全 文 ：#研究报告#
用正交设计法优选续参酒制备工艺的研究
李 江
k贵阳中医学院 药学系 o贵州 贵阳 xxsssul
续参酒源自贵州省民间验方 o由淫羊藿 !续断 !
人参等 tx味药材组成的复方制剂 o现准备申报国家
三类新药 ∀方选六味地黄丸 !延龄固本丹 o壮阳酒等
经典方剂合方化裁而成 o以酒浸取 ∀酒性善行 o有宣
通血脉 o通经活血 o祛瘀散结的作用 ∀本品富含多
糖 !氨基酸 !维生素 !微量元素等多种营养物质 o有补
肾滋肝 !健脾益气 !滋阴养血 !增强免疫功能等多种
保健功能 ∀原方的制备工艺为比较传统的冷浸法 o
用 {倍量的 xsβ白酒浸泡 vs §o过滤即得 ∀这样的提
取工艺既无法有效的提取有效成分 o又不利于工业
化大生产 ∀为了提高续参酒的工艺水平 o所以用正
交设计法对续参酒的制备工艺进行深入研究 ∀
1 实验材料
1 q1 仪器与试药
≤2ts√³高效液相色谱系统k日本岛津l }≤2
ts× √³高压泵 o≥°⁄2ts√³紫外检测器 ousss色
谱工作站 ∀乙腈k色谱纯l !甲醇k优级纯l !水为石英
亚沸蒸馏水 ∀淫羊藿苷对照品k中国药品生物制品
检定所 o批号 szvz2||tsl ∀
1 q2 药材与处方
淫羊藿 !续断 !人参等 tx味药材均购自贵阳济
仁堂药业公司 o经贵阳中医学院鉴定教研室刘 副
教授鉴定均为正品 ∀
处方 }淫羊藿 ts ªo续断 { ªo枸杞子 y ªo菟丝
子 y ªo五味子 x ªo杜仲 x ªo人参 y ªo熟地黄 x ªo
黄芪 x ªo当归 w ªo山药 w ªo茯苓 y ªo丹参 w ªo丹皮
w ªo牛膝 w ªo制成酒剂 t sss °∀
2 方法与结果
2 q1 基酒的选择
处方中药材为 tx味 o含多种成分 o包括苷类 o生
物碱 !挥发油等 ∀不同的基酒有不同的香型香味 o乙
≈收稿日期 ussu2sy2tt
≈通讯作者 电话 }ks{xtlx|vzt{t ∞2°¤¯¬}¯¬¬¤±ª¯ ¶¬±¤q¦²°
醇含量各异 o对于有效成分的提取 o成品酒的香型香
味与品质十分相关 o为此选择了省内外 w种基酒k编
号 o
o≤ o⁄l进行测定 o结果如表 t ∀
表 t 续参酒基酒测定结果 ª#tss °p t
检测项目
≤ ⁄
甲醇 s qstu s qstt s qssw s qss|
杂醇油 s qsx| s qs{v s qtsu s qtwx
乙醇 xs q|{ xu q{x vz qws xs q{s
氰化物 p p p p
°¥r°ª#p t s qsswv s qss|x s qssx s qssvu
±r°ª#p t p p p p
ªr°ª#p t p p p p
试验结果显示 o基酒 的乙醇浓度为 xsβ适宜
提取有效成分 o尤其是苷类成分 o而且甲醇含量和铅
的含量又是同等乙醇浓度的基酒中最低的 o所以我
们认为基酒 的提取效果应最好 ∀所以选择基酒
为提取溶剂 ∀
2 q2 提取工艺方法的选择
酒剂的提取有冷浸法 !渗漉法 !强制循环重渗漉
法 !热回流法 w种方法 o为优选提取工艺 o进行了对
比试验 ∀试验结果见表 u ∀
表 u 续参酒 w种生产工艺对比试验
生产工艺
提取时间
r«
药酒
澄明度
淫羊藿苷含量
r°ª#°p t
冷浸法 ty{ 差 s qst|
渗漉法 |y 较差 s qsvv
强制循环重渗漉法 zu 好 s qsv|
热回流法 v 最差 s qsvx
注 }药材与酒的比例为 tΒts
通过试验表明强制循环重渗漉法提取时间较
短 o澄明度好 o有效成分淫羊藿苷含量最高 o故选择
强制循环重渗漉法为续参酒的提取工艺 ∀
2 q3 提取条件考察
处方中 tx味药粉碎成粗粉后 o用强制循环重渗
漉法进行提取 o以基酒用量 !循环提取时间及渗漉速
度为考察因素进行 |kvwl正交试验 o并以淫羊藿苷
含量为评价指标筛选最佳工艺条件≈t ∀
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第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qtt
²√¨°¥¨µoussu
