全 文 ：3 讨论
3． 1 波长的选择 参照《中国药典》2010 年版一部中大黄
中大黄素、大黄酚在 254 nm处［1］有较好的吸收度，故选用测
定波长为 254 nm。
3． 2 流动相的选择 用不同的流动相甲醇-水(80∶ 20)、乙
腈-0． 2%磷酸(83∶ 17)［2］、乙睛-水-冰醋酸(60∶ 40∶ 1)［3］、甲
醇-0． 1%磷酸(87 ∶ 13)［4］及不同比例的乙腈-甲醇-0． 1%磷
酸溶液进行试验，结果发现用流动相乙腈-甲醇-0． 1%磷酸
溶液(42∶ 23∶ 35)时主峰的分离度，理论塔板数，拖尾因子等
参数均符合要求。故最终确定为乙腈-甲醇-0． 1%磷酸溶液
(42∶ 23∶ 35)。
3． 3 在供试品溶液的制备上，选用了超声及回流两种方案，
结果显示回流提取比超声的效果好得多，而回流 20，30，40
min，结果显示水浴回流 20 min 测得的含量偏低，且回流 30
min与 40 min的含量无明显差别，又比较了 70℃，80℃，90℃
回流的效果，结果以 80℃回流效果较好。故本试验采用
80℃回流 30 min。
参 考 文 献
1 中国药典［S］． 2010 年版．一部． 23
2 孙新建，李志浩，吴进，等． RP-HPLC测定小儿化毒散中大黄素和
大黄酚的含量［J］．中医药导报，2010，10:99-101
3 杨萍． HPLC法测定胆石通片中大黄素和大黄酚的含量［J］．中国
药师，2010，13(3) :64-65
4 赵晨． HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量［J］．中
国药师，2010，13(10) :101-103
(2012-04-01 收稿 2012-05-29 修回)
通讯作者:叶慧 Tel:13505122286 E-mail:qinglanyiyi@ 126． com
HPLC测定复方瓜子金颗粒中蒙花苷的含量
叶慧 (泰州市食品药品检验所 江苏泰州 225300)
摘 要 目的:采用 HPLC 法建立测定复方瓜子金颗粒中蒙花苷含量的方法。方法:色谱柱:SunFire C18柱(150 mm ×
4． 6 mm，3． 5 μm) ，流动相:乙腈-水-冰醋酸(25∶ 73∶ 2) ，流速:1． 0 ml·min －1，检测波长:334 nm。结果:蒙花苷在2． 35 ～ 14． 10
μg·ml －1此浓度范围内线性关系良好，r = 0． 999 7，平均加样回收率为98． 76%，RSD = 0． 38%。结论:该方法简便、可靠、准
确，可用于复方瓜子金颗粒的含量测定。
关键词 复方瓜子金颗粒;蒙花苷;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R927． 2 文献标识码:B 文章编号:1008-049X(2012)09-1356-02
复方瓜子金颗粒是由瓜子金、野菊花、白花蛇舌草、大青
叶、海金沙、紫花地丁等六味中药组成。具清热利咽，散结止
痛，祛痰止咳之功效，主要用于风热袭肺或痰热壅肺所致的
咽部红肿、咽痛、发热、咳嗽，急性咽炎、慢性咽炎急性发作及
上呼吸道感染等症［1］。现行标准中仅有紫花地丁的含量测
定项目。为确保该产品质量标准的进一步规范，笔者参考有
关文献［2 ～ 6］，增加了处方中野菊花中有效成分蒙花苷的含量
测定，方法简便准确，结果满意，为提高和完善原检验标准提
供了试验依据。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters2695 /2996 /Empower色谱系统)。
蒙花苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号:111528-
200606) ，复方瓜子金颗粒样品(江西博士达药业有限责任公
司，批号:20101112、20110101、20110303、20111104) ，乙腈为色
谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件
色谱柱:SunFire C18柱(150 mm × 4． 6 mm，3． 5 μm) ;流
动相:乙腈-水-冰醋酸(25∶ 73∶ 2) ;流速:1． 0 ml·min －1;检测
波长:334 nm;柱温:35℃;进样量:20 μl。
2． 2 溶液的制备
2． 2． 1 对照品溶液 精密称取蒙花苷对照品9． 40 mg，置
100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，再精密吸取 1 ml
用甲醇定容至 20 ml 量瓶中，即得(每 1 ml 中含蒙花苷
4． 7 μg)。
2． 2． 2 供试品溶液 精密称定样品2． 5 g，置锥形瓶中，精
密加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理(250 W，50 kHz)40
min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即
得。
2． 2． 3 阴性样品溶液 按处方量制备不含野菊花药材的阴
性样品，按样品溶液制备方法制备阴性样品溶液。以上溶液
各进样 20 μl，记录色谱图(见图 1) ，结果阴性样品溶液对供
试品溶液无干扰。
2． 3 线性关系考察
取对照品溶液(4． 7 μg·ml －1) ，通过系统全自动进样
器，分别进样 5，10，15，20，25，30 μl，在上述色谱条件下，测
得峰面积。以对照品浓度(X)对其峰面积(Y)进行线性回
归，得蒙花苷的回归方程为 Y = 2． 27 × 104X + 3． 21 × 103，r =
0． 999 7。结果表明，蒙花苷在 2． 35 ～ 14． 10 μg·ml －1之间
呈良好线性关系。
