全 文 ：化合物 10: 无色针晶(氯仿) , mp 138~ 140
。
Rf值与

谷甾醇对照品一致,且混合熔点不下降,
确定该化合物为

谷甾醇。
化合物 11:白色粉末, Rf与

胡萝卜苷对照品一
致,且混合熔点不下降,确定该化合物为

胡萝卜苷。
4  抑菌活性筛选[ 11]
采用最低抑菌浓度( MIC)法对从楤木树芽中分
得的化合物进行抑菌活性筛选, 盐酸小檗碱
( 4 mg/ mL)作为阳性对照药物, 以完全没有菌生长
的最低药物浓度作为该药物对实验菌的 M IC, 结果
见表 1。
参考文献:
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14
表 1 楤木中化合物的MIC值( n= 2)
Table 1 MICValue of compounds from A chinensis
against different fungus ( n= 2)
化合物 MIC/ ( mg mL - 1)大肠杆菌 绿脓杆菌

溶血性链球菌
1 0 008  0 004 0 016
2 0 048   - 0 012
3 0 625  0 16 0 07
4 0 066  0 066 0 26
5 0 31  0 078 0 039
6 0 28   - -
7 -   - 0 062 5
盐酸小檗碱 2 00  2 00 0 005
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三白草的化学成分研究
彭  冰, 何春年,许利嘉,肖  伟, 彭  勇* ,肖培根
收稿日期: 2010
05
10
基金项目:国家自然科学基金重点项目( 30530860)
作者简介:彭  冰( 1978 ∀ )男,江西靖安人,博士研究生,研究方向为中草药资源开发和利用
T el : ( 010)62818235  E
mail: pengbing123@ hotmail. com
* 通讯作者  彭  勇  T el: ( 010) 62894462  E
mail: ypen g@implad ac cn
(中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所 中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室,北京  100193)
摘  要:目的  研究三白草 Saururus chinensis 全草的化学成分。方法  采用各种柱色谱方法分离, 通过理化鉴别
及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果  从三白草全草中分离得到了 9 个化合物,分别鉴定为熊果酸( 1)、木犀
草素( 2)、山柰酚( 3)、N
反式阿魏酸酪酰胺( 4)、原儿茶酸( 5)、咖啡酸( 6)、去氢吐叶醇( 7)、吐叶醇( 8)、尿嘧啶( 9)。
结论  化合物 1~ 9 均为首次从该植物中分离得到, 化合物 2~ 7、9均为首次从该科中分离得到。
关键词:三白草科; 三白草;化学成分
中图分类号: R284 1    文献标识码: A    文章编号: 0253 2670( 2010) 12 1950 03
  三白草 Saururus chinensis ( Lour ) Baill为三白
草科三白草属植物, 别名塘边藕,产于河北、山东、河
南和长江流域及其以南各省区[ 1] , 收载于#中国药典∃
2010版一部中,有利尿消肿、清热解毒的功效。用于
水肿,小便不利, 淋沥涩痛, 带下; 外治疮疡肿毒, 湿
疹[ 2]。据研究报道,三白草主要化学成分为木脂素化
合物和黄酮类化合物, 具有抗炎、保肝以及抗氧化等
作用[ 3]。为了探寻三白草更为广泛的化学成分, 本实
验对三白草乙醇提取物进行分离纯化,得到 9个单体
化合物。根据其波谱数据并结合文献,确定了这 9个
化合物的结构,分别鉴定为熊果酸( 1)、木犀草素( 2)、
山柰酚( 3)、N
反式阿魏酸酪酰胺( 4)、原儿茶酸( 5)、
咖啡酸( 6)、去氢吐叶醇( 7)、吐叶醇( 8)、尿嘧啶( 9)。
化合物 1~ 9均为首次从该植物中分离得到,化合物
2~ 7、9均为首次从该科中分离得到。
1  材料和仪器
1H
NMR和13 C
NMR用 Bruker AV600型核磁
共振仪测定 ( TM S 为内标) ; ESI
MS 用 Ag ilent
6210 TOF MS 质谱仪负离子模式测定;薄层色谱用
预制 GF 254硅胶板为青岛海洋化工厂出品; Sepha

