全 文 ：酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析
徐韧柳 李建晨 冯丽
k河北省药品检验所 石家庄 sxssttl
酒大黄是大黄药材经加酒拌匀 !闷透 !文火
炒干的炮制品 ∀大黄中含有大黄酚 !大黄素甲
醚 !大黄素等多种蒽醌成分 o在炮制过程中有一
定程度的损失≈t ∀为考察酒大黄的质量 o收集
样品 ts份 o应用薄层扫描法对大黄酚 !大黄素
甲醚和大黄素 v种成分的含量进行了测定 ∀
1 仪器与试药
≤≥2|vs型薄层扫描仪k日本岛津公司l ~定
量毛细管k美国 ⁄µ∏°°²±§公司l ~大黄酚 !大
黄素甲醚 !大黄素对照品k中国药品生物制品检
定所l ~硅胶 k青岛海洋化工厂l ~所用试剂均
为分析纯 ∀
酒大黄样品均为蓼科植物掌叶大黄
Ρηευ µ παλµ ατυ µ qo唐古特大黄 Ρ . τανγυ2
τιχυ µ ¤¬¬° q¨ ¬
¤¯©q或药用大黄 Ρ . οφφιχι2
ναλε
¤¬¯¯ q的干燥根及根茎 o河北省承德市中药
厂提供 o随机取样 o由本所刘振清副主任药师鉴
定 o低温干燥后分别粉碎 o过 xs目筛 o备用 ∀
2 大黄酚含量测定
211 供试品溶液的制备
取本品粉末约 tªo精密称定 o置具塞锥形
瓶中 o精密加入乙醇 xs °¯ o称定重量 o浸渍 t小
时 o水浴中回流提取 t小时 o放冷 o用乙醇补足
减失的重量 o摇匀 o用干燥滤器滤过 o弃去初滤
液 o精密吸取续滤液 ux °¯ 置烧瓶中 o回收溶剂
至干 ∀加入盐酸2水ktΒtsl溶液 ux °¯ o水浴中
加热水解 t小时 o立即冷却 o用乙醚萃取 x 次
kus °¯ ≅ u otx °¯ ≅ vl o合并乙醚液 o挥干 o残渣
用醋酸乙酯溶解并定容至 x °¯ 容量瓶中 o作为
供试品溶液 ∀
212 对照品溶液的制备
取大黄酚对照品加醋酸乙酯制成每 t °¯ 含
s1w°ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
213 薄层色谱条件
以正己烷2醋酸乙酯2甲酸ktsΒtΒtl的上层
液为展开剂 o上行展开 { ∗ ts¦° o取出挥干溶剂
后 o在紫外光灯kvyx±°l下检视 o确定斑点位
置 ∀
214 薄层扫描条件
单波长反射法锯齿扫描 o扫描波长 Κ
wvs±° o灵 敏 度 中 等 o狭 缝 为 t1ux°° ≅
t1ux°° o线性参数 ≥÷ v ∀
215 线性范围实验
用定量毛细管分别吸取大黄酚对照品溶液
ks1uss°ªr°¯ lt ou ov ow ox oy oz o{Λ¯ 点于同一块
薄层板上 o依法展开 o测定 o以点样量kΛªl为横
坐标 o以面积积分值为纵坐标 o绘制标准曲线 o
计算回归方程 Ψ t|y|z| Ξ n wyt , ρ
s1|||| ∀表明点样量在 s1u ∗ t1yΛªo与斑点峰
面积积分值呈良好的线性关系 ∀输零计算回归
方程为 Ψ v|wuy Ξ n u{y o说明该标准曲线通
过原点 o样品含量测定时可以采用外标一点法
计算含量 o但考虑到中药个体差异较大 o故在含
量测定中采用外标二点法 ∀
216 回收率试验
在已知含量的样品粉末中 o加入一定量的
对照品 o按供试品溶液制备方法操作 o依法展
层 o扫描测定 o计算回收率 o平均回收率为
|z1{s h oΡΣ∆为 u1s%( ν y) ∀
217 精密度试验
吸取相同量的对照品溶液点于同一薄层板
上 ,按上法测定 ,结果峰面积积分值 ΡΣ∆ 为
s1|t%( ν x) ∀同一份样品依法测定并计算
含量 , Ρ Σ∆为 v1w%( ν yl ∀
218 稳定性试验
取对照品溶液 o依法展层 o每隔 vs°¬±测定
#zwv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
一次峰面积积分值 o结果表明 w小时内斑点稳
