全 文 :1 脂肪油的提取 !皂化 !甲酯化
防风根粗粉 tu®ªo|x h乙醇渗漉 o减压回
收乙醇 o加水使成混悬液 o石油醚萃取 o纯化得
浅黄色脂肪油kvssªl ∀取脂肪油 zxªo加无水
乙醇 vs °¯ oxs h 的乙醇 vs °¯ o水浴加热回
流 u«∀蒸去乙醇 o加水 xs °¯ o加热使溶 ∀冷却
后乙醚萃取 w次 o水层 y°²¯r盐酸调 ³w o氯
化钠饱和 o乙醚萃取 u次 o合并萃取液 o活性炭
tª脱色 o回收乙醚得混合脂肪酸 ∀分别用浓硫
酸法与三氟化硼法≈t ou 制备混合脂肪酸甲酯 ∀
2 ≤2 ≥分析
气相色谱仪 °¼ 2¨usw 型 o≥∞2xw 石英毛细
管柱kvs° ≅ s1vt°°l o柱温 zs ∗ uus ε k{ ε r
°¬±l o气化室温度 uxs ε o柱前压 {{1u®°¤o载气
为氦气 ∀质谱仪 ∂ zszs型 o电离方式 ∞o
电子能量 zs ∂¨ o离子源温度 uss ε o加速电压
w®∂ o扫描速度 t¶r§¨¦o扫描范围 us ∗ wss°r½∀
数据处理系统 ∂ usvx ∀各种化合物的质谱图
与标准图谱≈v ow 核对 o鉴定出 t| 种脂肪酸甲
酯 o结果见附表 ∀
附表 中药防风中脂肪酸k甲酯l含量 h
化合物
化合物
辛酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¦¤³µ¼¯ ¤·¨l s1su s1st 硬脂酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2²¦·¤§¨¦¤±²¤·¨l t1vz t1sv
壬酸甲酯k° ·¨«¼¯ ±²±¤±²¤·¨l s1su s1su 亚麻油酸甲酯 ts1|| s1w{
癸酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2§¨¦¤±²±¤·¨l s1sw s1sv k° ·¨«¼¯ | otu otx2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
月桂酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¤¯∏µ¤·¨l s1sy s1sy 十八碳2{ ott2二烯酸甲酯 s1sx s1su
十三烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2·µ¬§¨¦¤±²¤·¨l s1su s1xv k° ·¨«¼¯ { ott2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
肉豆蔻酸甲酯k° ·¨«¯ Ν2·¨·µ¤§¨¦¤±²¤·¨l s1{| s1su 十八碳2y o| otu2三烯酸甲酯 s1u{ s1sy
十五烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2³¨ ±·¤§¨¦¤±²¤·¨l s qsw y qwu k° ·¨«¼¯ { ott2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
棕榈油酸甲酯k° ·¨«¼¯ |2«¨ ¬¤§¨ ¦¨±²¤·¨l s qty s qsu 二十碳2ts otv2二烯酸甲酯 t1zt s1x|
棕榈酸甲酯k° ·¨«¼¯ «¨ ¬¤§¨¦¤±²¤·¨l s qt{ s qus k° ·¨«¼¯ ts otv2 ¬¨¦²¶¨¤§¬¨±²¤·¨l
十七烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2«¨ ³·¤§¨¦¤±²¤·¨l s qsy s qsy 二十碳2tt2烯酸甲酯k° ·¨«¼¯ tt2 ¬¨¦²¶¨±²¤·¨l s1ww s1t|
亚油酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¬¯±²¯ ¤¨·¨l xw qsy zs qtw 二十烷酸甲脂k° ·¨«¼¯ ¬¨¦²¶¤±²¤·¨l s1sz s1uv
油酸甲酯k° ·¨«¼¯ |2²¦·¤§¨ ¦¨±²¤·¨l tv1xt tw1s|
注 }为浓硫酸法 o
为三氟化硼法
3 参考文献
t 赵淑平等 1 中草药 ot|{| ~usktsl }wt
u 郑友兰等 1 中成药 ot|{{ ~k{l }vu
v ¨¯¯¨ µ≥ ·¨¤¯ qƒ°r ¤¶¶≥³¨ ¦·µ¤¯ ⁄¤·¤
¤¶¨ q∂ ²¯ qt
∗ w q • ¤¶«¬±ª·²± }≥ ²√ µ¨° ±¨·°µ¬·¬±ª²©©¬¦¨ ot|z{
w ≥·¨±«¤ª¨ ± ∞ ·¨¤¯ q ª¨¬¶·µ¼ ²© ¤¶¶≥³¨ ¦·µ¤¯ ⁄¤·¤q ¨ º
≠²µ®}²«± • ¬¯¨ ¼ ¤±§≥²±¶±¦qt|zw
t||z ) sw ) tx收稿
赤芝子实体化学成分的研究
蔡辉 王芳生
k中国人民解放军农牧大学化学教研室 长春 tvssyul
张峻山 张聿梅 白燕 张祚新
k中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京 tsss|wl
摘要 从多孔菌科灵芝属植物赤芝子实体中分离得到 t个化合物 o经化学和光谱方法鉴定为麦角
甾2z ouuk Εl2二烯2v2酮 ∀
关键词 赤芝 子实体 化学成分
赤芝为多孔菌科灵芝属真菌植物≈t ∀其化 学成分十分丰富 o已知成分有多糖类 !核苷类 !
