全 文 ：·1174· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
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怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究
刘 伟1，邢志霞2，陈志红1，王东1
(1．河南中医学院分析测试中心，河南郑州450008；2．漯河医学高等专科学校，河南漯河462002)
摘 要：目的建立怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱分析方法。方法采用GC法。色谱柱：HP一5(5％)一二苯基
聚硅氧烷共聚物，毛细管柱(30．0m×320p．m，0．25um)；检测器：氢焰离子化检测器(FID)；检测器温度：180℃；
载气：氮气；载气流量：2．3mL／min；空气流量：300mL／min；氢气流量：30mL／min；程序升温。建立怀菊花的GC指
纹图谱。结果 确定了怀菊花的GC指纹图谱中27个共有峰，各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在
0。9以上。结论此方法简单、准确、重现性好，为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法。
关键词：怀菊花；挥发性成分；气相色谱法；指纹图谱
中图分类号：R286．2 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)08—1174—04
GCFingerprintanalysisofvolatileoilinHuaiChrysanthemummorifoliuminHenanProvince
LIUWeil，XINGZhi—xia2，CHENZhi—hon91，WANGDon91
(1．CenterofAnalysisandMeasurement，HenanColl geofTraditionalChineseMedicine，Zhengzhou450008，China；
2．LuoheMedicineCollege，Luohe462002，China)
Abstract：ObjectiveToestablisha methodoffingerprintanalysisonHuaiChrysanthemummori—
foliuminHenanProvincebvGC．MethodsTheGCmethodwasappliedwitha fibercolumn(30m×
320btm，0。25um)coatedwithHP一5(5％)一diphenypolysiloxane．ThedetectorwasFIDdetector；Thetem—
peratureofthedetectorwas180℃；Nitrogenwasusedasthecarriergaswithitsflowrate2．3mL／rain；
Theflowrateofatmospherewas300mL／min，andtheflowrateofhydrogenwas30mL／minntempera—
tureprogrammer．ThefingerprintofHuaiC．morifoliuminHenanProvincewasstablished．Results
Twenty—sevencommonpeakswerefoundinGCfingerprintofHuaiC．morifoliuminHenanProvinceand
goodsimilaritieswithcorrelationcoefficientsover0．9werefoundinthefingerprintscomparedbetweenthe
fingerprintofHuaiC．morifoliuminHenanProvincefromdifferentsourcesandstandardfingerprint．
ConclusionThemethodiSaccuate，simple，andcanbeuseforthequalitycontr01ofHuaiC．morifoli—
uminHenanProvince．
Keywords：HuaiChrysanthemummorifoliumRomat．inHe anProvince；volatileoil；GC；fingerprint
菊花为菊科植物菊花Chrysanthemummorifo—
liumRomat．的干燥头状花序，味甘、微苦，微寒，无
毒，入肝、肺经，质轻气清，甘凉益阴，苦凉泄热‘1|，具
有清肝明目、清热解毒、疏风降压等功效。菊花中含
有多种挥发性成分和黄酮类、绿原酸、木犀草素、水
苏碱等非挥发性成分。菊花以河南古怀庆府，今温
县、武陟等地所产怀菊花品质优良，自古形成道地药
材。本实验采用气相色谱法建立了怀菊花挥发性成
分的指纹图谱分析方法，操作性强，重复性好，可为
控制怀菊花的质量提供参考。
收稿日期：2006—10—12
基金项目：河南省教育厅科学研究项目(2003350178)
作者简介：刘伟(1955一)，男，教授，硕士生导师，主要从事中药和药物分析的教学、科研工作。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1175·
1仪器与试药
美国Agilent6890N气相色谱仪，瑞士Mettler
AE240十万分之一天平。樟脑(批号747—200106)、
异龙脑(批号1512—200201)对照品由中国药品生物
制品检定所提供，石油醚、乙醚为分析纯，其余试剂
均为分析纯，怀菊花经河南中医学院药学院陈随清
教授鉴定。
2方法与结果
2．1 怀菊花中挥发油的提取：称取各菊花粉末(过
二号筛)100g，精密称定，按照《中国药典))2005年
版一部附录XD“挥发油测定法”项下甲法测定菊花
中挥发油，结果见表1。
表1怀菊花样品来源和挥发油的测定
Table1 Sampleresourcesandeterminationofvolatileoi
样品 产*h 挥发油／％ 嘉霉 产地甏蟛编号 ’8 (n=3)
I武陟县西陶镇0，3889 6武陟县大虹桥乡0．430
2武陟县西陶镇0．3900 7温县农科所0．4106
3武陟县西陶镇0．4012 8温县农科所0．4122
