全 文 ：#化学#
黄连2黄芩药对煎煮液沉淀物的分析 3
乔梁 彭嘉柔 k北京医科大学医药卫生分析中心 北京 tsss{vl
濮训生 魏璐雪 k北京中医药大学 北京 tsssu|l
摘要 目的 }研究黄连与黄芩复方煎煮液产生沉淀物的成分 ∀方法 }应用聚酰胺柱层析 !薄层层析
和飞行时间质谱对黄连2黄芩药对煎煮液的沉淀物进行了分析 ∀结果 }沉淀物主要成分是黄连中的黄连
碱 !小檗碱 !表小檗碱 !巴马亭 !药根碱及黄芩中的黄芩甙 !汉黄芩甙等组成 ∀结论 }煎煮液的沉淀物为药
材中的有效成分 o为研究黄连2黄芩药对的药效作用提供了新的科学资料 ∀
关键词 黄连 黄芩 飞行时间质谱 柱层析
黄连和黄芩在许多复方中常配伍相须为
用 o例如 o古方中的黄连解毒汤 !泻心汤 !二黄汤
等 o现代制剂中的三黄片 !复方三黄注射液
等≈t  ∀据文献报道 o黄连与黄芩复方煎出液可
产生沉淀 o且复方煎出液中黄连生物碱和黄芩
中黄酮化合物的含量均有不同程度下降≈u ∗ w  ∀
沉淀物是否为具有生理活性的有效成分 o这是
制剂生产中应引起注意的问题 ∀本实验对黄
连2黄芩煎液产生的沉淀进行了研究 ∀
1 仪器 !试剂和药材
美国 Œ公司 tzss型飞行时间质谱仪 ∀
饮片 }黄连 Χοπτισ χηινενσισ ƒµ¤±¦«q黄芩
Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ Š ²¨µª¬1 均购于北京同仁
堂药店 ∀聚酰胺k柱层析 otss目l }湖南澧县一
中试剂厂 ∀硅胶 Šk薄层层析l }青岛海洋化工
厂 ∀聚酰胺2¥薄膜 }浙江黄岩四青生化材料厂 ∀
对照品黄芩甙 !盐酸小檗碱 !盐酸巴马亭 !
盐酸药根碱和盐酸表小檗碱为中国药品生物制
品检定所提供 o汉黄芩甙为中国中医研究院中
药研究所提供 o硫酸黄连碱由北京中医药大学
中药化学教研室自制 o试剂均为分析纯 ∀
2 沉淀物的制备和分离
黄连和黄芩各 tsª置于烧瓶中 o加蒸馏水
tss°¯ o煎煮 vs°¬±k同法煎煮 v次l o趁热过滤 o
除去药渣 o冷却后析出絮状沉淀 o过滤 o取沉淀
于清水中漂洗后干燥 o得固体沉淀物 ∀该沉淀
物能溶于二甲基亚砜 o部分溶于吡啶 !稀酸 !稀
碱 o微溶于冷甲醇 !乙醇 o不溶于氯仿 !石油醚 !
在热甲醇中能不断溶解 o冷后又生成沉淀 ∀
沉淀物置索氏提取器中 o甲醇回流提取至
无色 o回收甲醇 o提取物上聚酰胺柱 o分别以不
同比例的水2乙醇2醋酸k逐渐增大乙醇浓度l依
次洗脱 o共收集 y{个流分 ∀
ts ∗ tv流分合并 o进行制备薄层分离 o以
硅胶 Š为固定相在 vyx±°紫外灯下检识 o刮下
对应斑点色带上柱 ot h氨水洗脱 o过滤浓缩至
干 o甲醇溶解放置 o分别析出黄色针晶k„l及淡
黄色针晶k…l ∀
3 沉淀物的检识
311 生物碱部分和黄酮部分的薄层层析
各流分 ׏≤ 检识 o硅胶 Š2vs h ≤  ≤ 板为固
定相 o石油醚2乙酸乙酯2甲醇2异丙醇2浓氨水ky
ΒvΒt qxΒt qxΒs qxl为展开剂 o展开前用等量浓氨
水预饱和 tx°¬± o展距 |¦° o展开后于 vyx±°紫
外灯下检识 o及喷碘化铋钾显色剂观察颜色变
化 o结果表明在 ts ∗ tv流分中有黄连碱 !小檗
碱 !表小檗碱 !巴马亭 !药根碱k见图 t o„l ∀其
中以黄连碱和小檗碱含量较高 ∀
晶 „ o晶 … 经测定熔点及与对照品进行
׏≤ 检识 o分别为黄连碱和小檗碱 o其它生物
3 国家中医药管理局/九五0科研课题 ‘²q|x„vytt
#uxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
碱因含量微少未有结晶析出 ∀
