全 文 ：‹°≤ 法测定通脉冲剂中
丹参酮 µ „ 含量的研究
谭生建 王文明 胡文祥 张爱清 刘永泉
k国防科工委药品检验所 北京 tsststl
摘要 目的 }建立高效液相色谱测定通脉冲剂中丹参酮 µ „ 含量的方法 ∀方法 }采用 ˜‘„ ≤t{色
谱柱 o柱温 vx ε ∀流动相甲醇2水k{yΒtwl o流速 s q{ °¯ #°¬±p t o检测波长 uzs±° ∀结果 }丹参酮 µ „ 峰与
其相邻峰的分离度为 v qs o理论板数 uusss ∀对照品线性范围 w qtws ∗ yu qtsΛª# °¯ p t oρ € s q|||| o平均
回收率 tss qw h ∀结论 }用高效液相色谱法测定通脉冲剂中丹参酮 µ „ 含量 o操作简便 o结果准确 ∀
关键词 高效液相色谱 通脉冲剂 丹参酮 µ „
通脉冲剂由丹参 !川芎 !葛根 v味药材加工
而成 o收载于中华人民共和国卫生部药品标准
中成药方剂第 w册kt||t年l o功能活血通脉 o
临床用于缺血性心脑血管疾病 !动脉硬化 !冠心
病等 ∀部颁标准以性状和冲剂通则检定其质
量 o无定量检验方法 ∀研究表明丹参酮 µ „ 具
有抑制血栓形成等药理作用 o是通脉冲剂中重
要有效成分 ∀有关丹参酮 µ „ 的测定方法已有
报道≈u ov  o但通脉冲剂中丹参酮 µ „ 的含量测定
方法未见报道 ∀本试验用高效液相色谱法 o实
现了通脉冲剂中丹参酮 µ „ 与干扰组分的分
离 o准确地测定了丹参酮 µ „ 含量 o为通脉冲剂
质量检定提供了一种简便 !快捷 !准确的方法 ∀
1 仪器与试药
日本岛津公司 ≤2y„液相色谱泵 o≥2y…
自动进样器 o≥°⁄2y„ ∂ 紫可见分光光度检测
器 ~≤2• y„数据处理机 ∀
丹参酮 µ „ 对照品k中国药品生物制品检
定所l ∀所用生药饮片由科工委总医院提供 o经
谭生建副主任药师检定符合5中国药典6规定 o
其中丹参为 Σαλϖια µιλτιορρρηιζα …ª¨ q的干燥
根及根茎 ∀通脉冲剂系根据部颁标准自制 o甲
醇为色谱纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件与色谱图 ˜‘„ ≤t{分析色谱
柱kw qy°° ≅ uxs°° oxΛ°l o柱温 vx ε o流动相
甲醇2水k{yΒtwl o流速 s q{ °¯ #°¬±p t o检测波长
uzs±° ∀在此色谱条件下的丹参酮 µ „ 对照
品 !丹参阴性样品及样品色谱图见图 t ∀在图
t2≤ 中 o丹参酮 µ „ 峰与其相邻峰的分离度为
v qs o理论板数为 uusss ∀
2 q2 线性关系与最低检出浓度 精密量取对
照品储备液适量 o用甲醇稀释成系列浓度k ν €
yl o分别取 tsΛ¯ 注入液相色谱仪 o记录色谱峰
面积 o以峰面积均值 Ξ( ν € vl对进样浓度 ≠
kΛª# °¯ p tl线性回归 o得回归方程 Ψ € s .ztw{
n s .ssssv|sw Ξ , ρ € s q|||| o线性范围 w qtws
∗ yu qtsΛª# °¯ p t ∀
以上基线噪音 v倍计算 o最低检出浓度为
s qsxΛª# °¯ p t ∀
2 q3 仪器精密度和方法重现性 取同一样品
溶液 ox«内重复进样 oΡΣ∆ s .x{%( ν € x) ∀
#xwx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
同一批通脉冲剂 ,重复取样测定 , Ρ Σ∆
t .t%( ν € xl ∀
2 q4 回收率 按样品测定项下方法 o精密称取
通脉剂粉末 y份 o其中 x份分别精密加入丹参
酮 µ „ 对照品 ot份作空白 o各份均以样品测定