4武陟县北郭乡0．4211 9温县祥云镇0．3562
5武陟县大虹桥乡0．4415 10温县祥云镇0．3543
2．2 色谱条件：色谱柱为HP一5(5％)一二苯基聚硅
氧烷共聚物，毛细管柱(30．0in×320弘m，0．25
_um)；检测器：氢焰离子化检测器(FID)；检测器温
度：180。C；空气流量：300mL／min；氢气流量：30
mL／min；载气：氮气；载气流量：2．3mL／min；程序
升温：50℃持续5min，依次以2℃／rain升至60
℃，0．5℃／min升至70℃，5℃／min升至120℃，
0．5℃／min升至130。C，5℃／min升至190℃，最后
以10℃／min升至280℃。进样体积：10弘L。
2．3溶液的制备
2．3．1供试品溶液的制备：取10批怀菊花样品挥
发油作为供试品溶液。
2．3．2对照品溶液的制备：精密称取樟脑、异龙脑
对照品5．72、4．06mg，分别置于10mL量瓶中，加
乙醚至刻度，即得各对照品溶液。
2．4方法学考察
2．4．1 精密度试验：取同一供试品溶液，在相同条
件下分别进样5次，计算相似度均在0．99以上，主
要峰相对峰面积的RSD值均小于4．0％。
2．4．2稳定性试验：取同一批供试品溶液，在相同的
条件下分别于0、2、4、8、12h进样分析，采用国家药
典委员会指纹图谱评价软件计算得相似度均在0．99
以上，主要峰相对峰面积的RSD值均小于4．o％。
2．4．3重现性试验：取同一批样品，在相同条件下
分别称取5份，制备供试品溶液，进样测定，记录结
果，计算得相似度均在0．99以上，主要峰的相对峰
面积的RSD值均小于4．0％。
2．5 GC指纹图谱的建立：精密吸取各供试品溶液
10弘L，进样，以18号峰为参照标示出怀菊花的GC
指纹图谱中27个共有峰作为可以构成指纹图谱稳
定的特征峰，样品色谱图见图1。将所得到的色谱图
数据导入国家药典委员会指纹图谱评价系统，4、
12、18、24号峰作为Marker峰，进行色谱峰匹配，结
果见图2。共有峰的相对保留时问见表2，共有峰的
相对峰面积见表3。10批怀菊花药材与对照指纹图
谱相似度分别为0．927、0．918、0．940、0．958、
0．920、0．911、0．904、0．935、0．930、0．921。
⋯．。LJ ulj[¨融9川11胁池：Ii眦b。
’I—卜．。广。’—．．r下T-T-T]—rT_下-r1—r广rTTf干TfT—-_T_十———广广竹
O lO 20 30 40 50 60
t／rain
图1怀菊花(1号样品)GC指纹图谱
Fig．1GCFingerprintofHuaiC．morifolium
inHenanProvince(sample1)
0 10 20 30 40 ，U 6U
t／min
图2 10批怀菊花GC指纹图谱的比较
Fig．2GCFingerprintcomparisonoftenbatches
ofHuaiC．morifoliuminHenanProvince
2．6怀菊花与其他产地菊花指纹图谱的比较：在相
同色谱条件下，将怀菊花GC指纹图谱与其他产地
菊花(毫菊、贡菊、杭菊、滁菊)GC指纹图谱进行了
比较，见图3。结果发现怀菊花与其他产地菊花的指
纹图谱差别较大，各菊花药材与对照指纹图谱相似
度分别为0．710、0．617、0．594、0．924、0．478。说明
万方数据
·1176· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
1 0．1420．1480．1590．1920．2280．2550．2650．3060．3980．4530．5000．6120．6630．728
2 0．1410．1470．1580．1910．2290．2550．2640．3060．3970．4520．4990．6100．6620．725
3 0．1420．1480．1590．1900．2280．2560．2660．3070．3980．4530．5000．6110．6610．728
4 0．1400．1460．1580．1910．2280．2550．2650．3060．3970．4530．5000．6130．6640．728
5 0．1410．1470．1570．1910．2270．2550．2650．3070．3970．4540．5010．6120．6630．728
6 0．1400．1460．1580．1920．2260．2550．2650．3070．3970．4530．5000．6090．6630．727
7 0．1420．1480．1590．1940．2270．2560．2660．3070．3980．4540．5020．6140．6620．726
8 0。1430。1490．i590．1940．2280．2570．2680。3080．3990．4550．5030．6120．6640．728
9 0．1420．1470．1580．1910．2270．2570．2660．3060．3970．4530．5000．6100．6620．727
10 0．1400．1460．1580．1920．2270．2570．2670．3050．3960．4540．5010．6100．6610．725
RSD／％0．710．67 0．40 0．63 0．35 0．34 0．41 0．26 0．20 0．18 0．22 0．24 0．15 0．16
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
1 0．7130．5230．1520．8781．3620．8271．9240．2760．2410．4110．2890．1860．3090．135
2 0。649’0。475 0．1670．8071．2500。7771．7790．2560。2260．3850。2740．5340．2980．129
3 0．7030．5150．1630．8631．3200．8441．8700．2690．2360．4020．2860．1340．3100．137
4 0．0730．0810．0750．2030．3530．2590．8710．1230．1430．1930．7710．4530．2460．117
5 0．0660．0770．0790．1870．3250．2460．8110．1340．136O．i840．7840．4270．2440．110
6 0．0620．0790．0860．1790．3120．2370．7780．1150．1410．1800．7570．4330．2300．109
