全 文 ：中草镐ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月·537·
3讨论
微波提取技术用于沙棘叶总黄酮的提取是可行
的，它具有省时、高效、节能等优点，提取效率优于超
声循环提取以及索氏提取法，微波提取沙棘叶总黄
酮的最佳工艺条件为：提取时问为10min，微波功
率为400W，乙醇体积分数为75％，料液比为1：
25。该工艺条件的研究为沙棘叶总黄酮提取的工业
化生产建立了理论性基础，具有实际的指导意义。
RefeFences：
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八昧锡类散质量标准的研究
罗晓健1，张任2，
(1．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌
何雁2
330006；2．江西中医学院，江西南昌330006)
摘 要：目的 制定八喙锝类散质量控制方法。方法 采用TLC珐对方中的冰片、牛黄进行了定性鉴别；采用
HPLC法对方中青黛的靛蓝进行了测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；靛蓝在0．218～8．72
”g／niL具有良好的线性关系(r导0．9999)．平均回收率为100．66％，RSD为0．88％。结论该方法可以准确地进
行定性、定量检测，有效地控制八味锡娄散的质量。
关键词：八味锡类散}薄层色谱，靛蓝}高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)04—0537—03
Qualitys andardforBaweiX leiPowder
LUOXiao—jian‘，ZHANGRen2，HEYah2
(1．NationalPh rmaceuticalEngineeringCenterfoSolidPreparationinChi eseHerbalMedicine，Nanchang330006
China{2．JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330006，China)
Keywords：BaweiXilPowder；TLC；indigo；HPI，C
八味锡类散是由西瓜霜、寒水石、牛黄、珍珠(豆
腐炙)、青黛、硼砂、硇砂(炙)、冰片8味中药制成的
粉末状制剂，具有清热解毒、消肿止痛之功效，适用
于内有蕴热、外感时邪引起的瘟疫白喉、咽喉肿痛、
喉闭乳蛾，兼治结肠溃疡等‘1】。收载于《中华人民共
和国卫生部药品标准》中药成方制剂第12册(WS3一
B一2272)。该标准中仅有性状及检查项，无定量项。为
了提高产品质量控制水平，本实验对方中冰片、牛黄
进行了薄层色谱鉴别，建立青黛中靛蓝的测定方法。
1仪器与试药
高效液相色谱仪(Agilent11∞型，DAD检测
器，Instrument数据处理软件)，csF—lB超声波清
洗器(上海超声波仪器)，ALl04电子天平[梅特勒
托利多仪器(Jk海)有限公司]，AUW2200D电子天
平(日本岛津)。冰片对照品(中国药品生物制品检定
所，批号0743—8902)、胆酸对照品(中国药品生物制
箨莩暑霁：爹蓬喾鬣。一)．男，教授，研究方向为巾药新剂型。T止(0791)7119619E—il=L⋯】98@126．⋯
万方数据
·538· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
品检定所，批号10078—0013)、青黛对照品(中国药
品生物制品检定所，批号110716-200206)，八昧锡
类散(北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂)，西
瓜霜(自制，批号050329)、寒水石(江西仁济医药有
限公司，批号20050610)、牛黄(河北保定市生化制
药有限公司，批号050225)、珍珠(豆腐炙)(浙江省诸
暨市康华保健品公司，批号030708)、硼砂(江西仁济
医药有限公司．批号20050506)、硇砂(炙)(西藏自治
区医药公司，批号041012)、冰片(江西南华医药有限
公司，批号20040429)；试验用水为Milipore水，甲醇
为色谱纯试剂，其余试剂均为分析纯。
2定性鉴别
2．1冰片的薄层色谱鉴别：取八味锡类散样品各1
g，加氯仿20mL，超声处理10rain，滤过，滤液作为
供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醚制成1mg／
mL的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除冰片
