全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·867·
高效液相色谱法测定老鹳草软膏中原儿茶酸
刁继红1，金英顺1，张善玉2+
(1．延边大学医院药剂科，吉林延吉133000；2．延边大学长白山天然资源
与功能分子省部共建教育部重点实验室，吉林延吉 133000)
老颧草软膏收载于《中国药典>)2005年版一部，
为老颧草经加工制成的软膏剂，具有除湿解毒、收敛
生肌的功效，用于湿毒蕴结所致的湿疹、痈、疔、疖和
小面积水、火烫伤。老鹳草含有黄酮类化合物、有机
酸类成分、挥发油等，而原儿茶酸为老鹳草中主要的
有机酸类成分[1]。因此本实验建立了HPLC法测定
老颧草软膏中原儿茶酸的方法，结果表明，该方法简
便、准确，可用于该制剂中原儿茶酸的测定。
1仪器与试剂
HPll00高效液相色谱仪，HPll00色谱工作
站；原儿茶酸对照品(供定量测定用，中国药品生物
制品检定所提供，批号809—200102)；老鹳草软膏为
延边大学医院药剂科自制；乙腈为色谱纯，水为重蒸
馏水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1检测波长的确定：取原儿茶酸对照品适量，加
甲醇制成10ttg／mL的溶液，于紫外可见分光光度
计在200～500nm波长进行扫描，结果在260nm
波长处有最大吸收，故选定检测波长为260nm。
2．2色谱条件：色谱柱：Thermo柱(250mm×4．6
A
mm，5e-m)；流动相：乙腈一0．1％磷酸水溶液(3：
97)；体积流量：1．0mL／min；检测波长：260nm。
2．3对照品溶液的制备：精密称取原儿茶酸对照品
2．2mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并加至刻度，
摇匀，即得。
2．4供试品溶液的制备：精密称取老鹳草软膏2g，
置具塞锥形瓶中，精密加入0．1mol／L盐酸溶液50
mL，称定质量，回流提取40min，冷却，称定质量，
加0．1mol／L盐酸溶液补足减失的质量，滤过，取续
滤液25mL置分液漏斗中用乙醚萃取4次，每次20
mL，合并乙醚萃取液蒸干，残渣置10mL量瓶中，
以甲醇溶解并加至刻度，摇匀，0．45_um微孔滤膜滤
过，取续滤液，即得。
2．5 阴性溶液的制备：按处方量取羊毛脂、凡士林
等敷料，按制备工艺制成老鹳草软膏，按供试品溶液
的制备方法制成阴性溶液。
2．6空白试验：取原儿茶酸对照品溶液、供试品溶
液和阴性溶液分别进样，结果对照品溶液中相应峰
在供试品溶液中出现，而阴性溶液在原儿茶酸出峰
处不干扰，见图1。
C
．．．．j。．．。．．．．．．，．．．．．．．．．．．．．．．．．，．．．．．．．．．．．一
*一protocatechuicacid
图1 原儿茶酸对照品(A)、老鹳草软膏(B)和阴性溶液(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfp otocatechuicacidreferencesubstance(A)，LaoguancaoOintment(B)，
andnegativesample(C)
2．7标准曲线的制备：精密吸取44／-g／mL原儿茶
酸对照品溶液适量，加甲醇准确配成2．75、5．5、
收稿日期：2006—10—29
作者简介：刁继红，女，副主任药师。
*通讯作者张善玉Tel：(0433)2660691
11．0、22．0、44．0弘g／mL，分别进样10弘L，测定峰面
积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，制备标准
酸
加
妇滕∥原
加
万方数据
·868· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
曲线，得回归方程y一8264．1X一31．16，r=0．999
8。结果表明原儿茶酸在2．75～44．0t-g／mL与峰面
积呈较好的线性关系。
2．8稳定性试验：精密吸取供试品溶液，分别于0、
1、3、5、12h测定原儿茶酸峰面积，结果其RSD为
2．07％，表明供试品溶液中原儿茶酸在12h内稳定
性良好。
2．9 精密度试验：取同一供试品溶液，重复进样5
次，测定原儿茶酸峰面积，计算得其RSD为
2．42％。
2．10重现性试验：取批号050310的样品，制成5
份供试品溶液，进样测定，计算原儿茶酸的质量分
数，结果原儿茶酸的平均质量分数为0．110mg／g，
RSD为2．96％。
2．11 回收率试验：精密称取含原儿茶酸0．125
mg／g的样品约1．0g，共5份，分别精密加入原儿
茶酸对照品0．120mg，制备供试品溶液，依法测定，
每份测定2次，计算得平均回收率为98．62％，RSD
为2．23％。
2．12样品测定：取5批样品，制备供试品溶液，每
批2份，精密吸取供试品溶液10弘L，注入液相色谱
仪，测定峰面积，代入回归方程计算5批样品中原儿
茶酸的质量分数，结果见表1。
表1老鹌草软膏中原儿茶酸的测定结果
Table1 DeterminationofprOtOcatechujcacid
inLaoguancaoOintment
批号 原几茶酸／(mg·g-1)
0．110
O。104
0．125
O．134
0．105
3讨论
分别选择乙腈一0．1％磷酸水溶液(3：97)[23和
乙腈一5mol／L醋酸铵溶液一冰醋酸(6：94：1)[33为
流动相进行试验，结果乙腈一0．1％磷酸水溶液(3：
97)的分离效果较好。
选用甲醇、0．1mol／L盐酸溶液回流提取的方
法处理供试品，结果0．1mol／L盐酸溶液处理所得
原儿茶酸的提取效果更充分。
References：
[1]LeizY，LiuDL，HuYQ．Asurveyofchemicalandphar—
macologicalstudiesonGeraniumwilfordiiEJ]．JChinMed
Mater(中药材)，2002，25(10)：759．
[23SuY，BiYG．HPLCDeterminationofprotocatechuicacidin
YanlixiaoCapsuleEJq．GinsengRes(人参研究)，2005(1)：
30一32。
[3]XuYH，ChaoLB．Determinationofprotocatechuieacidin
SchisandrachinensisbyRP—HPLC[J]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，2004，35(7)：817-819．
WLD型大孔吸附树脂富集纯化大黄总葸醌的工艺研究
李棣华，刘俊红，伍孝先，魏峻峰
(天津市中西医结合急腹症研究所，天津300100)
大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatum
L、唐古特大黄R．tanguticmMaxi ．exBall．或药
用大黄R．officinaleBai l的干燥根及根茎，具有通
里攻下、清热解毒、活血通瘀等功能。主要产地是甘
肃、青海。大黄中化学成分复杂，有蒽苷、芪苷、鞣苷
等，其中蒽苷为最主要成分[1]。本实验以蒽醌类成分
为指标对大黄进行了WLD型大孔吸附树脂富集的
参数进行了研究。
1仪器和材料
ShimadzuLC～10Atvp高效液相色谱仪，Shi—
madzuLibrorAEG一120万分之一分析天平。WLD
型大孔吸附树脂由四川省中药研究所提供，甲醇色
收稿日期：2006—08—25
谱纯，其余试剂均为分析纯，大黄素、大黄酚、大黄素
甲醚、芦荟大黄素、大黄酸对照品均购自中国药品生
物制品检定所。
2方法与结果
2．I HPLC法测定总蒽醌
2．1．1色谱条件[2]：色谱柱：C18ODS(150mmx4．6
mm，5肛m)；流动相：甲醇一1％高氯酸水溶液(85：
15)；检测波长：254nm；体积流量：1．0mL／min；灵
敏度：0．01AUFS。
2．1．2供试品溶液的制备[3“]：精密吸取相当于大
黄药材0．1g的提取液于100mL圆底烧瓶中，烘
干，加20％硫酸2．5mL，室温振摇5min，加氯仿30
O
1
2
3
4
；I
l
3
3
3
3
3
O
O
0
O
0
【u
Co
5
Cu
5
O
O
O
O
0
万方数据
高效液相色谱法测定老鹳草软膏中原儿茶酸
作者： 刁继红， 金英顺， 张善玉
作者单位： 刁继红,金英顺(延边大学医院,药剂科,吉林,延吉,133000)， 张善玉(延边大学,长白山天然
资源与功能分子省部共建教育部重点实验室,吉林,延吉,133000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(6)
被引用次数： 3次