7 0．0640．0780．1020．6751．0780．8941．8750．1960．2890．1930．2460．6300．4050．177
8 0．4750．3240．0980．6821．0431．0021．8850．1950．2730．1840．2400．6110．3960．176
9 0．4710．3220．1000．7031．0590．9251．8600．1900．2770．1800．2430．6460．3890．175
10 0．4910．3270．0970．6731．0360．9861．7310．1890．29 0．1820．2650．6500．4100．179样品——共有峰相对峰面积
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1177·
0 20 40 60 80
￡／mid
R一怀菊花对照指纹图谱S1一贡菊S2一毫菊
S3一滁菊S4一怀菊S5一杭菊
R—HuaijureierencefingerprintS1一Gongju
S2一BojuS3一ChujuS4一HuaijuS5一Hangju
图3不同产地菊花GC指纹图谱比较
Fig．3FingerprintscomparisonofFlosChrysanthemi
fromdifferenthabitats
怀菊花中挥发性化学成分的种类和数量与其他产地
菊花有较大不同，这可能与产地、气候、炮制及种植
方法不同有关，体现了道地性的差别。
3讨论
3．1 色谱条件的选择：所用气相色谱条件是在文献
报道[1’2]的基础上经过多次优化、筛选而确定的。采
用氢焰离子化检测器和程序升温使各个成分尽可能
分离，从而减小误差。
3．2 Marker峰的选择：怀菊花气相色谱图中，樟脑
和异龙脑都得到了较好的分离，但由于其峰高较小，
特征性不明显，因此并没有作为Marker峰。
3．3 怀菊花指纹图谱与地域的关系：本实验所用怀
菊花药材主要采自于河南温县、武陟县的各个乡镇，
虽然地域范围不大，但是由于土壤条件和种植方法
有别，所得指纹图谱共有峰相对峰面积有一定差别。
但是，各图谱共有峰相对保留时间非常严格，同时，
各地域相近的药材的指纹图谱共有峰的相对峰面积
非常接近。
3．4怀菊花指纹图谱的专属性：从10批怀菊花药
材的整体来看，各样品中各个共有峰的相对保留时
间严格一致，各个共有峰的相对峰面积变化趋势也
一致。因此，可以说明该怀菊花的GC指纹图谱具有
专属性，可以结合HPLC指纹图谱鉴定怀菊花真伪
和优劣。
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GC—MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱
石世学1，潘 勤1，元英群2，李梦寅2
(1．天津中新药业研究中心。天津300457；2．天津市药材集团公司，天津300193)
摘要：目的建立川芎挥发油特征指纹图谱，以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC—MS
法分析10批川芎挥发油化学成分，标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰，确定其中8个共有
峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标，方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC—MS法建立
川芎挥发油特征指纹图谱，其特征性和专属性强，可作为川芎药材质量控制的有效手段。
关键词：川芎；挥发油；气相色谱一质谱联用；指纹图谱
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)08—1177—04
Fingerprintofessentialo linRhizomaChuanxiongfromDujiangyanbyGC-MS
SHIShi—xue1，PANQin1，YUANYing—qun2，LIMeng—yin2
(1．ResearchandDevelopmentCenterofTianjinZhongxinPharmaceuticalsCo．，Ltd．，Tianjin300457，China；
2．TianjinMedicinalMaterialGroupCompany，Tianjin300193，China)
Abstract：ObjectiveToestablishcharacteristicf ngerprintofessentialo linRhizomaChuanwiong
andtoscientificallyev uateandffectivelycontroltheinnerqualityofRhizomaChuanxiong．Methods
Chemicalcomponentsinessentialo lfromtenbatchesofRhizomaChuanxiongsamplesw reanalyzedbv
GC—MSmethodandthecommonpeaksandcharacteristicpeakswereidentified．ResultsThirteencom—
monpeakswereidentifiedandightcharacteristicpeakswasestablished．Precision．stabilityandrepro一
收稿日期：2006—09—29
作者简介：石世学，男，分析化学硕士，主要研究方向为中药质量控制研究。Tel：(022)25295016E—mail：shishixue@163．corll
万方数据
怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究
作者： 刘伟， 邢志霞， 陈志红， 王东， LIU Wei， XING Zhi-xia， CHEN Zhi-hong， WANG
Dong
作者单位： 刘伟,陈志红,王东,LIU Wei,CHEN Zhi-hong,WANG Dong(河南中医学院分析测试中心,河南
,郑州,450008)， 邢志霞,XING Zhi-xia(漯河医学高等专科学校,河南,漯河,462002)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708018.aspx