全 文 ：·858· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6月
寰4龙血竭胶囊脂纹图谱相似度结果
Table4 Similarityoffingerprintin11batches
ofdragon’sbloodcapsula
相关系数法 夹角余弦法
1
0．805709
0．964931
0。97634Z
0．966056
0．913095
O．815265
0．974253
0．973588
0．974253
O．941763
1
0．891744
0．977059
0．983728
0．976398
0．945001
0．89363
0．982941
0．982831
0．982941
0．957053
器对样品的吸收波长进行分析。结果表明，低波长处
基线漂移严重，而高波长处各组分的响应很小，在
275nm检测波长下，基线较稳定，色谱峰较多，信息
丰富，故选择275nm为最终检测波长。
3．4实验中采用了Diamonsil—C18色谱柱(250mm×
4．6mm，5pro)和EclipseXDB—C18色谱柱(150mm×
4．6mm，5肛m)，结果显示这两种柱子在色谱条件下
都能够将龙血竭胶囊各组分峰较好地分开，但前者
需分析时间较后者长。EclipseXDB—C。。色谱柱(150
mrn×4．6ram)能在1h内完成分析，达到较理想的
效果。
3．5 从实验中不同厂家和不同批次的龙血竭胶囊
指纹图谱中可以看出，11批龙血竭胶囊指纹图谱中
主要色谱峰的整体图貌基本一致。同时相似度评价
结果表明，不同生产厂家、同一生产厂的不同批次
间，个别批次仍然存在较大的差异(如样品2和样品
7)。因此，为保证龙血竭胶囊产品质量的稳定和一致
性，应固定药材原料的来源、保证药材原料质量的稳
定和一致性。
参考文献：
[1]王玉华，王伟，薄层扫描法测定不同来源血竭中血竭素含量
{-j-{．时珍国医国药，2000，11(12)：1073一1074．
[2]李忠琼，向东，HPLC测定龙血竭中龙血素A和龙血索B
的含量[J]．华西药学杂志．2005，20(4)：348—349．
[3]胡迎庆，张静泽，刘岱琳等。两种“柬龙牌”血竭的鉴别[J]．中
草药。2002，33(4)：358—360．
[43孙胜利-宓鹤鸣·娄子洋等，影响国产血竭中龙血紊B含量测
定的干扰成分的分离鉴定[J]．解放军药学学报，2002，18
(2)：74—76．
大黄中游离蒽醌的提取工艺优化研究
马容，狄留庆。，许惠琴
(南京中医药大学中医药研究院，江苏南京210029)
大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatum
L．、唐古特大黄R．tanguticumMaxi ．exBalf．或
药用大黄尺．officinaleBaill．的干燥根及根茎。大
黄具有清热解毒、活血通瘀、泻热通肠等多种功能。
大黄主要产地是甘肃、青海，是我国最常用的中药之
一，药用范围十分广泛。大黄的主要有效成分是大黄
游离蒽醌类物质(包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、
大黄酚和大黄素甲醚等)以及它们与糖苷生成的结
合型蒽醌[1]。随着对其研究的不断深入，其主要药用
部位基本明确，而如何最大限度地保留其有效组分，
除去无效成分，已成为大黄制剂研究的重点。文献曾
报道大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作
用[2]，但对总游离蒽醌的提取纯化方法报道不多。本
实验将大黄中的结合型蒽醌水解转化成游离蒽醌，
然后对总游离蒽醌进行提取。实验采用正交试验法，
以大黄提取物中总游离蒽醌的收率为考察指标，考
察了酸水解及乙醇提取的工艺条件，优选出大黄游
离蒽醌的最佳提取工艺，获得纯度较高的有效部位。
1仪器与试药
Agilentll00高效液相色谱仪(安捷伦科技有限
公司)；Buchi旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；DZF一
6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；