外阴性样品+按供试品溶液制备方法制备阴性溶液。
吸取上述3种溶液各2pI，，分
别点于同～硅胶G薄层板上，
以石油醚(60～90C)甲苯醋
酸乙酯(9：2：1)为展开剂，展
开，取出。晾于，唼以5％香草醛
硫酸溶液，105℃加热至斑点显
色清晰。样品色谱中，在与对照
品色谱相应的位置上，显相同颜
色的斑点。阴性无干扰(图1)。
l^f3样品4琳片对2·2牛黄的薄层色谱鉴别：取
照品5阴性样品 八味锡类散样品1g，加乙醇20
1 3BaweiXilei mI。，超声处理10min，滤过，取
“““4。6⋯“”续滤液置水浴上蒸十，残渣加乙
．S3,mheti“”5。b““醇lmL使溶解，作为供试品溶
图l八昧锡类散 液。另取胆酸对照品适量，加乙
中冰片薄层鉴别醇制成2mg／mL的对照品溶
Fi51 TLCChr0-液。按处方量称取除牛黄外阴性
matogramof勘一样品，按供试品溶液制备方法制
reoluminBawei备阴性溶液。吸取上述3种溶液
XileiPowder各2pL，点于同一薄层板上，以
异辛烷一正丁醇一冰醋酸(9：5：5)为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，于105‘c干
燥至斑点显色清晰。样品色谱中，在与对照品色谱相
应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰(图2)。
3靛蓝的HPLC法测定
3．1测定波长的选择：取靛蓝对照品适量用氯仿溶
解，制成溶液，在190～500nm进行了光谱扫描，结
果表明靛蓝在285nm处有最大
吸收波长，因此本实验选择了
285nm为检测波长。
3．2色谱条件：依利特Hypersil
C]8(250mm×4．6nlnl，5pm)色
谱柱；流动相：甲醇一0．2％醋酸
(68：32)；体积流量：1．0mL／
min；进样量：10止}柱温：30C；
检测波长：285nm。理论板数按靛
蓝峰计算不低于1800。
1～3-样品4一胆酸3．3溶液的制备：精密称取靛蓝
对照品5|5I{性样品对照品4．36mg置于100mL棕
：3：“⋯三““ 色量瓶中，加90mL氯仿超声溶
g。。㈣。h。。Ⅵ5 解，再稀释至刻度，摇匀，得到
bl。。ks㈣luti 43．6／zg／mI，的靛蓝对照品溶液，
图2八味锡类散备用。
中牛黄薄层鉴别 称取八味锡类散细粉约o．1
Hg‘2TLCChr’g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加
““ogra“of氯仿20mL，超声震荡30rain，滤
Re“go“2““ 过，残渣用氯仿10niL洗涤3次，
=：：塞?“连同滤液一并用氯仿转溶于100
mL棕色量瓶中并稀释至刻度，摇
匀，作为供试品溶液，备用。
按处方量称取除青黛外阴性样品，按供试品溶
液的制各方法制备。
3．4 干扰试验：在上述色谱条件下，取对照品、供试
品和阴性溶液各10pL进样，在对照品色潜峰保留
时间相应的位置上，阴性溶液在此峰位无吸收，对样
品的测定无干扰，色谱图见图3。
3．5 标准曲线绘制：准确量取靛蓝对照品溶液
0．1、0．2、I、2、3、4mL，分别置20mL棕色量瓶中，
加氯仿稀释至刻度，摇匀后分别取10“I，进样分析。
以靛蓝峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，得回归
方程y一68603X一0．1931，r一0．9999。表明靛蓝
在0．218～8．72pg／mL内峰面积与质量浓度呈线
性关系。
3．6精密度试验：精密吸取靛蓝对照品溶液10
pI。，在上述色谱条件下重复进样6次，以靛蓝峰面
积计算得RsD为0．82％。
3．7熏现性试验：取样品(批号0501lI)0．1g，共6
份，精密称定，制备供试品溶液，在上述色谱条件下进
样，测定，以靛蓝的质量分数计算得RSD为1．42％。
3．8稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液(批号
050111)10口L，按0、0，5、1、2、4、6h间隔进群，测
万方数据
中革黄ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
A+
，f寸节卜f亍节
r，rain
C
*靛蓝
*indlgo
图3靛蓝对照品(A)√L昧锡类散(B)、阴性对照(c)的
HPLC围
Fig．3HPLCChromatogramsofindigoreference
substances(A)，BaweiXileiPowd r(B)，
andnegativesample(C)