项方法操作 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 样品中丹参酮 µ „ 回收率测定结果
空白含量
Λª# °¯ p t
加入量
Λª# °¯ p t
测得量
Λª# °¯ p t
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
tz qyw tss q|
tz qyu tss qz
y qswt tt qxs tz qyy tst qs tss qw s qzw
tz qxy tss qu
tz qwx || qu
2 q5 样品测定 取通脉冲剂 tsªo研细 ∀取细
粉 x qsªo精密称定 ∀置 xs °¯ 磨口三角瓶中 o精
密加入甲醇 ux °¯ o精密称定 ∀超声提取 us°¬±o
精密称量下补充损失的甲醇 o摇匀 ∀取少量用
微孔滤膜ks qwxΛ°l滤过 o弃去初滤液 o取续滤
液 ts °¯ 注入液相色谱仪 o记录丹参酮 µ „ 色谱
峰面积 o外标法计算含量 ∀测定 v批样品 o丹参
酮 µ „ 含量分别是 s qsyy os qszt os qszx°ª#
ªp t ∀
3 讨论与结论
3 q1 通脉冲剂生产中 o丹参是经水煎煮提取 !
浓缩后配入方中 o此种情况 o据以往研究 o以甲
醇为溶剂 o超声 us°¬±即可提取完全 ∀
3 q2 研究表明 o通脉冲剂等丹参复方制剂 o采
用水煮提取生产工艺 o丹参酮 µ „ 含量比采用
醇水提取或醇提取可降低 t ∗ u个数量级 ∀水
提工艺造成丹参中大部分脂溶性有效成分没有
被利用 o建议有关研究 !生产单位予以关注 ∀
3 q3 经稳定性试验 o样品液在试验温度下
kuu ε l置棕色量瓶中 o丹参酮 µ „ 含量至少在
w{«内稳定 ∀
3 q4 本法操作简便 o结果准确 o可用于通脉冲
剂中丹参酮 µ „ 的含量测定 ∀
4 参考文献
t 李承珠 o杨诗春 o赵凤娣 1 丹参酮 µ „ 磺酸钠对大鼠和小
鼠血栓形成 o血小板及血凝的影响 1 中国药理学报 ot|{w o
xktl }v|
u 李向阳 o屠万茜 1 薄层扫描法测定前列腺保健袋中丹参酮
µ „的含量 1 中草药 ot||x ouyktsl }xus
v ’®¤°∏µ¤o‘²¥∏¼∏®¬oŽ²¥²¼¤¶«¬o¨·¤¯ q‹¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬2
∏´¬§¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ²© „¥¬¨·¤±¨ 2·¼³¨ ≤²°³²∏±§¶q ≤«²2
°¤·²ªµot||t oxwukul }vtz
t||{2sx2t|收稿
气相色谱法测定柴胡及热可平注射液中
环己醇的含量
吕武清 虞金宝 宋友昕 k江西省中医药研究所 南昌 vvsszzl
胡仁胜 舒小华 k江西云山制药厂 永修 vvsvssl
摘要 目的 }制订柴胡及热可平注射液质量标准 ∀方法 }用气相色谱法测定柴胡及热可平注射液中
环己醇含量 ∀结果 }在所测范围内 o峰面积与被测物浓度线性关系良好 oρ € s .|||y ,回收率 |z .wu % ,
ΡΣ∆ t .vw %( ν € yl ∀结论 }方法稳定 !可靠 o可作为柴胡及热可平注射液的质量控制方法 ∀
关键词 柴胡 热可平注射液 环己醇 气相色谱法 含量测定
中药柴胡为伞形科植物 Βυπλευρυ µ χηι2
νενσε ⁄¦q的干燥根 o根中主要化学成分为皂甙
和挥发油 ∀热可平注射液由柴胡 !鹅不食草经
蒸馏提取挥发油而制成 ~柴胡挥发油中有环己
#ywx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期