以聚酰胺薄膜为固定相 ovy h醋酸2乙醇kv
Βtl为展开剂 o展距 z¦° o展开后在 vyx±°紫外
灯下观察 o并喷 t h ƒ ≤¨ v¯乙醇液显色 o在 xv ∗
xx流分中检出了黄芩甙和汉黄芩甙 o尚有经
ƒ ≤¨ v¯显色后呈墨绿色的 v个微量成分斑点k见
图 t o…l ∀
图 t 沉淀物中生物碱和黄酮类成分的 ׏≤ 图谱
„ }t q黄连对照药材 u qts ∗ tv流分 v q黄连碱
w q表小檗碱 x q小檗碱 y q巴马亭 z q药根碱
… }t q黄芩对照药材 u qxv ∗ xx流分 v q黄芩甙 w q汉黄芩甙
312 沉淀物的飞行时间质谱数据
沉淀物的飞行时间质谱图中出现 vut1t o
vvz1v ovxv1v owwx1t几个分子离子峰 o分子量分
别与黄连碱k理论值 vus qvvl o小檗碱k理论值
vvy qvzl o巴马亭k理论值 vxu qwl o黄芩甙k理论
值 wwy qv{l相对应≈x  ∀
4 讨论
实验结果 o沉淀物主要由黄连碱 !小檗碱 !
表小檗碱 !巴马亭 !药根碱 !黄芩甙和汉黄芩甙
等组成 ∀产生沉淀的原因是由于黄连中含有原
小檗碱型生物碱为碱性化合物与黄芩中含有多
酚类化合物黄芩甙等酸性化合物相互结合 o生
成分子量较大的水不溶物而沉淀出 o将沉淀除
去必将影响黄连2黄芩药对的药效作用k药理实
验也证明沉淀物有药效作用 o将另文发表l ∀
本研究提示 o在一些中药液体剂型的生产
中为保证制剂外观的澄明 o工艺中反复冷藏过
滤以除沉淀 o如沉淀为药材的有效成分 o将可能
会影响药物的疗效 o故在中药剂型的选择和生
产中应注意和考虑这个问题 ∀
5 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qust|
u 野口卫主编 q汉方制剂分析技术k胡宝华译l q北京 }人民卫
生出版社 ot|{y qv|
v 林似兰 o赵陆华 o吴智南 q大黄 !黄连 !黄柏 !黄芩在复方汤
剂中的反应研究 ) ) ) 配伍变化对有效成分溶出率的影响 q
中草药 ot|{| ouskyl }ts
w 黄泰康 q中药汤剂研究概况 q中草药 ot|{y otzkzl }vx
x 孔文基 o绳金房主编 q天然活性成分简明手册 q北京 }中国
医药科技出版社 ot||{
t|||2st2sy收稿
鹅绒藤化学成分研究
李冲 苟占平 杨永健 张承忠 k兰州医学院药学系 兰州 zvssssl
摘要 目的 }研究鹅绒藤化学成分 ∀方法 }层析色谱技术进行分离 o甲醇重结晶 o≥ o‘ • 及 ⁄∞°×
脉冲技术鉴定化合物 ∀结果 }分离得到 v个黄酮甙类化合物 o为 z2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Α2
Λ2鼠李糖甙 oz2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖甙 oz2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2
∆2葡萄吡喃糖基kt ψul2Β2 ∆2葡萄糖甙 ∀结论 }v个化合物均为首次从该植物中得到 ∀
关键词 鹅绒藤 山奈素甙类
鹅绒藤为萝摩科鹅绒藤属植物 o别名羊奶
角角 o牛皮消 ∀分布于辽宁 !河北 !河南 !山西 !
陕西 !宁夏 !甘肃等省区 o资源丰富 ∀药用茎中
的白色乳汁可治疗寻常性疣赘≈t  ∀本文报道 v
个黄酮甙的提取分离和结构鉴定 ∀
1 仪器和材料
÷w 型显微熔点测定仪k未校正l o…µ∏®¨ µ
„2wss型核磁共振仪k内标 × ≥l o∂ Š „…2‹≥
#vxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期