全 文 ：制关白附新工艺中试及产品稳定性考察
毛淑杰 程丽萍 吴连英
k中国中医研究院中药研究所 北京 tsszssl
吕宗星 叶正礼 朱大力 王均
k上海杨浦中药饮片厂 上海 usssssl
摘要 采用已知化学成分测定 !小鼠 ⁄xs对比实验和结合传统检验指标 ∀将 v批中试品与小试样
品进行了对比验证实验 o结果中试品中关附甲素和总生物碱含量与小样制品差异很小 o所有炮制品都未
检出次乌头碱 o所测 ⁄xs近似 ∀说明新工艺是可行的 o稳定的 ∀
关键词 关白附 炮制 中试生产
前文我们采用化学 !药效 !毒理等指标 o经
综合比较分析 o优选出了制关白附炮制新工
艺≈t ∀为考察该新工艺放大生产后的稳定性和
可行性 o我们在上海杨浦中药饮片厂进行了新
工艺中试 o并以测定其主要有效成分关附甲素 !
总生物碱及毒性成分次乌头碱含量 !小鼠 ⁄xs
值等指标与同批原料小型生产制品进行比较 o
现报道如下 ∀
1 材料
111 关白附产自辽宁营口 o购自营口市药材公
司 o经谢宗万研究员鉴定为毛茛科植物黄花乌
头 Αχονιτυ µ χορεανυ µ ki√¯ ql ¤³¤¬¦¶的干燥
块根 ∀
112 设备 xss隔层反应锅 o无锡县雪浪轻
工水电设备厂 ∀
2 供试品制备
211 小试样品制备 取净关白附 t®ªo加 v倍
水浸泡 w{«k每天换水 u次l o取出放入蒸锅内 o
清蒸 w«o取出 o{s ε 以下烘至半干 o切 u°° ∗
v°°薄片 o干燥 ∀过 uw目筛 o筛去细屑 ∀
212 中试品制备 取净关白附k同小试样品产
地批号一致lvs®ªo加 v 倍水放入大罐内浸泡
w{«k每天换水 u次l o取出 o放入隔层反应锅内
k锅底加竹篦子l o清蒸 w«o取出 o{s ε 烘至半干
后 o切 u°° ∗ v°°薄片 o干燥 o过 uw目筛筛去
灰屑 ∀按此法炮制 v 批 o得中试产品 t ∗ v号 ∀
213 乙醇提取物制备 取关白附生 !制品粗粉
放入烧瓶内 o加 w倍 xs h乙醇浸一夜后 o回流提
取 w«o过滤 o再加 v倍量 xs h乙醇回流提取 w«o
滤液合并 o回收乙醇 o于 ys ε 以下低温水浴蒸
干 o冰箱放置备用 ∀
214 实验动物 昆明种小白鼠 o由本院动物室
提供 ∀
3 仪器设备
岛津 ≤≥2|ts双波长薄层扫描仪k日本岛津
公司l ∀高压液相色谱仪 • ¤·¨µ¶2xts型k美国沃
特斯公司l ~zvs型数字处理机k美国沃特斯公
司l ~色谱柱 v q|°° ∂ °× ≤t{ yΛ° ~
紫外检测器 w{t型k美国沃特斯公司l ∀
4 成分含量测定
测定方法同文献≈t ∗ v o结果见表 t ∀
表 t 中试样品与小试样品关附甲素 !