1950 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 12 期 2010 年 12月
dex LH
20为 Pharmacia 产品; M CI HP20 为日本
三菱化学公司产品。
三白草全草于 2008年 5月购自广西玉林药材
市场,经中国医学科学院药用植物研究所肖培根研
究员鉴定为三白草科三白草属植物三白草 S
chinensi s ( Lour ) Baill ,凭证标本保存于中国医学
科学院药用植物研究所( SCH080601)。
2  提取和分离
取三白草干燥全草 9 8 kg, 适当粉碎后, 加入
95%乙醇回流提取 3 次, 每次 10 L, 提取液减压浓
缩至无醇味,依次用环己烷、醋酸乙酯、正丁醇萃取,
得环己烷部位 228 1 g,醋酸乙酯部位310 6 g,正丁
醇部位 81 9 g。
取环己烷萃取部分200 g 上硅胶柱,以环己烷
醋
酸乙酯( 10%1 &1 %1)进行梯度洗脱, 再经反复硅胶
柱色谱、聚酰胺柱色谱分离, 得到化合物 1 ( 258 0
mg) ;取醋酸乙酯萃取部分 240 g 上硅胶柱, 以氯仿

甲醇( 100 % 0 & 0 % 100)进行梯度洗脱, 再经 MCI
HP20柱色谱、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱和半制备
HPLC分离,得到化合物 2( 18 1 mg)、3( 26 6 mg)、4
(116 8 mg)、5( 17 5 mg)、6( 12 3 mg)、7( 25 2 mg)、8
( 397 mg)、9( 101 mg)。
3  结构鉴定
化合物 1: 白色粉末, ESI
MS m/ z : 455 [ M -
H ]
- 。1H
NMR谱中烯氢质子信号  5 26 以及
1 3C
NMR中双键碳信号 137 9( C
13)和 125 9( C

12) , 示为 ∋12乌苏烷型三萜。质子信号 3 21( 1H ,
m)为 H
3a。13C
NMR ( CDCl3 , 150 MHz) : 38 8
( C
1) , 27 2( C
2) , 79 0( C
3) , 38 8( C
4) , 55 2( C

5) , 18 3( C
6) , 33 0( C
7) , 39 5( C
8) , 47 6( C
9) ,
36 7( C
10) , 23 6( C
11) , 125 9( C
12) , 137 9 ( C

13) , 42 0( C
14) , 28 0( C
15) , 24 2( C
16) , 47 9( C

17) , 52 7( C
18) , 39 1( C
19) , 38 6( C
20) , 29 7( C

21) , 37 0( C
22) , 28 1( C
23) , 15 6( C
24) , 15 5( C

25) , 16 9( C
26) , 23 3( C
27) , 180 9( C
28) , 17 0
( C
29) , 21 2( C
30)。以上数据与文献报道基本一
致[ 4] , 将化合物 1与对照品熊果酸共 T LC 检查, Rf
值相同,故鉴定化合物 1为熊果酸( ursolic acid)。
化合物 2: 黄色晶体, ESI
MS m/ z : 285 [ M -
H ] - 。 1H
NMR ( DMSO
d 6 , 600 MHz ) : 12 8
( 1H , s, 5
OH) , 10 7( 1H , s, 7
OH) , 9 7( 1H , s, 4(

OH) , 9 3( 1H , s, 3(
OH) , 7 42( 1H , d, J = 8 4 Hz,
H
6() , 7 40( 1H , s, H
2() , 6 90( 1H , d, J = 8 4 Hz,
H
5() , 6 67( 1H , s, H
3) , 6 45( 1H , d, J= 1 2 Hz,
H
8) , 6 20 ( 1H , d, J= 1 2 Hz, H
6)。13C
NMR
( DMSO
d6 , 150 MHz) : 182 2( C
4) , 164 6( C
7) ,
164 4( C
2) , 162 0 ( C
5) , 159 6 ( C
9) , 150 5 ( C

