全 文 ：表 1
复方泽泻胶囊中有效成分的测定结果
Table 1
Determination of active components
in Compound Zexie Capsula
批 号 葛根素/ ( mg  g- 1 ) 总黄酮/ ( mg  g- 1)
20080818 0
359 6 2
501
20090303 0
353 6 2
480
20090328 0
367 1 2
513
20090403 0
355 6 2
496
20090418 0
364 8 2
508
20090508 0
356 3 2
603
参考文献:
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刘
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高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷
卢海霞, 乔艳玲,梁春华,陈天焱
收稿日期: 20100617
作者简介:卢海霞( 1975 ) ,女,吉林省吉林市人,主管药师,从事药物分析工作。Email: lucyd exx@ yahoo. com. cn
(吉林省食品药品检验所, 吉林 长春
130033)
摘
要:目的
采用 H PLC 法测定菊明降压丸中蒙花苷。方法
色谱条件为 Phenomenex C18色谱柱( 250 mm !
4
6 mm, 5
m) ; 流动相:甲醇4
3%冰醋酸( 52∀ 48) ; 体积流量: 1 mL / min;检测波长: 334 nm;柱温: 30 # 。结果
蒙花苷的线性范围为 24
008~ 384
134 ng ( r= 1) ,平均回收率为 104% , RSD 为 1
4%。结论
本法专属性、重复
性好,可用于菊明降压丸的质量控制。
关键词:菊明降压丸; 蒙花苷;高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 0253 2670( 2010) 12 2002 02


菊明降压丸由野菊花、决明子组成,用于高血压及
其引起的头痛、目眩。野菊花为方中君药,与本品功能
主治密切相关,蒙花苷为其活性成分[ 12]。本实验采用
反相高效液相色谱法测定蒙花苷,以蒙花苷作为指标
性成分,控制本制剂的内在质量,方法易于操作,结果
准确,重现性良好,可用于该制剂质量的控制。
1
仪器与试剂
Agilent 1200高效液相色谱仪,蒙花苷对照品(批
号111528200605)由中国药品生物制品检验所提供;
甲醇为色谱纯, 水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
菊明降压丸由盘锦恒昌隆药业提供,规格为 6 g/袋。
2
方法与结果
2
1
色谱条件[ 1] : Phenomenex C18色谱柱( 250 mm !
4
6 mm, 5
m) ;流动相:甲醇4
3%冰醋酸( 52∀48) ;
体积流量: 1 mL/ min;检测波长: 334 nm;柱温: 30 # 。
2
2
溶液的制备
2
2
1
对照品溶液的制备:精密称取蒙花苷适量,
加甲醇制成 25
g/ mL 的溶液, 即得。
2
2
2
供试品溶液的制备:取本品适量,研细,精密
称取 0
15 g,置50 mL 量瓶中,加甲醇适量,超声 1 h,
放置过夜,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
2
3
阴性对照溶液的制备:按本品的处方、制法
制备缺少野菊花的模拟样品,按供试品溶液的制备
方法制成阴性对照溶液。
2
3
空白试验: 取对照品溶液、供试品溶液和阴性
对照溶液分别注入液相色谱仪, 测定,结果对照品溶
液中相应峰在供试品溶液中出现, 而阴性对照液不
干扰,见图 1。
2
4
标准曲线的制备:精密称取蒙花苷对照品适量
甲醇制成 24
008 4
g / mL 的溶液, 分别精密吸取
1、4、7、10、13、16
L 测定,以进样量为横坐标,峰面
积为纵坐标,绘制标准曲线, 计算回归方程,回归方
程为Y= 2 171
147 X+ 2
957 5( r= 1) ,结果表明蒙
花苷在 24
008~ 384
134 ng 线性关系良好。
2
5
精密度试验: 精密吸取供试品溶液 (批号
070702) 10
L, 注入液相色谱仪,重复 6次,测定蒙
花苷色谱峰面积值,计算其 RSD为 0
22%。
2
6
稳定性试验: 精密吸取供试品溶液 (批号
070702) ,分别于 0、4、8、12、24 h 测定蒙花苷峰面
积,结果其 RSD为 0
43% ,表明供试品溶液在制备
后 24 h 内较稳定。
2
7
重现性试验: 取同一批样品(批号070702) 6
2002 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 12 期 2010 年 12月
1蒙花苷
1buddleos ide
图 1
对照品( A)、样品( B)和阴性溶液( C)的 HPLC图谱
Fig
1
HPLCChromatograms of reference substance ( A) , sample ( B) , and negative sample solution ( C)
份,制备供试品溶液, 进样测定, 计算蒙花苷的平均
质量分数为 8
1 mg / g, RSD为 0
94%。
2
8
回收率试验: 取样品 (批号 070702)约 0
075
g,共 6份,精密称定, 置具塞锥形瓶中, 每份精密加
入 100
035
g/ mL 蒙花苷对照品溶液 5 mL, 制备
供试品溶液,进样测定,计算得蒙花苷平均回收率为
104% , RSD为 1
4%。
2
9
样品测定:取 4 批样品制备供试品溶液, 每批
2份。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10