#uxx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期
呋喃类衍生物 !甾醇类 !生物碱类 !多肽氨基酸
类及三萜类等≈u ∀在对赤芝子实体化学成分研
究中 o我们已报道从赤芝子实体中分离到了 t
个新的四环三萜内酯化合物 zΒ2羟基2v ott otx2
三氧化2羊毛甾2{2烯2uw ψ us内酯 o命名为灵芝
内酯 o用 ≤2 ≥技术分离和鉴定了 y{种化学
成分 o用氨基酸分析仪测得 t| 种氨基酸含
量≈v ∗ x ∀现从赤芝子实体中又分离得到了 t个
麦角甾类化合物 o经化学和光谱方法鉴定为麦
角甾2z ouuk Εl2二烯2v2酮k µ¨ª²¶·¤2z ouuk Εl2§¬2
±¨2v2²±¨ o´l o为首次从该植物中分离到 ∀另外
还分得 v个麦角甾类化合物 o麦角甾2z ouuk Εl2
二烯2vΒ2醇k µ¨ª²¶·¤2z ouuk Εl2§¬¨±2vΒ2²¯ oµl o麦
角甾2x oz ouuk Εl2三烯2vΒ2醇k µ¨ª²¶·¤2x oz ouu
k Εl2·µ¬¨±2vΒ2²¯ o¶l o麦角甾2z ouuk Εl2二烯2vΒo
xΑoyΒ2三醇k µ¨ª²¶·¤2z ouuk Εl2§¬¨±2vΒoxΑoyΒ2·µ¬2
²¯ o·l ∀
1 药材 !试剂和仪器
药材由我校人工培植 o经中国医学科学院
药用植物研究所真菌室郭顺星研究员鉴定为
Γανοδερµ α λυχιδυ µ kƒµql ¤µ¶·∀熔点用 ÷w
型显微熔点仪测定k温度计来校正l ∀紫外光谱
用岛津 ∂ uws 测定 ∀红外光谱用 ° µ¨®¬±2
∞¯ ° µ¨|{v 型仪测定 ∀核磁共振用
µ∏®¨ µ
2xss仪测定 o× ≥ 为内标 o≤⁄≤ v¯ 为溶剂 ∀
质谱用 ∂ ¤¥ ≥³¨ ¦¨ 仪测定 ∀旋光用 ° µ¨®¬±2
∞¯ ° µ¨uwt型测定 ∀柱层析及薄层层析用硅胶
均为青岛海洋化工厂产品 ∀
2 提取分离
赤芝子实体 w®ª捣碎 ozs h乙醇加热回流
提 v次 o每次 uw«o合并提取液并回收乙醇得浸
膏 uuv quªo加水稀释后依次以石油醚和二氯甲
烷萃取 o回收溶剂分别得石油醚部分和二氯甲
烷部分 ∀石油醚部分 vsªo依常法进行硅胶柱
层析 o石油醚2乙酸乙酯梯度洗脱得化合物 ´ o
µ和 ¶ ∀二氯甲烷部分 xv1{ª进行硅胶柱层
析 o石油醚2氯仿梯度洗脱 o经反复柱层析纯化
分离得化合物 · ∀
3 鉴定
化合物 ´ 白色针状晶体 o°³ t{x ∗
t{y ε o≈Α us⁄ sβks qtxx o≤ ≤ v¯l ∀元素分析 }理论
值k h l≤ {w q{w o tt qtt ~实验值k h l≤ {w qu{ o
tt qv{ ~≤u{ ww ∀ k
µl¦°p t }u|ys ou{zs o
tzus otyws otyys otwws otwxs otv{s otvy{ o|{s o
|y{ ∀ ∂Κ ¨ °¤¬ ±°k ²¯ªΕl }uwvku q|sl ouuwk
v qtsl ∀ ∞ ≥ °r½k h l }v|y k n ovxl ov{t
k n p ¨otsl ovxvktwl ou|{kvsl oztkx{l ouy|
ktssl ouxzkxl ouu|kuyl outt ktvl ∀t 2
k≤⁄≤ v¯l∆³³° }x qtu ∗ x quukv o°l ot qsskv o
§o z qv½ out2≤ vl os qxxkv o¶ot{2≤ vl o
s q||kv o¶ot|2≤ vl os q{tky o§o z qu½o
uy ouz2≤ vl os q{|kv o§o y q|½ou{2≤ vl ∀
tv ≤2 k≤⁄≤ v¯l∆³³° }v{ qtsk≤2tl ovs qtsk≤2
u l outt qyzk≤2vl ov{ qytk≤2wl ov| qxsk≤2xl o
wu q|uk≤2yl ottz qstk≤2zl ov| qxwk≤2{l ow{ q|x
k≤2|l ovw qwyk≤2tsl out qzwk≤2ttl ov| qwsk≤2
tul owv qvuk≤2tvl oxx qsyk≤2twl ouu q|wk≤2txl o
u{ qsxk≤2tyl oxy qswk≤2tzl otu qtxk≤2t{l o
tu quwk≤2t|l ows qwsk≤2usl ot| qywk≤2utl o
tvu qsyk≤2uul otvx qx|k≤2uvl owu q{xk≤2uwl o
vv qtuk≤2uxl ot| q|vk≤2uyl out qtuk≤2uzl o
tz qx|k≤2u{l ∀以上数据与文献≈y ∗ z 比较基本
一致 o故鉴定为麦角甾2z ouuk Εl2二烯2v2酮 ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上海 }上海人民出版社 o
t|zz }tt{s
u 陈若芸等 1 药学学报 ot||s ~uxktul }|ws
v 王芳生等 1 药学学报 ot||y ~vtkvl }uss
w 王芳生等 1 药物分析杂志 ot||x ~txk增刊l }yy
x 蔡辉等 1 药物分析杂志 ot||x ~txk增刊l }xuv
y °²¯¤® ≤ ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|{w ~uvkvl }y{y
z 丛浦珠 1 质谱学在天然有机化学中的应用 1 北京 }科学出
版社 ot|{z }zys
t||y ) s{ ) st收稿
#vxx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期