参考文献(3条)
1.Lei Z Y;Liu D L;Hu Y Q A survey of chemical and pharmacological studies on Geranium wilfordii
2002(10)
2.Su Y;Bi Y G HPLC Determination of protocatechuic acid in Yanlixiao Capsule[期刊论文]-人参研究
2005(01)
3.Xu Y H;Chao L B Determination of protocatechuic acid in Schisandra chinensis by RP-HPLC[期刊论文]-
中草药 2004(07)

本文读者也读过(10条)
1. 杨菲.刘翠格.魏永巨 原儿茶酸与铝离子的荧光反应及其在中药分析中的应用[会议论文]-2008
2. 刘继红 河南省几种天然动物药材中氨基酸分布及常见动植物蛋白比较研究[学位论文]2004
3. 覃仁安.陈敏.师晶丽.尹航.沈映君 鹅不食草挥发油抗炎作用的初步实验报告[期刊论文]-贵州医药2001,25(10)
4. 于思源.Yu Siyuan 中药软膏剂现存问题及解决方案的研究[期刊论文]-环球中医药2008,1(5)
5. 黄仲.杨光艳.周飞红 鹅不食草致急性接触性皮炎1例[期刊论文]-中国皮肤性病学杂志2008,22(7)
6. 林远灿.高明 鹅不食草的化学成分及药理研究进展[期刊论文]-浙江中医药大学学报2011,35(2)
7. 唐慧慧.谢学渊.TANG Hui-hui.XIE Xue-yuan 21种动物药饮片中总氨基酸的甲醛法测定[期刊论文]-海军总医院
学报2007,20(1)
8. 董生健 野生羌活驯化栽培技术[期刊论文]-农业科技与信息2010(1)
9. 宋琼 鹅不食草、苍耳子局部应用治疗过敏性鼻炎[期刊论文]-锦州医学院学报2001,22(3)
10. 崔云山.张善玉.朴惠顺.申英爱.CUI Yun-shan.ZHANG Shan-yu.PIAO Hui-shun.SHEN Ying-ai 芝麻素散剂对乙
醇引起小鼠急性肝损伤的影响[期刊论文]-时珍国医国药2005,16(6)

引证文献(3条)
1.张玉玺.姚晓颖.徐莲琴.李士峰.王丽红.崔玉红.杨娇 反相高效液相色谱法同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素的
含量[期刊论文]-中国药业 2009(21)
2.李磊.杨青.朱波.马杜鹃.赵杰 烧烫伤中药外用制剂的研究[期刊论文]-河南中医 2012(4)
3.华玉铃.贺祝英.张建玲.张永萍 中药软膏剂制备方法的研究进展[期刊论文]-贵阳中医学院学报 2008(2)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200706031.aspx