全 文 ：中草焉ChJrmeseTraditional。蝴HerbalDrugs第38卷第10期20D7牟10月
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1一展嘧睫2黄嘌畸3一屎嘧啶棱昔
5一故黄摩睁棱苷6一鸟曛睁棱苷
l-uracil2-xanthine3一uridine5-inosine6一guanosine
固1小半夏汤(A)、半夏药材(B)和生姜药材(c)的·
HPLC指垃田谱
Fig．1HPLCFinRerprtnt0fXiaobanxiaDecoction
(A)，RkizomaPinelliae(B)，andRhizoma
ZingiberJkcPⅢf(C)
类成分，于是采用HPLC—PDA法对该方成分进行
检测。同时，为确认小半夏汤中上述5种核苷类成分
的存在，采用了甲醇一水(2：98)、乙腈一0．2％三乙胺
(磷酸调pH3．5)(1I 50)的色谱系统，井经紫外区
全波长扫描，结果发现在这两种洗脱条件下，供试品
溶液中该5种成分的保留时间及紫外光谱与各相对
应的对照品完全一致。
3．2参照物的选择：由于鸟嘌呤核苷的量相对较高
(其面积占总峰面积的5％以上)，保留时间在整个
色谱图中处的位置叉比较恰当。因此，本实验以乌嘌
呤核苷为参照物。
3．3色谱条件的选择
3．3．1色谱柱的选择：比较了不同品牌的色谱柱对
各峰分离度的影响，结果Intersil．Kromasil及
Liehrospher等都能使各成分得到较好分离，考虑到
汉邦公司的Lichrospher色谱柱价廉易得，适用范
围广，故使用该品牌色谱柱进行试验。
3．3．2流动相的选择：比较了甲醇～水、甲醇一水一醋
酸、甲酵一水一磷酸、甲酵一永～磷酸盐、乙腈一水、乙猜一
水醋酸、乙腈一水一三乙胺系统对出峰的数目及各峰
分离度的影响，结果发现，使用乙腈、水、甲醇一水、乙
腈一水一三乙胺系统，调整梯度洗脱程序，都能使各峰
达到良好的分离；由于乙腈水系统操作简单，出峰
较多，因此本实验采用乙腈一水系统进行程序洗瞄，
3．3本实验中所得10批小半夏汤中所含各成分的
量存在较大差异，各成分之间量上并不成恒定的比例
关系。原因可能在于不同批次问所用原料药材的产
地、采收季节、炮制加工及制剂制备过程中工艺的些
微差异有关。在本实验对收集的9批半夏药材进行的
研究中发现其所含成分的量上确实存在很大差异。
3．4本实验采用梯度洗脱，在对溶刺和供试品溶液
分别在该色谱条件下进行研究时发现，供试品溶液
中的成分峰基本都集中在50rain之前，50rain以后
的峰大都是溶剂梯度峰，因此本实验出具的色谱图
均为50rain的色谱图。
RefeFences：
[1]ChehD．WuCF，HuangLl，“缸，EffectofXiaohanxia
Tangonsmallintestinaltransitinmice[J]，PharmacolClin
ChinMaterMed(中药药理与临床)，2003，19(2)I6～8．
[2]SticherO．Quatityofginkgopreparation口]．PlantaMeal，
1993，59r 2一-11．
[3]WuH，LiW．ZhangKw．da1．Distinctivecompoundiu
rhizomenfPinelliammmD]．mjWJChinMaterMed(中
国中药杂志)，2003．Z8(9)I36～839．
鼻通喷雾剂的质量标准研究
张何1，吏公良2，张景云1，韩健1，何晓明1，崔培红，，赵余庆”
(1·豇宁中医药大学职业技术学院，辽宁沈阳110101；2．辽宁中医药大学药学院，辽宁沈阳110032
3．沈阳药科大学．辽宁沈阳 110016)
摘要：目的建立鼻埔喷雾剂的质量标准。方法对制剂中细辛、菊花和冰片采用薄层色谱法进行定性鉴别；采
用HPLC法测定制剂中欧前胡素。结果薄层色谱法能检出细辛，菊花和冰片；欧前胡紊在0．07232～o． 61Pg
与峰面积具有良好的线性关系．平均回收率为98．59“，RSD为I．04“。结论建立的方=；击简便、准确、可靠．重现
性好，可作为该制剂的质量标准。
望鍪最眢：翌翠；}蠢銎计划项目。。。02：。。，
*通讯作者赵杂庆Tel，(024)23986522Emailtzyq4885@126．咖
万方数据
·1496· 中草茵ChiⅡ曙eTrjdifiona]andHerbalDrugs第38卷第lo期2007年10月
关量词：鼻通喷雾剂；薄层色谱；高效液相色谱；欧前胡素
中圈分类号：R286．02 文献标识码：B 文章缩号：0253—2570(2007)10—1495—03
Qualitys andardofBitongSpray
ZHANGHel，SHIGong—lian92，ZHANGJing—yunl，HANJianl，HEXiao—ruin91，
CUIPei—hon91。ZHAOYu—qin93
(1．ProfessionalandTechnicalCol ege，LiaoningUniversityofTraditvonalChineseMedicine·Shenyang110101
China‘2．CollegefPharmacy，LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine，Shenyang110032，China
3．ShenyangPharmaeeutiealUniversity，Shenyang110015tChina))
Keywords：BitongSpray，TLC；HPLC；peulustrin
鼻通喷雾荆是由鹅不食草、辛夷、白芷等9味药
材制成，始载于《慈禧光绪医方选议》，再在其基础上
加冰片、菊花而成。具有清热凉血、通鼻止痛的功效。
为控制产品质量，确保临床疗效，本实验建立了辛
夷、菊花、冰片的薄层色谱鉴别，并采用高教液相色
谱法对主药白芷的有效成分欧前胡素进行测定。
l材料与仪器
日立L一7100高效液相色谱仪，日立L一7400
紫外磕涮器，AS3120A超声渡清洗器(天津奥赛恩
斯仪器有限公司)，TG328A全机械加码分析天平
(上海天平仪器厂)，电子恒温水浴锅(天津市斯泰特