BP211D型电子分析天平(德国Sartorius公司)；石
英亚沸高纯水蒸馏器(江苏省金坛市荣华仪器制造
有限公司)。
1，8一二羟基蒽醌对照品(德国，批号为
D108103—5G，质量分数为96％)，甲醇等试剂均为
分析纯。酒大黄药材购自安徽丰原铜陵中药饮片有
限公司，经南京中医药大学中药鉴定学教研室吴德
康教授鉴定为蓼科植物掌叶大黄R．palmatumL．
收稿日期：2007—09—25
作者简介：马容(1983一)．女，江苏海安人，南京中医药大学2005级硕士研究生，从事中药药剂学的研究。E—mail：hamr@163．corn
*通讯作者狄留庆Tel：(025)86798226E—mail：diliuqin9928@163．corn
号一1
2
3
4
5
6
7
8
9
o
1
批一
●●
万方数据
中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6月·859·
的根及根茎。
2方法与结果
2．1总蒽醌的测定口]
2．1．1标准曲线的制备：精密称取P：O。干燥至恒
重的1，8一二羟基葸醌对照品适量，加乙醚制成
129．2ttg／mL的溶液即得。精密吸取1．0、1．5、2．0、
2．5、3．0mL分别置25mL量瓶中，60℃水浴挥干
乙醚，加0．5％醋酸镁甲醇溶液溶解并定容至25
mL，摇匀，放置30min，以0．5％醋酸镁甲醇溶液作
为空白对照液，于513nm处测定吸光度。得回归方
程Y=0．5599X+0．0023，r=0．9998。
2．1．2药材中总蒽醌的测定：取大黄细粉约0．25
g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25
mL，称定质量，加热回流1h，放冷，再称定质量，用
甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过。精密量取续滤液
1mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10mL，
超声处理2min，再加氯仿10mL，加热回流1h，放
冷，置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液
漏斗中，分取氯仿层，酸液再用氯仿提取3次，每次
10mL，合并氯仿液，减压回收溶剂至干，残渣加
0．5％的醋酸镁甲醇溶液使溶解，并转移至25mL
量瓶中，加0．5％醋酸镁甲醇溶液至刻度，摇匀，即
得。以0．5％醋酸镁甲醇溶液为空白，于513nm处
测定吸光度，代人回归方程计算，得大黄中总蒽醌的
质量分数为21．95mg／g。
2．1．3提取物中总蒽醌的测定：取真空干燥至恒重
的大黄提取物约0．05g，精密称定，加乙醇溶解定容
至200mL。精密吸取2mL于25ml。量瓶中，60℃
水浴挥干乙醇，加0．5％醋酸镁甲醇溶液溶解并定
容至25mL量瓶中，摇匀，即得。以0．5％醋酸镁甲
醇溶液为空白，于513nm处测定吸光度，代入回归
方程计算，即得。
2．2酸水解工艺考察：称取大黄粗粉50g，以盐酸
浓度、盐酸用量、酸水解时间、酸水解次数为考察因
素，每个因素各设3个水平，按L。(3‘)正交设计试验
(表1)。水解残渣水洗至中性，烘干，用95％乙醇提
取，提取液减压浓缩，真空干燥至恒重，得到不同酸
水解条件下的大黄游离蒽醌提取物，以总游离蒽醌
收率(收率=总提取物的质量×游离蒽醌的质量分
数／大黄药材的质量×100％)为评价指标，平行操
作，结果见表2。
可以看出，最优水平为A：B。C。D。，即大黄粗粉
用12倍量10％HCl溶液酸水解4次，每次3h。
2．3 乙醇提取工艺考察：将大黄药材按照最佳酸水
表1酸水解正交试验因素水平
Table1 Factorsandlevelsonacidhydrolysis
水平i函面丽万函磊面矿瓦森而而万函菊赢因 素
表2酸水解正交设计及数据处理
Table2 Orthogonaldesignandata
processingonacidhydrolysis
试验号 A B C D 游离蒽醌收率／％
1
Z
3
1
2
3
l
2
3
5．09
4．92
5．12
0．20
1
2
3
2
3
l
3
1
2