定靛蓝的色谱峰面积。结果表明，供试品溶液制备后
6h内测定色谱峰面积无明显变化，RSD为1．52％。
3．9 回收率试验：取八味锡类散(批号050111)样
品6份，每份约0．1g，精密称定，加入0．32、0．38、
0．48mg靛蓝对照品，制备供试品溶液，在上述色谱
条件下进样，计算回收率，结果平均回收率为
100．47％，RSD为0．73％(n=9)。
3．10样品的测定：取3个不同批号的八昧锡类散
粉末0．1g(3份)，精密称定，制备供试品溶液，在
上述色谱条件下进样，测定，结果见表1。
衰1 八味锡类教中靛蓝的测定结果(”=3)
Table1 IndigojnBaweiXileiPowder(n一3)
4讨论
4．1流动相的选择：对多种流动相(甲醇、0．2％醋
酸、0．1％醋酸、0．1％三乙胺等)种类及不同的配比
[甲醇一0．2％醋酸(90：10、80：20、70：30、60：
40)、甲醇0．1％醋酸(80：20、70：30、69：31、68：
32)]进行了试验，最后选定甲醇0．2％醋酸(68：
32)，样品中靛蓝与其他组分均可达到基线分离，空
白对照亦无干扰。
4．2供试品提取方法的选择：进行了超声提取、回
流提取、索氏提取3种提取方法比较，结果在不同提
取方法制备样品中靛蓝的质量分数基本不变，但超
声提取杂质峰干扰小，提取时间短，故采用超声提取
的方法。
4．3供试品提取溶剂的选择：采用超声30min处
理的方法，比较了氯仿、甲醇、70％甲醇、醋酸乙酯、
乙醚对靛蓝提取效果的影响。结果表明氯仿提取率
最高且HPLC色谱峰对称性符合要求，因此选氯仿
作为提取溶剂。
4．4供试品提取时间的选择：采用氯仿超声提取，
分别测定了提取lo、20、30、40、50、60rain样品中靛
蓝的质量分数，结果靛蓝的质量分数分别为54．25、
59．80、72．85、73．64、72．90、71．80b‘g／g，表明在
30～60rain样品中靛蓝的质量分数基本不变，故采
用超声提取30rain的方法，以方便操作，节省时间。
4．5结果表明，采用薄层色谱法对方中的冰片、牛
黄进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对方中青黛
的靛蓝进行测定，操作简单，结果准确，重复性好，能
有效地控制产品质量。
Reference：
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HPLC法测定广东紫珠及其制剂宫复康胶囊中木犀草素
刘成红，曹红，邢俊波
(总后卫生部药品仪器检验所中药室，北京100071)
广东紫珠为马鞭草科紫珠属植物广东紫珠
CallicarpakwangtungensisChun的干燥地上部分，
具清热解毒、祛风活血、散瘀消肿、止血镇痛等功效，
I临床用于治疗月经不调、功能性子宫出血、风湿性关
帮霎昌羿：蓊莲显乞笛2一)，女，山东烟台福lJ|人，理学顿上，主管药师，1996年毕业于长春中医学院，主要从事中药质量控制的研究
’Fel：(010)66949081Email：chenghongliu@mailchinaCOnl
点
万方数据
八味锡类散质量标准的研究
作者： 罗晓健， 张任， 何雁， LUO Xiao-jian， ZHANG Ren， HE Yan
作者单位： 罗晓健,LUO Xiao-jian(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西,南昌,330006)， 张
任,何雁,ZHANG Ren,HE Yan(江西中医学院,江西,南昌,330006)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(4)
被引用次数： 3次

参考文献(1条)
1.Nie S P;Wang Y X;Xie M Y Gas chromatography analysis for Boreolum Syntheticum in Bawei Xilei
Powder[期刊论文]-中成药 2004(01)

引证文献(3条)
1.周永梅.冯鑫.王巨存.房德敏 HPLC法测定结肠炎散Ⅱ号中靛玉红的含量[期刊论文]-天津药学 2007(5)
2.王小平.何晓晖.金火星 锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定[期刊论文]-时珍国医国药 2008(4)
3.周永梅.王巨存.冯鑫.房德敏 结肠炎散I号的质量标准研究[期刊论文]-中草药 2008(8)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200604019.aspx