全 文 ：用 °≤ 法测定三七及益尿通胶囊中
人参皂苷 ªt的含量
何夏秋 o杨 蕾 o贺建华 o马燕琼 o吴晓洋 o刘建勋
k中国中医研究院 西苑医院 基础室 o北京 tsss|tl
≈摘要 目的 }测定了三七及益尿通胶囊中人参皂苷 ªt的含量 ∀方法 }用高效液相色谱法 o以 ²µ¥¤¬2氨基柱
为固定相 o甲醇2乙腈2s qt{ °²¯#p t的醋酸水溶液kvyΒ|sΒxl为流动相 o检测波长为 usx ±° ∀结果 }人参皂苷 ªt y
∗ vs Λª呈现良好线性 o相关系数 ρ s .|||z ∀平均加样回收率 |z .{t % , ΡΣ∆为 t .{t %( ν xl ∀结论 }方法简便 !
准确 !重现性好 ∀
≈关键词 益尿通胶囊 ~人参皂苷 ªt ~高效液相色谱法 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlssvz2su
益尿通胶囊由三七 !金钱草 !补骨脂 !水蛭 !鳖
甲 !川木通 !白术 !川牛膝 !羊角粉 !连翘 ts味药研制
而成 ~具有益肾利尿 o活血通闭等功效 ∀主治前列腺
增生所致的排尿困难 ∀方中三七为君药 o其主要有
效成分为皂苷类 o和人参成分相似 ∀已有报道用薄
层扫描法测定人参中人参皂苷 ªt o ¥t o ¨的含
量≈t o亦有报道用 °≤ 法测定人参皂苷 ¥t o ¨
与三七皂苷 t 的含量测定方法≈u ∗ w o但对三七中
人参皂苷 ªt的含量测定方法报道甚少 ∀本文采用
°≤ 法测定了三七及制剂中人参皂苷 ªt 的含
量 o取得了满意结果 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤2w高效液相色谱仪 ~≥°⁄2u≥紫
外检测仪 ~≤2 u÷ 数据处理机 ~对照品人参皂苷
ªtk批号 szsv2|{tu o供含量测定用 o纯度在 |{ h以
上 o由中国药品生物制品检定所提供l ∀
甲醇 !乙腈为色谱纯k北京精细化工厂产l ~水为
双蒸水 ~其余试剂均为分析纯 ∀
益尿通胶囊由森隆药业有限公司提供k批号
||suus o||suut o||suuul ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱为惠普产 ²µ¥¤¬2氨基柱kw qy °° ¬§≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相 }甲醇2乙腈2s qt{ °²¯#pt
≈收稿日期 usss2st2u|
的醋酸水溶液kvyΒ|sΒxl ~检测波长usx±° ~流速
t qu °¯ # °¬±p t o灵敏度为 s qs{ ƒ≥ ∀在此条件下
人参皂苷 ªt 保留时间约 z °¬±o与其他峰分开 ∀
见图 t ∀
τr°¬± τr°¬± τr°¬± τr°¬±
≤ ⁄
图 t 益尿通胶囊 °≤ 色谱图
q对照品
q样品 ≤ q三七药材对照 ⁄q空白对照
¤q人参皂苷 ªt
2 q2 样品提取方法的比较
经过了 v种不同提取方法比较得出 }样品超声
t «人参皂苷 ªt 的含量大于回流 t «和冷浸 uw «
kt qzw h t qzt h t qxs h l ∀以超声法提取效果最
好 ∀
2 q3 线性关系的考察
精密称取人参皂苷 ªt对照品 z qx °ªo置 x °¯
的量瓶中 o以甲醇配制成浓度为每 t °¯ 含 t qx °ª
#zv#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qt
¤±qousst
的溶液 ∀精密吸取各 s qw os q{ ot qu ot qy ou qs °¯ o置
u °¯ 量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o其浓度为 s qv os qy o
s q| ot qu ot qx °ª# °¯ p t o作为对照品溶液 ∀各进样
us Λ¯ o连续进样 v次 ∀以进样量kΛªl为横坐标 o峰
面积积分值为纵坐标绘制工作曲线 ∀回归方程为
Ψ u zvz n t zvx Ξ , ρ s q|||z ∀线性范围在 y ∗
vs Λª呈良好的线性关系 ∀
2 q4 稳定性试验
取样品配制后每间隔 s ot ou ov ow ox oy oz ouw «
进行测定 o结果表明 ouw «中峰面积值无大变化 o其
平均值为 vv vuy oΡΣ∆为 t quz h ∀
2 q5 精密度试验
精密吸取样品溶液重复进样 x次 o测定平均峰
面积值为 vv xzz oΡΣ∆为 t qsv h ∀