2 q3 q1 方法 称取处方粗粉 {vs ªkts倍处方量l o
按照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法k5中国药典6
usss年版一部附录 项l o用 t倍量的基酒拌匀润
湿 o用适量基酒为提取溶剂 o浸渍 uw «后 o进行强制
循环重渗漉 o收集渗漉液 ∀
2 q3 q2 淫羊藿苷含量测定 取渗漉液适量 o用 s q
wx Λ°滤膜滤过 o滤液作为供试品溶液 ∀取淫羊藿
苷对照品适量 o精密称定 o用 xs h乙醇溶解 o制成每
t °含 s qsv °ª的溶液 o摇匀 o即得 ∀用碳十八烷基
硅烷键合硅胶为填充剂 ~流动相乙腈2水kuyΒzwl ~流
速 t qx °#°¬±p t ~温度 wx ε ~检测波长 uzs ±° o理
论塔板数以淫羊藿苷峰计算 o应不低于 z sss ∀照高
效液相色谱法k5中国药典6usss年版一部 附录 √
⁄l分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 us
Λo注入液相色谱仪 o测定 o即得 ∀结果见表 v ∗ x ∀
表 v 续参酒强制重循环渗漉正交试验因素水平表
水平
Α
基酒用量
r倍
Β
循环提取时间
r«
Χ
渗漉速度
r°#°¬±p t
t y w{ v
u { zu x
v ts |y z
表 w 续参酒强制重循环渗漉条件正交试验结果
²q 淫羊藿苷含量r°ª#°p t ²q 淫羊藿苷含量r°ª#°p t
t s qsvv y s qsvz
u s qsvy z s qsvw
v s qsvt { s qswz
w s qsu| | s qsw{
x s qsvx
表 x 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α s .sssuss u s .ssstsss tt .tt s .sx
Β s .ssss|{ u s .ssssw|s x .ww s .sx
Χ s qssssxv u s qssssuyx u q|w s qsx
误差 s qsssst{ u s qsssss|s
注 }Φs qsxku oul t| qs
通过直观分析和方差分析 o各因素中对淫羊藿
苷提取率影响的大小顺序为 Α Β Χ,正交实验
中 Αv Βu Χt 为最佳组合方案 o即基酒用量为 ts 倍
量 o循环提取时间为 zu «o渗漉速度为 v °#°¬±p t ∀
据此条件验证 v批 o结果见表 y ∀
表 y 续参酒提取工艺正交试验结果
²q 淫羊藿苷含量r°ª#°p t
t s qsww
u s qsws
v s qswu
验证试验结果与正交试验结果一致 ∀根据以上
实验结果 o确定续参酒提取工艺条件为 ts倍量的基
酒 o强制循环重渗漉 zu «o渗漉速度为每分钟 v °#
°¬±p t ∀
2 q4 分离工艺的研究
根据酒剂的特点 o我们选择混合纤维素酯微孔
滤膜作为滤材 o而微孔滤膜的孔径通过试验来进行
选择 o所以我们选择孔径大小为 s q{s os qyx os qwx
Λ°不同孔径混合纤维素酯微孔滤膜对续参酒滤过
流速及澄明度的影响进行了试验 ∀试验结果表明 o
用 s q{s Λ° 的滤膜 o既能解决续参酒的澄明度问
题 o又能较快速的滤过 o适应工业化生产 ∀
3 讨论
我们用高效液相色谱法对续参酒中的淫羊藿苷
进行了测定 o该测定方法准确 !灵敏 !无干扰 !重现性
好 ∀所以以淫羊藿苷为评价指标 o用正交设计法为
实验设计方法来优选续参酒的提取工艺 o优选出的
提取工艺能有效的提取出复方的有效成分 o而且适
用于工业化大生产 ∀通过对续参酒制备工艺的研
究 o建立了续参酒现代的制备工艺 o为续参酒工业化
大生产打下了坚实的基础 ∀
≈参考文献
≈t 林亚平 q药物研究常用数学方法及计算机程序 q贵阳 }贵州科
技出版社 ot||z qtu{ q
≈责任编辑 刘
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第 uz卷第 tt期
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