2． 4 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液 20 μl，重复进样 5 次，在上述
相同色谱条件下，进行测定，结果 RSD为0． 42%(n = 5)。
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A．对照品 B．供试品 C．阴性样品 1．蒙花苷
图 1 HPLC色谱图
2． 5 重复性试验
取同一供试品(批号:20110101)5 份，按样品溶液制备
方法制备，进行平行试验，在上述相同色谱条件下，进行测
定，蒙花苷的平均含量为0． 058 8 mg·g －1，RSD 为1． 24%(n
= 5)。
2． 6 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液 20 μl，按上述色谱条件，分别
于 0，2，4，6，8，10，24 h 各进样 1 次，进行测定，结果 RSD 为
0． 76%。表明样品溶液在 24 h内稳定。
2． 7 回收率试验
取已知含量为0． 059 2 mg·g －1的供试品1． 25 g，6 份，
分别精密加入浓度为0． 074 mg·ml －1的对照品溶液 1 ml，按
供试品溶液制备方法制样，在上述色谱条件下测定，计算回
收率，结果平均回收率为98． 76%，RSD为0． 38%(n = 6)。
2． 8 样品含量测定
精密吸取不同批号的样品，按样品溶液制备方法制备，
在上述色谱条件下，进行含量测定。结果 4 个批号
20101112、20110101、20110303、20111104 样品含量测定结果
分别为0． 053 2，0． 058 8，0． 043 7，0． 037 6 mg·g －1。
3 讨论
3． 1 野菊花为复方瓜子金颗粒中的主药，蒙花苷为其主要
活性成分之一。文中 4 批供试品的蒙花苷含量差异较大，建
议要控制其含量保证产品的质量和疗效，本文蒙花苷含量测
定方法简单，能客观地反映复方瓜子金颗粒的内在质量。
3． 2 色谱条件的选择［1，2］，开始使用《中国药典》中野菊花
蒙花苷含量测定的流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶ 23∶ 1) ，结果
供试品中蒙花苷峰和其他成分的分离效果不理想，用乙腈-
水-冰醋酸(25∶ 73∶ 2)流动相则分离效果佳。
3． 3 提取方法的选择［2 ～ 6］，曾比较加热回流提取和超声处
理提取两种方法，结果表明超声处理提取方法含量较高，且
更为简便。
3． 4 由于供试品仅测定 4 批，需积累数据后确定其含量限
度，便用于该制剂的质量控制。
参 考 文 献
1 中国药典［S］． 2010 年版．一部． 909
2 王伯涛，林瑞超，鲁静． RP-HPLC 测定野菊花栓中蒙花苷的含量
［J］．中成药，2007，29(7) :附 9-10
3 张珊珊，彭艳梅，昊艳． HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量研
究［J］．中医药导报，2007，13(4) :79-80
4 陈蕾，朱霁虹． HPLC法测定野菊花中蒙花苷的含量［J］． 中国药
事，2005，19(2) :97-98
5 陈毓． HPLC 法测定小蓟饮片中蒙花苷含量［J］． 海峡药学，
2010，22(12) :52-54
6 陈立柱，刘辉，潘鹏飞． HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花
苷的含量［J］．中国药师，2011，14(12) :1753-1755
(2012-04-30 收稿 2012-06-27 修回)
通讯作者:石天松 Tel:(0771)3906191 E-mail:sts@ nnifdc． com
对历版《中国药典》甘油易炭化物检查的分析与建议
石天松 (广西壮族自治区南宁食品药品检验所 南宁 530001)
摘 要 目的:对甘油易炭化物检查方法提出修改建议。方法:通过对历版《中国药典》所收载的甘油易碳化物检查方法及
易炭化物检查法(附录Ⅷ O)进行比较、分析。结果:2010 年版甘油易炭化物检查方法项目内容不完整;检查方法不完善;结
果判断不科学。结论:应对《中国药典》现行版甘油易炭化物检查方法进行修订。
关键词 甘油;易炭化物;有机杂质;检查
中图分类号:R917 文献标识码:B 文章编号:1008-049X(2012)09-1357-03
甘油作为药品的一种常用原料药，在制药行业上有非常
广泛的用途，一直以来为《中国药典》所收载。随着其质量
标准的不断提高，自 1977 年版《中国药典》［2］起增加了易炭
化物检查，该项目是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈
色的微量有机杂质，这类杂质多数结构未知，用硫酸呈色的
方法可以简便地控制它们的总量［1］。作为常规检查项目，在
甘油易炭化物检查操作中发现，历版《中国药典》的检查方
法不尽相同而导致对结果的判断不准确，现将其提出，共同
讨论，希望有关部门及时修订。
1 历版《中国药典》相关规定
1． 1 1995 年版及以前版本标准
取本品 5 ml，置 25 ml 具塞比色管中，加 95%［2］硫酸
［(含 H2SO4 94． 5% ～ 95． 5%)
［3 ～ 5］］5 ml ，强力振摇 1 min，
静置 1 h后，如显色，与对照液(取比色用氯化钴液0． 20 ml、
比色用重铬酸钾液 1． 6 ml与水 8． 2 ml制成)比较，不得更
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中国药师 2012 年第 15 卷第 9 期 China Pharmacist 2012，Vol． 15 No． 9