2 q6 重现性考察
对同一批号样品k||suutl o平行提取 x份 o测定
人参皂苷 ªt 的平均含量为 z qsw °ªr粒 oΡΣ∆ 为
t qxu h ∀
2 q7 加样回收试验
采用加样回收法 o取已测知含量的同一批号
k||suutl样品 s qx ªo精密称定 ∀分别加入浓度为
w q|t °ª# °¯ p t的人参皂苷 ªt对照品溶液 t q{ °¯ o
按照含量测定方法进行测定 o并计算回收率 ∀结果
见表 t ∀
表 t 益尿通胶囊中人参皂苷 ªt
加样回收率试验结果
已知含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
z q{vw ty quw |x qt
{ qzxw tz qxt || qt
{ qx{x tz qu| |{ qx |z q{ t q{t
{ qsuu ty q{t || qw
{ qvtu ty q{| {z qt
注 }加入量 { q{v{ °ª
2 q8 样品测定≈x
取本品 t qs ªo精密称定 ∀加甲醇 ys °¯ o超声提
取 t «o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 us °¯ o超声下分 v
∗ w 次使溶解 o合并溶出液 o定量转移至分液漏斗
中 o用乙醚振摇提取 v次 o每次 us °¯ o合并乙醚液 o
以水 ts °¯ 洗涤 u次 o弃去乙醚液 o洗出液并入水溶
液中 o挥尽乙醚后 o以水饱和正丁醇提取 w次 o每次
us °¯ o合并正丁醇液 o用 t h的氨水溶液洗涤 u次 o
每次 us °¯ o再用水洗涤至中性 o合并洗涤液 o以水
饱和正丁醇再回提 t次 o合并正丁醇提取液 o蒸干 o
残渣加甲醇溶解并转移至 us °¯ 量瓶中 o用甲醇稀
释到刻度 o摇匀 o用针筒式微孔滤器过滤 o取续滤液
为供试品溶液 ∀分别吸取对照品溶液与供试品溶液
各 tx Λ¯ o注入高效液相色谱仪中进行分析 o结果 v
批制剂k||suus o||suut o||suuul中人参皂苷 ªt的
含量分别为 y qxy oz qsw oz qut °ªr粒 oΡΣ∆u .|z% ,
t .xu% ,t .uz%( ν wl ∀
2 q9 三七药材的含量测定
按处方配比三七 vws ªo制备成 t sss粒ks qw ªr
粒l胶囊计算 ∀精密称取三七粉末 t qs ªo以 zs h的
乙醇 {s °¯ 回流 v次 o每次各 t «o滤过 o合并滤液 o
浓缩至约 tss °¯ 并定量转移到 txs °¯ 的量瓶中 o
以甲醇稀释到刻度 o摇匀 ∀精密吸取 ty °¯ o浓缩至
干 o残渣加入甲醇 u °¯ 使溶解 o并释释到刻度 o摇
匀 o用针筒式微孔滤器过滤 o取续滤液为供试品溶
液 ∀分别吸取对照品溶液与供试品溶液各 tx Λ¯ o注
入高效液相色谱仪中进行分析 o结果三七中含人参
皂苷 ªt的平均含量为 u qwy h k ν w ) , ΡΣ∆
t qzw h ∀成品胶囊的提取率达 zs h以上 ∀
3 小结与讨论
3 q1 本文试用过的流动相有 }xw h的甲醇以磷酸调
节 ³ w qvz o乙腈2s qsx h磷酸溶液 o甲醇2乙腈ktΒ
tl等多种不同配比的流动相 o最终选用以甲醇2乙腈
2s qt{ °²¯#p t醋酸水溶液kvyΒ|sΒxl为流动相 ∀此
外 o我们选用以氨基柱为色谱柱 o其原因在于氨基柱
对含糖苷类的分离远比 ⁄≥柱好的多 ∀
3 q2 加入醋酸水溶液使得 ªt的峰与其他分开 o并
使峰形变锐 o测定数据准确 o重现性好 ∀
≈参考文献
≈t 张小茜 o周富荣 1 双波长薄层扫描法测定乳癖消胶囊中人参皂
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≈u 陈志清 o徐柏颐 1 °≤ 法测定生脉散注射液中人参皂甙 ¨
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中国中药杂志 ot||| ouwkwl }uuz q
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药学学报 ot|{{ ouvkul }tvz q
≈责任编辑 李 禾
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第 uy卷第 t期
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