4() , 146 3( C
3() , 122 0( C
1() , 119 5( C
6() , 116 4
( C
5() , 113 9 ( C
2() , 104 5 ( C
10) , 103 6 ( C
3) ,
99 4( C
6) , 94 6( C
8)。以上数据与文献报道的木
犀草素基本一致[ 5] ,故确定化合物 2为木犀草素。
化合物 3:浅黄色针晶( MeOH ) ,盐酸
镁粉反应
阳性。 1H
NMR ( DM SO
d6 , 600 MHz ) : 12 17
( 1H , s, 5
OH) , 10 79( 1H , s, 7
OH) , 10 12( 1H , s,
4(
OH) , 9 39 ( 1H , s, 3
OH ) , 8 04 ( 2H , d, J=
9 Hz, H
2(, 6() , 6 93 ( 2H , d, J= 9 Hz, H
3(, 5() ,
6 44 ( 1H , d, J= 2 4 Hz, H
8) , 6 19 ( 1H , d, J=
2 4 Hz, H
6)。13 C
NMR ( DMSO
d6 , 150 MHz) :
146 8( C
2) , 135 6( C
3) , 175 9( C
4) , 156 1( C
5) ,
98 1( C
6) , 163 9( C
7) , 93 4( C
8) , 160 7( C
9) ,
103 0( C
10) , 121 6( C
1() , 129 4( C
2() , 115 4( C

3() , 159 1( C
4() , 115 4( C
5() , 129 4( C
6()。以上
数据与文献报道的数据基本一致[ 6] ,故确定化合物
3为山柰酚( kaempfer ol)。
化合物 4: 白色粉末, ESI
MS m/ z : 312 1[ M -
H ] - 。1H
NMR( CD3OD, 600 MHz) : 7 43( 1H , d,
J= 15 6 Hz, H
7) , 7 05 ( 2H , d, J= 8 4 Hz,
H
13, 17) , 7 01 ( 1H , dd, J = 8 4, 1 8 Hz, H
5) ,
6 40( 1H , d, J = 15 6 Hz, H
8) , 7 11 ( 1H , d, J=
1 8 Hz, H
4) , 6 72( 2H , d, J = 8 4 Hz, H
14, 16) ,
6 79( 1H , d, J= 8 2 Hz, H
1) , 3 88( 1H , s, H
18) ,
3 46( 1H , t, J= 7 8 Hz, H
10) , 2 75 ( 1H , t , J=
7 8 Hz, H
11) ; 13 C
NMR ( CD 3OD, 150 MHz) :
169 4( C
9) , 157 1( C
15) , 150 0( C
3) , 149 5( C

2) , 142 2( C
7) , 131 5( C
12) , 130 9( C
13) , 128 5
( C
6) , 123 4( C
5) , 119 0( C
8) , 116 7( C
4) , 116 5
( C
14) , 111 8( C
1) , 56 6( C
18) , 42 8( C
10) , 36 0
( C
11)。以上数据与文献报道的数据基本一致[ 7] ,
故鉴定化合物 4为 N
反式阿魏酸酪酰胺( N
tr ans

fer ulo yl ty ramine)。
化合物 5: 白色粉末, ESI
MS m/ z : 153 0[ M -
H ] - 。1H
NMR( CD3OD, 600 MHz): 7 44( 1H , s,
H
2) , 7 42( 1H , d, J= 7 8 Hz, H
6) , 6 80( 1H , d,
J= 7 8 Hz, H
5)。13C
NMR( CD3OD, 150 MHz) :
170 6( COOH) , 151 7( C
4) , 146 3( C
3) , 124 1( C

6) , 123 5( C
1) , 118 0( C
2) , 116 0( C
5)。以上数
据与文献中报道的数据一致 [ 8] , 故鉴定化合物 5为
原儿茶酸( protocatechuic acid)。
1951 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 12 期 2010 年 12月
化合物 6: 淡黄色粉末, ESI
MS m/ z : 179 0
[ M- H ] - 。1H
NMR ( CD3OD, 600 MHz) : 7 53
( 1H , d, J= 15 6 Hz, H
7) , 7 03 ( 1H , d, J =
1 8 Hz, H
2) , 6 93 ( 1H , dd, J= 8 4, 1 8 Hz,
H
6) , 6 78( 1H , d, J = 8 4 Hz, H
5) , 6 22( 1H , d,
J= 15 6 Hz, H
8)。13C
NMR ( CD 3OD, 150 MHz)
: 171 3( C
9) , 149 6( C
4) , 147 2( C
3) , 147 0( C

