全 文 ：·1024· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
欧前胡素在氯仿中溶解度最大，分别考察了氯
仿浸泡24h、氯仿回流提取1h、氯仿超声提取30
min，氯仿超声提取1h，结果以氯仿超声提取30
min最完全。
对欧前胡素对照品采用紫外分光光度法测定吸
收波长，分别在300、249、223am处有吸收，其中
249nm为最大吸收波长，故选择250am作为测定
波长。
本测定方法方便、快速、专属性及重线性好，结
果准确可靠，可用于该制剂的质量控制。
／bJL葫芦散的质量标准研究
苏 强1，王瑞明1，李晋生1，李先荣1，范永强2，宋守才2，卢建亚2
(1．山西省中医药研究院，山西太原030012；2．山西泰源药业有限公司，山西太原030031)
zbJL葫芦散由化橘红、茯苓、鸡内金、天麻、川贝
母及冰片等药味组成，用于治疗小儿痰喘咳嗽、脘腹
胀满、吐乳不食以及惊风等症。本研究旨在建立其主
要药味化橘红、天麻及冰片的薄层鉴别方法，采用
HPLC法定量化橘红中柚皮苷，为制剂的质量监控
提供依据。
1仪器与试药
HPll00高效液相色谱仪，包括HPG1322A真
空脱气泵、HPG1311A四元泵、HPG1313AALS
自动进样器、HPG1315DAD二级管阵列检测器、
HPChemstationsystem化学工作站；SB3200超声
波处理器(上海必能信仪器厂)，BP211D电子天平
(德国赛多利斯)，939薄层制板器(重庆南岸贝尔德
制造技术厂)。
小儿葫芦散由山西泰源药业有限公司提供；柚
皮苷(批号：0722—9805，供含量测定用)、天麻素、龙
脑对照品均购自中国药品生物制品检定所。甲醇为
色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2薄层鉴别
2．1化橘红的鉴别：取本品2g，加乙醚30mL，超
声处理10min，取出，滤过，乙醚液备用。药渣挥尽
乙醚，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理25min，
滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，加入已处理
好的中性氧化铝(100t200目)2g，拌匀，水浴上挥
干甲醇，移人小柱(内径1．5cm)内，用甲醇洗脱至
洗脱液无色，收集洗脱液，挥干。残渣加甲醇1mL
使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲
醇制成0．4mg／mL溶液，作为对照品溶液。再按处
方取不含化橘红的其他药味，照本品工艺及上述供
试品制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶
收稿日期：2004—10—26
液各10肛L，分别点于同一含羧甲基纤维素钠的硅
胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水(10：2：3)上
层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化
铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱
中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧
光斑点，阴性对照无干扰。见图1一A。
2．2天麻的鉴别：取2．1项下溶液作为供试品溶
液。另取天麻素对照品，加甲醇制成1mg／mL的溶
液，作为对照品溶液。再按处方取不含天麻的其他药
味，同法制成阴性对照溶液。吸取上述供试品溶液、
阴性对照品溶液各lO弘L，对照品溶液5弘L，分别点
于同一含羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以氯
仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(8：1：3：0．1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸试液，110℃烘烤
至显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照
品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照
无干扰。见图1一B。
2．3冰片的鉴别：取2．1项下乙醚液，挥干，残渣加
醋酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取龙脑
对照品，加醋酸乙酯制成1mg／mL的溶液，作为对
照品溶液。再取不含冰片的其他药味，同法制成阴性
对照品溶液。吸取上述3种溶液各5弘L，分别点于
同一含羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯一
醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
2％香草醛硫酸溶液，110℃烧烤至显色清晰，日光
下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1一C。
3柚皮苷的测定
3．1色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂(250mm×4．6ram)；流动相：甲醇一1％冰
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1025·
1～3-小儿葫芦散4一缺化橘红的阴性对照 5一缺天麻的阴性对
照 6一缺冰片的阴性对照 7一柚皮苷8一天麻素 9～龙脑
1—3一Xiao‘erHuluPulvis4-negativesamplewithout
ExocarpiumCirriGrandis5-negativesamplewithoutRhizoma