4．93
5．13
5．07
0．20
1
2
3
3
1
Z
2
3
1
4．91
5．10
5．12
O．21
解工艺进行酸水解，水解残渣水洗至中性，烘干，称
取水解物干膏15g(相当于原药材50g)，以乙醇为
提取溶剂，以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提
取次数为考察因素，每个因素各设3个水平，按
L。(34)正交设计试验(表3)，提取液减压浓缩，真空
干燥至恒重，得到不同条件下的大黄游离蒽醌提取
物，以提取物中总游离蒽醌收率为评价指标，平行操
作，结果见表4。
可以看出，最优水平为A。B：C。D：，即大黄粗粉酸
水解之后，用8倍量95％乙醇提取3次，每次1．5h。
2．4工艺验证试验：根据试验结果，最终确定大黄
游离葸醌的最佳提取工艺：大黄粗粉用12倍量
10％的HCl溶液酸水解4次，每次3h，水解残渣水
洗至中性，烘干，用8倍量95％乙醇提取3次，每次
1．5h。将此工艺经3批验证试验，结果见表5，与正
交试验结果一致，总蒽醌转移率达到78．5％，证明
此工艺稳定可行。
表3乙醇提取正交试验因素水平
Table3 Factorsandlevelsinorthogonaltest
ofethanolextraction
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K
K
K
R
万方数据
·860· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6,El
表4 乙醇提取正交设计及数据处理
Table4 Orthogonaldesigna dataprocessing
ofethanolextraction
试验号 A B C D 游离蒽醌收率／％
3讨论
大黄游离蒽醌包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄
素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分，大黄中葸醌的存
在形式以结合状态为主，游离状态较少，采用盐酸水
解，使得结合型蒽醌水解，再用乙醇提取游离蒽醌，
可以提高游离蒽醌的纯度和收率。
表5验证试验
Table5 Verificationtest
批号 游离葸醌收率／％
大黄游离蒽醌的极性较小，一般用氯仿和乙醚
提取，但考虑到大生产的需要，改用95％乙醇，既经
济又安全。
大黄游离蒽醌的测定方法常用UV法，采用醋
酸镁显色反应，此反应吸光度值在0～4rain呈增加
趋势，因此测定应在5min后进行。在室内灯光下，
2h内吸收度稳定，3h后下降3％左右，4h下降6％
左右，且高浓度较低浓度下降稍大[3]，因此测定应在
2h内进行。
参考文献：
[1]江苏新医学院．中药大辞典EM]．上海：上海科学技术出版
社，1976．
[2]黄园，徐雄良，张志荣，等．大黄总蒽醌纯化工艺的研究
[J]．中成药，2003，25(10)：783—785．
[3]魏玉辉，武新安，陈岚，等．大黄蒽醌类成分含量测定方法
实验研究[J]．兰州大学学报：医学版，2005，31(1)：13-15．
复方苍耳滴鼻剂的质量标准研究
孙燕燕。于和
(天津市儿童医院，天津300074)
苍耳丸是我院传统中药制剂，由苍耳子、连翘、
金银花、菊花、辛夷、荆芥穗、白芷组成，具有清热解
毒，通鼻窍的作用，用于治疗变应性鼻炎。由于剂型
和生产工艺落后使其临床应用受到限制，药品质量
的稳定性较差。笔者根据该药的功能与主治，对口服
制剂剂型改造为局部用药，在其原处方的基础上研
制了复方苍耳滴鼻剂，经临床回访病例的分析结果
显示，本品治疗的总有效率为89．8％[1]。本实验对
此制剂的质量标准进行研究。
1仪器与试药
日本岛津LC一6A高效液相色谱仪，SPD一6A
可调波长紫外检测器，ANASTAR色谱工作站，日
本岛津UV一160紫外分光光度计。
硅胶G薄层板(青岛海洋华工厂分厂)，绿原酸
对照品(天津市药品检验所，批号000221)，连翘对
照药材(中国药品生物制品检定所，批号120908—
200310)，苍耳子对照药材(天津饮片厂提供，经天津
市药品检验所鉴定，批号040204)，甲醇为色谱纯，