L, 注入液相色谱仪, 采用外标法计算蒙花苷的质
量分数,结果见表 1。
3
讨论
本品供试品溶液曾采用加热回流提取和超声提
取两种提取方法进行试验,加热回流提取和超声提
表 1
菊明降压丸中蒙花苷的测定结果
Table 1
Determination of buddleoside in Juming Jiangya Pills
批号 蒙花苷/ ( mg  g- 1)
051101 15
4
070601 12
2
070701 12
0
070702 8
1
取的结果基本一致, 因此采用超声提取的方法来制
备供试品溶液。
由于原标准中没有对野菊花进行控制, 所以导
致所测样品的结果差异较大。因此在标准中增加测
定项,更好控制药品质量是非常必要的。
参考文献:
[ 1]
中国药典[ S]
一部
2005

[ 2]
付辉政,万凯化,刘兰祥
RPHPLC法测定复方柳菊片中蒙花
苷[ J]
中草药, 2008, 39( 2) : 222223

高效液相色谱法测定灵芝饮片中腺苷
徐
颖,王
斌
收稿日期: 20100509
作者简介:徐
颖( 1964 ) ,女,山东人,副主任中药师,主要从事中药炮制的研究。
T el : ( 0571) 56109873
Email: xuyin g ot@ sina. com
(杭州市红十字会医院 ,浙江 杭州
310003)
摘
要:目的
建立灵芝饮片中腺苷的 H PLC 测定方法,用以控制该饮片的质量。方法
C18色谱柱( 250 mm ! 4
6
mm, 5
m) ;流动相: 乙腈0
04 mol/ L 磷酸二氢钾溶液( 5∀ 95,调节 pH 6
5) ;体积流量 : 1
0 mL / min;柱温: 30 # ;
检测波长: 260 nm。结果
腺苷在 0
634~ 3
170
g 线性关系良好;平均加样回收率为 101
45%。结论
该方法
可用于灵芝饮片的质量控制。
关键词:灵芝饮片; 腺苷;高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 0253 2670( 2010) 12 2003 02


灵芝俗称灵芝草, 属于担子菌纲多孔菌科灵芝
属真菌。该属约有 100 种[ 1] , 常用中药灵芝为赤芝
Ganod erma lucidum ( Leyss
ex Fr
) Karst
或紫
芝 G
sinense Zhao
Xu et Zhang 的干燥子实体。
灵芝作为中药使用始载于∃神农本草经%, 被认为能
益心气、安精魂、补肝益气、坚筋骨, 列为上品。∃本
草纲目%认为灵芝有滋补强壮、延年益寿、利关节、治
耳聋等功效。灵芝化学成分复杂, 具有多种药理作
用[ 25] 。目前认为灵芝中具有生物活性的物质主要
有多糖类、三萜类和核苷类以及生物碱、微量元素
等。灵芝饮片的质量控制标准缺失, 市场上灵芝的
质量参差不齐,因此对灵芝饮片中的活性物质定量
2003中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 12 期 2010 年 12月