全 文 :·1306· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
76.56(C一3”),70.03(C一4”),77.68(C一5”),61.05(C一
6”)和55.71(OCH。)。以上数据与文献一致[6],故鉴
定化合物Ⅸ为异鼠李素一3—0一a—D一葡萄糖苷。
化合物x:浅黄色无定形粉末(石油醚一醋酸乙
酯),mp127~129℃,薄层喷硫酸一乙醇溶液加热显
色后为红色斑点。Liebermann—Burchard反应呈阳
性。IR、1H—NMR和13C—NMR数据与文献一致[7],故
鉴定化合物x为羽扇豆醇棕榈酸酯。
化合物Ⅺ:无色针状结晶(甲醇),mp238,-一
240℃(分解),易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和醋酸乙
酯,几乎不溶于三氯甲烷和苯。三氯化铁反应显蓝
色。IR、1H—NMR数据与文献一致[8],故鉴定化合物
为没食子酸。
化合物xI:无色针状结晶(石油醚一醋酸乙酯),
mp134~135℃,易溶于石油醚和三氯甲烷,硫酸一
乙醇显色为紫红色,Liebermann—Burchurd反应阳
性。与p谷甾醇标准品对照,混合熔点不下降,共薄
层色谱Rf值在多种溶剂系统中与标准品一致,且显
色过程相同,故鉴定化合物xI为p谷甾醇。
参考文献:
[1-1任冬梅,袁久荣.岩青兰化学成分的研究FJ].中草药·
1997,28(2):74—76.
[2]贾建勇,贾忠建.赶山鞭中黄酮类化学成分的研究[J].中国
药学杂志,2005,40(12):893—899.
[3]谭成玉,胡建恩,王焕弟,等.植物雅龙果的化学成分研究
[J].中国药学杂志,2005,40(24)l1859—1861.
[4]戴胜军,陈若芸,于德泉,等.烈香杜鹃中的黄酮类成分研
究口].中国中药杂志.2004,29(1):44—47.
[5]王宇杰,孙启时.金钱草的化学成分研究[J].中国药物化学
杂志,2005,15(6)l357—359.
[6]廖立平,李萍.四季青叶化学成分的研究口].中国药科大
学学报,2004,35(3):205—205.
[7]张晓琦,戚进,叶文才,等.苍耳茎化学成分的研究[J].
中国药科大学学报,2004,35(5)l404—405.
[8]叶冠.范明松,黄成钢,等.黄花矶松中的酚性化学成分
i-J].天然产物研究与开发,2005,17(5),583—584.
香加皮脂肪酸化学成分分析
李 莉1,张 蕾2,高 钧1,佟玲¨
(1.天津天士力集团研究院,天津300410;2.广州中医药大学中药学院中药分析教研室,广东广州510006)
香加皮又名北五加皮、杠柳皮,为萝蘼科植物杠
柳PeriplocasepiumBunge的干燥根皮。香加皮味
辛、苦、温;有毒,归肝、肾、心经,可祛风湿、强筋骨,
用于治疗风湿痹痛、腰膝酸软、心悸气短、下肢浮肿。
现代临床用于治疗风湿性关节炎、乳腺癌等;用其总
皂苷治疗慢性充血性心力衰竭效果显著[1’2]。香加皮
的主要化学成分包括皂苷类、强心苷类以及香气成
分。活性试验表明根皮甲醇提取物中C。。甾体类化合
物和强心苷类成分有显著抗小鼠腹水癌作用[3“]。史
清华[53等采用试管预试和圆形滤纸色谱预试法,初
步判定香加皮根皮中含有脂肪酸类化学成分。
目前,对香加皮化学成分研究报道较少,且国
内、外均尚未见有关其脂肪酸成分提取及分析的报
道。脂肪酸类化合物具有抗血小板凝集、降血脂及镇
静作用。为全面阐明香加皮的药用价值,本实验采用
GC—MS联用技术对香加皮脂肪酸成分进行了分析,
共鉴定出21种脂肪酸,包括棕榈酸、亚油酸、油酸、
亚麻酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生酸等,其中不饱和脂
肪酸的质量分数为51.87%,且多不饱和脂肪酸质量
分数占36.91%。
1仪器、试剂与材料
1.1 仪器:GC—MS联用仪(Shimadzu6010NGC
System/SHIMADZU601ONMSSystem);
AGBP210S电子天平(德国Satorious公司)。
1.2药材与试剂:香加皮,购自沈阳市药材公司,由
沈阳药科大学中药系孙启时教授鉴定为正品。所用
试剂均为分析纯试剂。
2实验部分
2.1脂肪油提取:香加皮药材100g,粉碎后用石油
醚(60~90℃)回流提取8h,滤过后减压浓缩,挥干
溶剂得脂肪油。
2.2样品甲酯化:取2滴脂肪油样品,加入2%氢氧
化钠一甲醇溶液2mL置60℃水浴15--一30min,再加
入2mL三氟化硼一乙醚溶液反应5min。精密加入2
收稿日期:2008~03.20
作者简介:李莉(1975--),女,天津人,现任天遵天士力集团研究院中药所研究员,主要从事中药新药研究和中药新剂型研究工作.