其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 金银花的TLC法鉴别[1]：取5mL本品以醋酸
乙酯5mL萃取，共3次，合并醋酸乙酯层，水浴蒸
干，残渣加乙醇2mL溶解作为供试品溶液。取绿原
酸对照品适量，加乙醇使成lmg／mL，作为对照品溶
液。取供试品溶液和对照品溶液各10pL，分别点于
硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯一甲酸一水(7：2．5：
2．5)上层液为展开剂，饱和30min后展开，取出晾
干，置紫外光灯下(365nm)检视，结果在供试品溶液
收稿日期：2007—11—08
作者简介：孙燕燕(1968一)，女，天津市人，副主任药师，1990年毕业于天津中医学院中药系．至今在天津市儿童医院药剂科工作，主要
研究方向医院制剂质量标准。
∞∞圬∞∞∞卯∞卯加加加
1
2
3
4
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6
7
8
9
K
K
K
R
万方数据
大黄中游离蒽醌的提取工艺优化研究
作者： 马容， 狄留庆， 许惠琴
作者单位： 南京中医药大学中医药研究院,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(6)
被引用次数： 3次

参考文献(3条)
1.江苏新医学院 中药大辞典 1976
2.黄园;徐雄良;张志荣 大黄总蒽醌纯化工艺的研究[期刊论文]-中成药 2003(10)
3.魏玉辉;武新安;陈岚 大黄蒽醌类成分含量测定方法实验研究[期刊论文]-兰州大学学报(医学版) 2005(01)

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1. 曾爱国.王云彩.赵桂兰 大黄中游离蒽醌的提取工艺研究[期刊论文]-西北药学杂志2004,19(5)
2. 徐友锋.李灵芝.陈虹 大黄中提取游离蒽醌的工艺改进[期刊论文]-武警医学院学报2002,11(2)
3. 张腾霄.王斌.马松燕.ZHANG Tengxiao.WANG Bin.MA Songyan 大黄游离蒽醌提取工艺的正交优化研究[期刊论文
]-人参研究2009,21(4)
4. 郑志华.祝晨蔯 HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量[期刊论文]-中药材2004,27(12)
5. 袁倚盛.赵飞浪.谭力.Yuan Yisheng.Zhao Feilang.Tan Li 大黄游离蒽醌的制备与纯化[期刊论文]-中草药
2000,31(7)
6. 马玉哲.张俊杰.李红霞.MA Yu-zhe.ZHANG Jun-jie.LI Hong-xia 大黄中蒽醌成分提取方法[期刊论文]-河北理
工大学学报（自然科学版）2009,31(2)
7. 吕洁.李晓燕.李向军.蔡蓉.许红辉 大黄中结合蒽醌的提取工艺研究[期刊论文]-河北中医药学报2009,24(4)
8. 张健.王保锋.胡李峰 清热泡腾颗粒的提取工艺研究[期刊论文]-北方药学2011,08(5)
9. 赵文萍.朱胤龙.陈萍 正交试验法优选大黄提取工艺[期刊论文]-中国中医药信息杂志2003,10(3)
10. 严春艳.吴丽梅.周晔.吕华冲.张德志.于荣敏.YAN Chun-yan.WU Li-mei.ZHOU Ye.Lǖ Hua-chong.ZHANG De-zhi
.YU Rong-min 大黄中游离蒽醌类成分提取工艺的优化[期刊论文]-食品与药品2008,10(5)

引证文献(3条)
1.李秀娟.李芸.吴平安.魏舒畅 大黄总蒽醌超滤纯化工艺研究[期刊论文]-西部中医药 2012(12)
2.王杨.黄熙.梁清华.秦锋.刘昭前.周宏灏 超高效液相色谱法测定脑外伤患者口服大黄后尿液中蒽醌类成分[期刊
论文]-中草药 2010(7)
3.汪秀月 HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量[期刊论文]-海峡药学 2010(7)


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