注入色谱仪 o阴
性对照溶液在与供试品溶液相应保留时间无峰干
扰 o即选择性良好 ∀
21212 线性范围考察 精密吸取 s1v|{w °ª# °¯ p t
的芍药苷对照品 s1x ot ou ov ow ox °¯ o分别置 xs °¯
量瓶中 o加 xs h乙醇稀释至刻度 o摇匀 ∀精密吸取
各溶液 ts Λ¯ o分别注入色谱仪 o测定峰面积 o以峰面
积对进样量作直线回归 o回归方程为 Ψ t1| ≅
tsy Ξ p v1s ≅ tsv , ρ s q|||y o其线性范围为 s1sw ∗
s1w Λª∀
21213 精密度考察 同一份样品溶液 o重复进样 x
次 oΡΣ∆为 s1v h ∀
21214 重现性考察 取同一批样品 x份 o依法测定
含量 o平均含量为 s1vw °ª#ªp t oΡΣ∆为 v1v h ∀
21215 稳定性考察 同一供试品溶液分别在制备
#vyx#
第 ux卷第 |期
usss年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²q|
≥ ³¨qousss
后 s ot ou ow o{ ouw «测定 o其峰面积基本不变 o表明
样品在 uw «内稳定 ∀
21216 回收率考察 取已知含量的样品适量 o精密
加入浓度为 x1|zy ≅ tsp v °ª# °¯ p t的芍药苷 xs h乙
醇溶液 ux °¯ o按供试品溶液制备方法制备供试液 o
依法测定 o计算 y次测定的平均回收率为 |{1| h o
ΡΣ∆为 v1u h ∀
213 样品测定 按前述方法对不同厂家的样品进
行测定 o结果见表 t ∀
表 t 样品中芍药苷含量测定结果
厂名 批号
含量
°ªr丸
大同中药厂 |{suu{ u1su
山西华康药业 |{stst v1yw
山西稷王药业 |ztss| v1{s
山西中药厂 |{tsst w1zs
吕梁中药厂 ||sust v1uw
山西榆社阿胶厂 ||svtv w1{w
|{st|v t1su
|{tusx x1|x
注 }ν u
3 小结
311 在供试品溶液的制备方法中 o曾进行了提取溶
媒 !提取方法 !提取时间及样品粉碎方法的对比研
究 o结果在水 !xs h乙醇及乙醇 v种溶媒中 xs h乙
醇提取效率最高 ~超声处理 t «和加热回流 t «相
比 o前者干扰成分少 o色谱分离效果好 ~分别超声提
取 tx ovs oys °¬±o结果 tx °¬±含量偏低 oys °¬±与
vs °¬±相比 o含量无显著差异 ∀对大蜜丸样品的粉
碎 o定性实验中多采用加硅藻土研细 o但在定量分析
时此法可操作性不强 o采用切成 u °°左右小块直
接提取 o经对比实验证明 o在本条件下与经硅藻土分
散均匀的样品含量无显著差异 ∀
312 曾对甲醇2水kvsΒzsl !甲醇2水2冰醋酸kuxΒzxΒ
s1xl !乙腈2s qt h磷酸ktxΒ{xl !s1sx °²¯ #p t磷酸
二氢钾2乙腈k{xΒtxl等多种配比的流动相进行考
察 o后一种分离较好 o经多次重复试验 o将比例调整
为 {yΒtw ∀
313 通过对 {批市售不同厂家样品的测定 o按5药
典6规格每丸重 y ª计算 o芍药苷含量在 t1su ∗ x1|x
°ªr丸 o含量差异较大 o但可为舒肝和胃丸质量标准
中芍药苷的含量限度提供参考 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1 一部 1t||x1yus q
≈u 张庆生 o王宝琴 1 薄层扫描法测定白芍及复方白芍片芍药甙
的含量 1 中国中药杂志 ot||t otyk|l }xwu q
≈v 钱亚南 o刘信顺 o张先芬 1 高效液相色谱法测定白芍总甙中芍
药甙含量 1 中草药 ot||x ouykzl }vw| q
≈责任编缉 李 禾
妊娠晚期服用盐酸小檗碱对新生儿血清
胆红素影响的回顾性调查简报
高雨农t o高晓山u
kt q北京医科大学 第一医院 o北京 tsssvw ~
u q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
t|z{ 年 o新加坡政府宣布黄连或小檗碱为毒
品 o禁止使用 o认为孕妇服用黄连或小檗碱 o可通过
胎盘将小檗碱引进胎儿体内 o有可能导致新生儿溶
血 o但没有提供相应的证据 ∀笔者调查分析了 t|{z
∗ t||w年北京医科大学妇产科分娩的新生儿记录 o
≈收稿日期 t|||2s{2ts
同期新生儿 {yzt人 o在新生儿室期间kt周左右l诊
断为新生儿黄疸的 xut人 o发生率 y1st h ∀诊为新
生儿黄疸后 o每日自足跟取血 o以毛细管微量法测血
清胆红素 o直至婴儿转院或随母出院 ∀其中 |例于
分娩前 tw ∗ |w §kwy1yz ? vt1x|l§k ξ ? σo下同l o孕
妇曾因各种原因服用盐酸小檗碱k黄连素l ∀服法 }z
例每日 v次 o每次 s1u ª~另两例 o每日 v次 o每次分
#wyx#
第 ux卷第 |期
usss年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²q|
≥ ³¨qousss