Gastrodiae6-negativesamplewithoutBorneolumSyntheticum
7-naringin8-gastrodin9-borneol
图1 dx)L葫芦散化橘红(A)、天麻(B)
和冰片(C)的TLC图
Fig．1 TLCchromatogramsofExocarpiumC tri
Grandis(A)，RhizomaGastr diae(B)，and
BorneolumSyntheticum(C)inXiao
7
erHulu
Pulvis
醋酸溶液(38：62)；检测波长：283nm；柱温：室温；
体积流量：1mL／min；进样量：10弘L。在该流动系统
中，柚皮苷与其他组分均能达到基线分离，理论板数
按柚皮苷峰计算大于1000。
3．2对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的柚
皮苷对照品20mg，置100mL量瓶中，加甲醇至刻
度，摇匀；精密量取3mL，置10mL量瓶中，加甲醇
至刻度，摇匀，即得(含柚皮苷60／zg／mL)。
3．3空白试验：按处方取不含化橘红的其他药味，
按3．9供试品溶液制备方法操作，进样测定，色谱图
中在柚皮苷相同的位置上，无任何干扰。见图2。
B
10
*一柚皮苷
*一naringin
图2柚皮苷对照品(A)、小儿葫芦散(B)和缺化橘红
阴性对照(c)的HPLC图
Fig．2HPLCchromatogramsofnaringinreference
substance(A)，Xiao’erHuluPulvis(B)，and
negativesamplewithoutExocarpiumC tri
Grandis(C)
3．4 线性关系考察：分别精密吸取对照品溶液
2．5、5、10、15、20肛L，注入高效液相色谱仪中，照上
述色谱条件进行测定。以柚皮苷量为横坐标，峰面积
值为纵坐标，计算得线性回归方程：y=1．803×103
X一4．711，r一0．9999。表明柚皮苷在0．15～1．2
弘g与峰面积值之间具有良好的线性关系。
3．5精密度试验：分别精密吸取柚皮苷对照品溶液
10弘L，连续重复进样5次，计算，峰面积值的RSD
为0．27％。
3．6 稳定性试验：分别精密吸取供试品溶液10
肛L，分别于0、3、7、75、100h注入色谱仪中进行测
定，计算，柚皮苷峰面积值的RSD为1．56％。
3．7重现性试验：取同一批样品(020701)，平行5
份，制备供试品溶液，进样测定，根据所测得的峰面
积计算质量分数，平均值为1．45rag／袋，RSD为
2．65％。
3．8 加样回收率试验：取相同批号的样品(批号：
020701)适量(含柚皮苷约1．7mg)，共5份，精密称
定后，分别精密加入约1．7mg的柚皮苷对照品，照
样品测定方法进行测定，计算加样回收率，结果平均
值为98．79％，RSD为3．48％。
3．9样品测定：取本品内容物适量，混匀，取0．3g，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，
称质量，超声处理30min，取出，放冷，称质量，用甲
醇补足减失的质量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。照
上述色谱条件测定，共测定5批样品，结果见表1。
表1 小儿葫芦散中柚皮苷测定结果
Table1 NaringininXiao’erHuluPulvis
4讨论
本实验所建立的化橘红、天麻以及冰片的薄层
鉴别方法，不仅对监控本品的质量具有实际意义，对
其他中药制剂也具有参考价值。
柚皮苷是化橘红的特征物质，采用高效液相色
谱法测定，操作简单，结果准确。采用直接超声提取
制备供试品溶液，较之先用石油醚脱脂处理，再超声
提取的方法，于峰面积、峰形以及保留时间均无不
同。《中华人民共和国药典))2000年版一部所载柚皮
苷的流动相不适用于本品，柚皮苷与杂峰分离效果
不佳。经过试验探索，采用本流动系统后，图谱效果
得以改善。实验证明，超声处理30min，柚皮苷即可
提取完全。
#
万方数据
小儿葫芦散的质量标准研究
作者： 苏强， 王瑞明， 李晋生， 李先荣， 范永强， 宋守才， 卢建亚
作者单位： 苏强,王瑞明,李晋生,李先荣(山西省中医药研究院,山西,太原,030012)， 范永强,宋守才
,卢建亚(山西泰源药业有限公司,山西,太原,030031)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
本文读者也读过(10条)
1. 盛蓉.王江林.呼梅.张永华.刘宁 尿畅舒胶囊质量标准研究[期刊论文]-中成药2008,30(6)
2. 黄罗生.王娜.HUANG Luo-sheng.WANG Na 调神攻坚颗粒中王不留行的薄层色谱鉴别[期刊论文]-海峡药学
2008,20(9)
3. 李先端.仝燕.于庭 益肾兴阳胶囊质量标准的研究[期刊论文]-中国中药杂志2002,27(11)
4. 李梅.张守尧.周本杰 乳康片的薄层鉴别研究[期刊论文]-时珍国医国药2000,11(8)
5. 兰燕宇.王爱民.王永林.李勇军.何迅.刘丽娜 前列倍喜胶囊定性定量方法的研究[期刊论文]-中国中药杂志
2003,28(6)
6. 王晓钰.郑剑红.黄浩 祛痹舒肩丸的质量标准研究[期刊论文]-中草药2008,39(7)
7. 黄文华.赵斌.谢朝良.李健立 红金蝉颗粒质量标准研究[期刊论文]-中成药2008,30(12)
8. 徐韧柳.申勤学 三黄片质量标准研究[期刊论文]-中草药2001,32(5)
9. 蒋佳雯.徐文芬.杨亮.何顺志.JIANG Jia-wen.XU Wen-fen.YANG Liang.HE Shun-zhi 秋海棠属药材的质量标准
研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志2011,17(1)
10. 曲毅.刘太华.王伽伯.金城.何永志.肖小河 茵陈注射液的质量标准研究[期刊论文]-中草药2008,39(3)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200507025.aspx