7) , 128 1( C
1) , 123 0( C
6) , 116 7( C
5) , 115 9( C

8) , 115 3( C
2)。以上数据与文献中报道的数据一
致[ 9] , 故鉴定化合物 6为咖啡酸( caf feic acid)。
化合物 7: 无色油状物, 1H
NMR ( CD3OD, 600
MHz) : 5 93 ( 1H , s, H
4) , 6 99 ( 1H , d, J =
15 6 Hz, H
7) , 6 43 ( 1H , d, J= 15 6 Hz, H
8) ,
2 60( 1H , d, J= 17 4 Hz, H
2a) , 2 27 ( 1H , d, J =
17 4 Hz, H
2b) , 2 30 ( 3H , s, H
10) , 1 89( 3H , d,
J= 1 2 Hz, H
11) , 1 06( 3H , s, H
12) , 1 02( 3H ,
s, H
13) ; 13C
NMR( CD3OD, 150 MHz) : 42 8( C

1) , 50 7( C
2) , 200 8( C
3) , 128 2( C
4) , 164 8( C

5) , 80 1( C
6) , 148 5( C
7) , 131 9( C
8) , 200 4( C

9) , 27 8( C
10) , 19 3( C
11) , 23 7( C
12) , 24 9( C

13)。以上数据与文献报道的数据基本一致[10
11] ,故鉴
定化合物 7为去氢吐叶醇[ ( + )
dehydrovomifoliol]。
化合 物 8: 白 色 针 晶 ( CHCl3 ) , 1H
NMR
( CD3OD, 600 MHz) : 5 88( 1H , s, H
4) , 5 80( 1H ,
m, H
7) , 5 79( 1H , m, H
8) , 4 32 ( 1H , m , H
9) ,
2 48( 1H , d, J= 16 8 Hz, H
2a) , 2 16 ( 1H , d, J =
16 8 Hz, H
2b) , 1 92( 3H , s, H
11) , 1 24( 3H , s,
H
10) , 1 04 ( 3H , s, H
12) , 1 02 ( 3H , s, H
13 ) ;
1 3C
NMR( CD3OD, 150 MHz) : 42 6 ( C
1) , 51 0
( C
2) , 201 4( C
3) , 127 3( C
4) , 167 6( C
5) , 80 2
( C
6) , 130 2( C
7) , 137 1( C
8) , 68 8( C
9) , 24 0
( C
10) , 19 7( C
11) , 23 7( C
12) , 24 7( C
13)。以
上数据与文献报道的数据基本一致 [ 11
12] , 故鉴定化
合物 8为吐叶醇( vom ifolio l)。
化合物 9: 淡黄色针晶( DM SO) , ESI
MS m/ z :
111[ M - H ] - 。1H
NMR( DM SO
d6 , 600 MHz) :
10 99( 1H , br s, NH
3) , 10 79( 1H , br s, NH
1) ,
7 38 ( 1H , d, J= 7 2 Hz, H
6) , 5 44 ( 1H , d, J=
7 2 Hz, H
5)。13 C
NMR ( DMSO
d6 , 150 MHz) :
164 3( C
4) , 151 5( C
2) , 142 2( C
6) , 100 2( C
5)。
以上波谱数据与文献报道的尿嘧啶的数据 [ 13]相符,
鉴定化合物 9为尿嘧啶( uracil)。
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白头翁化学成分研究
丁秀娟, 陈  重,李  夏,李笑然, 许琼明* ,杨世林
收稿日期: 2010
02
19
基金项目:苏州大学青年基金项目( 2008) ;苏州大学生创新实验计划项目资助( 57315509)
作者简介:丁秀娟,女,江苏泰州人,在读硕士研究生。
* 通讯作者  许琼明  T el: ( 0512) 65882080  E
mail: xuqiongmin g@ suda edu cn
(苏州大学药学院,江苏 苏州  215123)
摘  要:目的  研究毛茛科白头翁属植物白头翁 Pulsatilla chinens is 根的化学成分。方法  采用硅胶和 Sephadex
LH
20 凝胶柱色谱、高效液相制备色谱对白头翁化学成分进行分离, 通过其理化性质、波谱技术鉴定单体化合物结
构。结果  从白头翁根中分离得到 10 个化合物, 分别鉴定为 4, 7
二甲氧基
5
甲基香豆素( 1)、齐墩果酸( 2)、二十
四烷酸( 3)、二十三烷酸( 4)、白桦酸( 5)、桦木酮酸( 6)、乌苏酸( 7)、常春藤酮酸( 8)、

谷甾醇( 9)、

胡萝卜苷( 10)。
1952 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 12 期 2010 年 12月