全 文 ：·1166· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
Ara：Gal为1：1．50：1．19，PPM中Rha：Glu：
Ara：Gal为0．05：2．54：1：1．67，PMAⅡ中
Glu：Gal为13．51：1，PMCN中Glu：Ara：Gal为
1：0．49：7．22。可见，玉米花粉多糖主要由葡萄糖、
阿拉伯糖、半乳糖组成，并含有微量的鼠李糖、木糖，
但各组分之间又有明显的差异。
3讨论
将这一结果与Sevag法去蛋白的玉米花粉多糖
中的单糖成分[63进行比较，发现不同的去蛋白方法
对不同组分中的单糖组成有一定的影响，每种多糖
中单糖都有一定的变化，但变化不大。如PMA用
Sevag法去蛋白的多糖中单糖的峰面积比是Glu：
Ara：Gal为80,247：7．822：11．930；三氯醋酸法
去蛋白的多糖中单糖的峰面积比是Glu：Ara：Gal
为67．346：10．330：22．324。
目前多糖中单糖组成的分析主要采用纸色谱、
液相色谱、气相色谱，样品用量大，条件严格。本实验
采用HPCE检测玉米花粉多糖中单糖组成，操作简
单，精度高，可以成为一种测定多糖中单糖组成的一
种方法。
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HPLC法测定返魂草及其注射剂中绿原酸
王继彦1，李丽静1，张莲珠2
(1．长春中医学院药学院，吉林长春130117；2．吉林天药科技股份有限公司，吉林长春130012)
返魂草注射剂是以返魂草Senecio
cannabifoliusLess为原料提取制成的单味中药冻
干粉针制剂，具清热解毒、宣肺化痰等功效，本院内
临床用于治疗肺热症(病毒和细菌性肺炎)和肺心症
的治疗。笔者在新药开发研制过程中，从抗病毒活性
较强的水溶性部分中分得已知活性成分绿原酸
(chlorogenicacid)和咖啡酸(caffeiccid)。为了有效
的控制原料及成品质量，本实验选定绿原酸为定量
指标，建立了高效液相色谱测定方法。
1仪器与材料
日本岛津LC一10AT高效液相色谱，SPD—
IOAUV—VIS检测器，wDL一95色谱工作站。甲醇
为色谱纯，其他试剂均为分析纯。绿原酸对照品购自
中国药品生物制品检定所，批号0753—9607。返魂草
药材购自吉林省敦化县，由长春中医学院药学院张
亚芝教授鉴定为菊科植物麻叶千里光(返魂草)S．
cannabifoliusLess．的干燥地上部分。返魂草注射
剂由长春中医学院附属医院新药研究中心提供。
2方法与结果
2．1 色谱分析条件：色谱柱为Shim—PackCLC—
ODS分析柱(250mm×4．6mm，5肛m)；流动相：甲
醇一0．05％三氟乙酸(26：74)；体积流量：1．0mL／
rain；检测波长：327nm；进样量：20肛L。
2．2对照品溶液的制备：精密称取经减压干燥(50
。C)至恒重的绿原酸对照品10mg，置100mL量瓶
中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(临用现配，
避光、低温)。
2．3药材供试品溶液的制备：取返魂草药材粉末约
1g，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，加50％甲
醇30mL，于避光处放置12h，超声处理30rain，滤
收稿日期：200411—26
基金项目：国家中医药管理局科研基金资助项目(972009)
作者简介：王继彦(1953一)，男，长春市人，博士，副研究员，主要从事天然药物化学和中药新药开发研究。
Tel：(0431)6172211E—mail：jiyanwan9126@126．com
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1167·
至50mL量瓶中，用50％甲醇洗涤并稀释至刻度，
摇匀，即得。
2．4成品供试品溶液的制备：取成品装量差异项下
的内容物，混合均匀，精密称取85mg，置100mL量
瓶中，加50％甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇
匀，即得。
2．5 线性关系的考察：精密称取经减压干燥(50
’C)至恒重的绿原酸对照品，加50％甲醇制成含绿
原酸0．2mg／mL的对照品溶液。精密吸取对照品溶
液0．5、1、2、4、5、6、8、10、15、20弘L按上述色谱条件
测定峰面积。以进样量对相应峰面积进行线性回归，
回归方程：Y=442700X+15422．786，，一
0．9995。表明绿原酸在0．10～4．0pg与峰面积具
有良好的线性关系。
2．6稳定性试验：取供试品溶液，分别在0、2、4、6、
8、10h进样，测定峰面积。结果表明供试品溶液在
10h内稳定，绿原酸峰面积RSD为1．96％(72—6)。
2．7精密度试验：同一供试品溶液，连续进样6次，
测定，结果绿原酸峰面积RSD为0．84％(孢c6)。
2．8重现性试验：取同一批样品6份，制备供试品
溶液，依上述方法测定，结果绿原酸质量分数为
185．3lmg／g，RSD为1．11％。
2．9 回收率试验：采用加样回收法。精密称取批号
为980310的样品91．00mg，5份，分别加50％甲醇
定容于50mL量瓶中。各精密量取5mL，分别精密
表1 返魂草药材及其注射剂中绿原酸的测定结果(=3)
Table1 ChlorogenicacidinS．cannabifolius
andFanhuncaoInjection(咒一3)
药材批次绿原酸／(rag·g。)成品批号绿原酸／(mg·g“)
1 0．75 980310 183．0
2 0．65 980325 181．0
3 0．72 980410 179．0
4 0．68 980505 158．0
5 0．51 980520 208．0
980602 193．0
A
j
t|rain
*一绿原酸
*一chlorogenicacid
图1绿原酸对照品(A)、返魂草药材(B)和返魂草
注射剂(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfchlorogenicacid
referencesubstance(A)，S．cannabifolius
添加适量的绿原酸对照品，制备供试品溶液，按上述 (B)，andFanhuncaoInjection(c)
色谱条件进样，测定峰面积，计算回收率。结果绿原 醇制成对照品溶液，进行光谱扫描，结果显示，绿原
酸平均回收率为100．6％，RSD为2．40A(以一6)。 酸在327nm波长处有最大吸收，故选定此波长作
2．10样品测定：取返魂草药材(5批)及返魂草注 为测定波长。
射剂成品(6批)，分别制备供试品溶液，按上述色谱 3．2 流动相的选择：曾以甲醇～水一冰醋酸(15：
条件进行分析，根据外标法计算绿原酸的质量分数， 83：2)、甲醇一水(o．05％三氟乙酸)(28：72)进行试
结果见表1，色谱图见图1。 验，但制剂中绿原酸的分离状态不佳。
3讨论 3．3提取溶剂的选择：样品通过用水、乙醇、甲醇、
3．1 检测波长的选择：取绿原酸对照品适量，加甲 50％甲醇提取，进样比较，50％甲醇提取效果最佳。
零祭零牙迎孓秘琴雾迎孓零牙迎潞零零零零牙弛孓牙弛孓牙电器牙迎孓苕弛孓牙她潞牙弛孓祭葶迎萍牙弛摹牙墟萍牙迎黔努迎潞祭零祭莽零苕迎孓
· 项目转让 ·
复方灯盏花胶囊
新药类别：中药新药六类
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’ 联系电话：022—2748107127382519联系人：孙女士
万方数据
HPLC法测定返魂草及其注射剂中绿原酸
作者： 王继彦， 李丽静， 张莲珠
作者单位： 王继彦,李丽静(长春中医学院药学院,吉林,长春,130117)， 张莲珠(吉林天药科技股份有限
公司,吉林,长春,130012)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(8)
被引用次数： 12次

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