总生物碱和次乌头碱含量测定结果 h
样品 总生物碱 关附甲素 次乌头碱
生品 t qvz s qtwx s qswv
小试样品 t qtw s qtsz p
中试品 t批 t qsu s qs|t p
中试品 u批 s q|z s qs{{ p
中试品 v批 t qss s qs|x p
测定结果表明 }中 !小型生产制品之间 !中
试 v批样品之间 o关附甲素 !总生物碱含量差异
很小 ∀所有炮制品都未检出次乌头碱 ∀
5 口服给药关白附生 !制品 xs h乙醇提取物
⁄xs测定
取体重kus ? ulª健康小白鼠 tus只 o雌雄
各半 o禁食 ty«o不禁水 ∀按体重和性别分组 o
#wxt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期
每样品组 ws只 o分 w个剂量组 o然后按 tΒs1{
比例用生理盐水等比稀释 ∀口服给药容量为
s qw °¯ rtsªo给药后立即观察动物反应情况 o每
天观察 t次 o连续 z§o记录小鼠死亡及毒性表
现 ∀按改进寇氏法计算样品 ⁄xs o如表 u ∀结
果显示中 !小型样品 ⁄xs值相近 o均高于生品
vs h左右 o毒性低于生品 ∀
表 u 中试产品与小试样品
xs h乙醇提取物 ⁄xs值比较
样品
⁄xs ? σ
ª#®ªp t
|x h可信限
生品 t|u qww ? s qsux utx qws ∗ tzu qsv
小试样品 uxz qys ? s qsux u{x qty ∗ uvu qzt
中试样品 uxt q|w ? s qsut uz| qyy ∗ uuy q|z
注 }⁄xs值是相当于生药量
6 讨论与小结
611 用饮片厂正常大生产 trv量 o照小试新工
艺流程进行了 v批中试产品验证 o经药厂质检
科及有经验的老师傅对 v批中试产品进行传统
指标检验 o一致认为外观 !断面 !口尝均符合传
统标准 o且 v批产品稳定一致 ∀
612 中试样品成分含量略低于小试样品 o但总
的来讲含量变化不大 o测得 ⁄xs值 o中 !小生产
样品基本一致 ∀通过 w个主要指标比较 o证明
小试新工艺放大后 o稳定可行 o利于操作 ∀并能
最大限度地保留有效成分 o确保临床疗效 ∀
613 与老工艺比较 o新工艺优点为浸泡时间比
老工艺缩短 urv o炮制时间k煮与蒸比l缩短时
间 trv o节省能源 trv o节省辅料 tss h o减少成
品损耗 vy h左右 ∀对饮片质量检查新工艺增
加内在含量的检查标准 o如总生物碱不低于
s q{ h o关附甲素不低于 s1s{ h o次乌头碱基本
为 s ∀因此如果新工艺推广 o饮片厂将获得较
大的经济效益和社会效益 ∀
7 参考文献
t 毛淑杰等 1 中国中药杂志 ot||z ~uuktsl }x|x
u 傅梅红等 1 中国中药杂志 ot||y ~utktsl }yst
v 傅梅红等 1 中国中药杂志 ot||z ~uukxl }u{s
t||z2sz2u{收稿
中药洗润经验谈
叶云龙
k湖南省邵东县人民医院 邵东 wuu{ssl
传统洗前净选去杂或分档 o应视药物而定 o
如白花蛇舌草 !香薷 !荆芥 !鹅不食草等 o洗后净
选可少损穗叶 o又不污染空气 ∀洗药要用捞洗 o
如用滤水的丝箩 o将药入箩 o一并搬入水池 o然
用双手洗搓捞出 o一次不净换水再洗 ∀捞洗能
使泥沙沉底 o利于去净 o如洗蝉蜕 !僵蚕 !元胡 !
香附等 ∀蒲公英 !紫菀 !威灵仙 !白前等药不易
洗净泥沙 o切片后必须重复捞洗 o以利洁净 ∀枳
壳去瓤 }将枳壳晒或烘 o使瓤实干燥 o用旧剪或
旧手术钳 o左手握枳壳右手执剪钳 o张开插入枳
壳心 o一圈转一壳 o每天一个单人班 o可剜 us多
®ªo浸时彻底洗净霉黑杂物 o再换水浸 o盖筛压
物使勿浮 o一般气温 us ε o浸泡 vs°¬±o吸水量
vs h o看水头用拇食二指捏合有软感为宜 o如
vs h能捏合相闭属吸收太过 o不能团拢为适度 o
起水后颠簸壳内藏水 ∀洗润天麻 }种麻较软 o野
麻硬 o一般气温 us ε 下分别浸洗 t«∗ v«o吸水
量为 tx h左右 o弯曲 us h的个子有软度即起水
沥干 o吸水太过或高温久润会粘刀粘片成块 o且
出败片 ∀山药含淀粉 o一般分档浸 v«左右 o吸
水量 vs h o弯曲 us h有软感即起水 o出现久润
不透者 o仍是产地烘焙太过k甚至烤熟 o形成发
泡离心或硬结l ∀地黄润而不易透者 o仍是过干
之故 o并非分档无功 ∀吸水缓慢的硬质药如白
及 !郁金 !皱皮木瓜 o久润不透时则另设法如隔
水蒸 o缸坛闷 o或入薄膜袋搬入烘暖室k加温l润
等 o高温出现起涎长霉时可用硫磺烟熏润或用
漂白精液或消毒液配水洗或白矾水洗 o另行敞
开润 ∀总之 o炮制中药要掌握少浸多润的原则 o
注意水量 !温度与时间 o一般南方当天洗润来日
切 ~夏天 o气温高时上午洗润下午切 o气温低时
经久再润切 ∀吸水太过 o易流失药汁 o并引起饮
片泛色 o如当归 o桔梗等 ∀不及则难切 o且饮片
变形 ∀
t||w2sz2us收稿
#xxt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期