定 oΡΣ∆为 s1{| h ∀
219 样品测定
精密吸取供试品溶液 wΛ¯ o对照品溶液 tΛ¯
与 vΛ¯ o分别交叉点于同一薄层板上 o依法测定 o
以外标两点法计算含量 ∀结果见附表 ∀
3 大黄素甲醚含量测定
取大黄素甲醚对照品 o加醋酸乙酯制成每
t °¯ 含 s1t°ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀供试
品溶液制备同前 ∀
精密吸取供试品溶液 wΛ¯ o对照品溶液 tΛ¯
与 vΛ¯ o分别交叉点于同一薄层板上 o与大黄酚
同法展层 o扫描测定 o结果见附表 ∀
4 大黄素含量测定
取大黄素对照品加醋酸乙酯制成每 t °¯ 含
s1u°ª的溶液作为对照品溶液 o供试品溶液制
备同前 ∀点样量同前 o参照文献≈u 以正己烷2醋
酸乙酯2氯仿2冰醋酸ktyΒvΒtΒs1ul为展开剂 o
展开后在紫外光灯kvyx±°l下检视 o依照上述
扫描条件进行测定 o结果见附表 ∀
5 讨论
酒大黄样品与大黄酚 !大黄素甲醚 !大黄素
对照品依法展层后 o在 vzs ∗ zss±°进行光谱
附表 酒大黄含量测定结果 h
样品 大黄酚 大黄素甲醚 大黄素
t s1wvs s1szs s1utw
u s1w{{ s1sz{ s1uvu
v s1vwz s1s|{ s1vst
w s1xy| s1ttw s1vsu
x s1w|y s1t{v s1vuv
y s1t|v s1swx s1uz|
z s1uu| s1svw s1twx
{ s1uuu s1sux s1s{z
| s1uux s1sus s1tts
ts s1tut
扫描 o均在 wvs±°处有最大吸收 o样品与各对
照品吸收峰峰形一致 o而且在选定波长 wvs±°
处进行色谱扫描 o分离度良好 ∀
各份酒大黄样品薄层色谱图相同 o但含量
测定结果表明其大黄酚 !大黄素甲醚 !大黄素含
量均有较大差别 o这可能与大黄品种 !产地有
关 o与炮制程度也密切相关 ∀目前大黄及其炮
制品酒大黄尚无法定含量检测标准及限度 o为
保证药品质量制订其定量质量标准很有必要 ∀
6 参考文献
t 陈定一等 1 中国中药杂志 ot||w ~t|k|l }xv{
u 彭继烽 1 中成药 ot||w ~tykzl }us
t||y ) sv ) uy收稿
k上接第 vuw页l
文献就有数百种 o加之本草文献研究还必须对
医籍方书进行研究 o并且这些资料分散于全国
各地 o因此查阅相当困难 ∀但如果能利用计算
机技术开展本草文献研究 o可以解决许多困难 o
并加快本草文献研究的速度 ∀近年来 o各地在
这方面做了一些工作 o取得了部分成果 o研制了
有关历代本草目录 !主要本草药名及少数本草
著作的检索系统等 o为进一步研究古代本草文
献创造了一定条件 ∀但这方面工作目前还是初
级阶段 o存在不少困难 o包括经费 !技术力量等 ∀
在现代资料的收集和整理方面 o也不能光靠手
工查检 o应利用计算机通过联网等手段 o更快地
获得所需要的资料 o以提高工作效率 ∀
现代本草文献研究的内容非常广泛 o既有
对传统医药著作中有关中药知识的整理和研
究 o又包含对现代中药研究新成果的总结 o加强
对本草文献的研究工作 o对促进中医药学发展
具有重要意义 o因此 o必须对之进一步重视 ∀在
研究的思路和方法上 o对本草文献的研究范围
必须深入而广泛 o应加强古代药物的品种考证
工作 o重视古今对药物功效认识的总结和整理 o
发掘药物更广泛的医疗用途 ∀由于本草文献所
涉知识面广 o因此研究者必须提高素质 o丰富知
识面 o同时进行必要的学科间协作 ∀在研究手
段上 o进行必要的条件改善 o利用计算机加快研
究速度 o从而使本草文献提高到一定的水平 ∀
t||y ) ts ) ty收稿
#{wv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期