Tel:(022)26736553E—mail:jiaoranl@sina.corn
·通讯作者佟玲Tel:(022)26736533E—mail:tonglin90000@yahoo.com
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月·1307·
mL正己烷,再保持5min。反应液冷却至室温后,加
入饱和氯化钠适量,振摇15min,静置分层,取上层
清液备用。
2.3 GC—MS分析条件
2.3.1色谱条件:载气为高纯氦气,DB一17石英毛
细管柱(30m×0.25mm),分流比:10l 1,进样口温
度250℃,程序升温:150℃一5℃/min--..250℃(停
留5min),进样量:1pL,体积流量:1.0mL/min。
2.3.2质谱条件:EI离子源,电离能量70eV,离子
源温度:280℃,四极杆温度:150℃,传输线温度:
290℃,倍增管电压:2000V,扫描质量范围:30,--.
450amu,GC—MS接口温度:230℃。
3结果与讨论
3.1分析鉴定结果:取酯化的样品溶液,注入气质
联用仪分析,各峰经质谱分析与标准谱库核对和已
知化合物对照,确认21种脂肪酸。其定性、定量结果
见表1。
在所鉴定的脂肪酸成分中,棕榈酸(38.18%)量
最高,其次是亚油酸(32.67%),这2种酸占总量的
70.85%。不饱和脂肪酸占总量的51.87%,其中单不
饱和脂肪酸占14.96%,多不饱和脂肪酸占36.91%。
3.2讨论:本实验用GC—MS联用技术对香加皮脂
肪酸成分进行了分析,鉴定了21种成分,均为首次
从香加皮中分离得到。研究证明[6],高级不饱和脂肪
酸具有增强人体免疫力、降血脂、抗动脉粥样硬化和
抗血栓形成等功效。香加皮中棕榈酸、亚油酸、油酸、
a一亚麻酸相对量较高,其中不饱和脂肪酸的量达到
51.87%。本研究的结果为香加皮的开发与研究提供
了科学依据。
表l番加皮中得到确认的脂肪酸及其质■分数
Table1 IdentifiedfattyacidsfromP.sepium
andtheirrelativecontents
参考文献:
[1]邓士贤,王德成,王懋德,等.滇杠柳苷的强心作用i-J].药
学学报,1964,II(2)I75.
[2]HedejiI,XuJ P.Pregnaneglycosidefromanantitumour
fractionofPeriplacasepium[J].Phytochemistry,1988,27
(4):1173.
[3]张援虎,王锋鹏.杠柳属植物化学成分研究进展[J].天然产
物研究与开发,2003,15(2),157-161.
[4]KaoruU,NaomiS.StudiesondifferentiationinducersV.
SteroidglycosidesfromP∥咖locaeRadicisCortez[J].Chem
PhamBu/f,1995,43(9)I1565—1568.
[5]史清华.马养民.杠柳根皮化学成分及杀虫活性的初步研究
[J].西北农业学报,2005.14(5):141—144.
[6]MuYM,YanassT,SaturatedFFAs,palmiticacidand
stearicacid,inducedapoptosisinhumangranulosecells[J].
Endocrinology,2001,142:3590—3597.
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编辑部地址:北京市先农坛街1号《药学学报》编辑部 邮编:100050
万方数据
香加皮脂肪酸化学成分分析
作者: 李莉, 张蕾, 高钧, 佟玲
作者单位: 李莉,高钧,佟玲(天津天士力集团研究院,天津,300410), 张蕾(广州中医药大学中药学院
,中药分析教研室,广东,广州,510006)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(9)
被引用次数: 3次
参考文献(6条)
1.邓士贤;王德成;王懋德 滇杠柳苷的强心作用 1964(02)
2.Hedeji Ⅰ;Xu J P Pregnane glycoside from an antitumour fraction of Periploca sepium[外文期刊]
1988(04)
3.张援虎;王锋鹏 杠柳属植物化学成分研究进展[期刊论文]-天然产物研究与开发 2003(02)
4.Kaoru U;Naomi S Studies on differentiation inducers V.Steroid glycosides from Periplocae Radicis
Cortez[外文期刊] 1995(09)
5.史清华;马养民 杠柳根皮化学成分及杀虫活性的初步研究[期刊论文]-西北农业学报 2005(06)
6.Mu Y M;Yanass T Saturated FFAs,palmitic acid and stearic acid,induced apoptosis in human granulose
cells[外文期刊] 2001
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2.阎雪梅 香加皮的化学成分药理作用及临床应用研究进展[期刊论文]-天津药学 2011(5)
3.李超.潘桂湘.何新 香加皮的化学成分及药理作用研究进展[期刊论文]-药物评价研究 2010(1)
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