仪器有限公司)，TG322A分析天平(上海天平仪器
厂)，RE一52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。
欧前胡素对照品(批号：11826—200410，中国药
品生物制品检定所)，冰片对照品(批号：110743—
200303，中国药品生物制品检定所)，辛夷和菊花由
辽宁中医药大学药学院翟延君教授鉴定，辛夷为木
兰科植物望春花胁gnoHabiondiiPamp．的干燥花
蕾，菊花为菊科植物菊Chrysanthemummorifolium
Ramat．的干燥头状花序，乙腈(色谱纯)，95％乙
醇、石油醚(60～90℃)等均为分析纯。鼻通喷雾剂
(自制，每瓶25mL)。 。。
2薄层色谱鉴别
2．1 阴性液的制备：按鼻通喷雾剂处方组成，分别
取除去辛夷、菊花和冰片以外的其他药材，按样品制
备方法制成辛夷阴性液、菊花阴性液和冰片阴性液。
2．2辛夷的TLC鉴别：取本品5mL，置蒸发皿中，
水潜蒸于，加甲醇溶解，定容至2mL，摇匀，作为供
试品溶液，另取辛夷对照药材0．8g，加氯仿10mL，
密塞，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2
mL使溶解，制成对照药材溶液。吸取供试品溶液及
对照品溶液各10gL，分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷一醋酸
乙酯(9：1)为展开剂9]，展开，取出，晾干，喷以
10％硫酸一乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清
晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点，阴性液无干扰(图1-A)。
213菊花的TLC鉴别：取本品5mL，置蒸发皿中，
水浴蒸干，加甲醇溶解，定容至2mL，摇匀，作为供
试品溶液。另取菊花对照药材2g，加乙醚10mL，密
塞，超声20min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2
mL使溶解，制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液
各lO肛L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚
(60～90℃)一醋酸乙酯(9；1)为展开剂“]，展开，取
出，晾干，喷以lo％磷钼酸一乙醇溶液，于105℃加
热至斑点显色清晰，放冷。供试品色谱中，在与对照
药材色谱相应的位置上．显相同颜色的斑点，阴性液
无干扰(图1一B)。
2．4冰片的TLC鉴别：取本品5mL，置蒸发皿中，
水溶蒸干，加甲醇溶解，定容至2mL，摇匀，作为供
试品溶液。取冰片0．2g，加甲醇溶解，定容至2mL，
摇匀，作为对照品溶液。吸取供试品溶液及对照品溶
液各10pI，，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏
合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯(9：
1)为展开剂。1J，展开，取出，喷以5“香草醛一硫酸溶
液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，
在与对照品色谱相应的位置上。显相同颜色的斑点，
冰片阴性液无干扰(图1一c)。
3欧前胡素的HPLC法测定
3．1 色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为
填充剂；柱温：z5℃；流动相：乙腈磷酸三乙胺水溶
渡(51：49)j检测波长；302nm；体积流量：l，0mL／
min。此条件下欧前胡素与相邻峰达到充分分离，色
谱图见图2。
3．2对照品溶液制备：精密称取在五氧化二磷干燥
24h的欧前胡素对照品适量。加甲醇溶解，制成
18．08ttg／mL溶液，作为对照品溶液(溶液应在棕
色瓶中配制)。
万方数据
中草书 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第10期2007年10月
1一鼻通喷雾捅2一对照药材3一空白对照
1-BitongSpray2-fcfⅧcecruderug3-negativesample
圈1鼻通喷雾剂单辛夷(A)、菊花(B)和冰片(C)的
薄层色谙墨
Fig．1TLCChromatogramsofHerbaAsari(A)．
FIosChrysanthemi(B)．andBorneolum
Synthcticum(C)inBitongSpray
t／rain
*一欧前胡素
-一peulustrin
田2欧前胡蠢对照品(A)和鼻通哂雾剂(B)的HPLC圈
Fig．2HPLCchromatogramsfpeulu trlttreference
substance(A)andBitongSpray(B)
3．3供试品溶液制备：取本品5mL，置蒸发皿中，水
浴蒸于，用15mL水溶解，加石油醚(60～90℃)萃
取3次，每次5mL，回收石浊醚至干，加甲醇定容至
2mL。溶液经微孔滤膜(o．45肛m)滤过，滤液备用。
3．4标准曲线制备：分别精密吸取对照品溶液4、
8、12、16、20止溶液，注入液相色谱仪中，测定色谱
峰面积。以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线，经线性回归，得回归方程Y=
2134134x+2627．2，r=O．9999。由测定结果提
示，欧前胡紊进样量在0．07232～O．3616pg线性
关系良好。
3．5稳定性试验：精密取同一供试品溶液10pL，
按0、2、4、6、8、10h时间间隔分别进样分析，测定色
谱峰面积，得欧前胡素色谱峰面积RSD为1．35％。
供试品溶液制备后10h内测定．色谱峰面积无明显
变化，在此时间内，待测组分化学性质稳定。
3．6精密度试验：分别精密吸取同一供试品溶液
10出，连续进样5次，按前连色谱条件进行分析，测
定欧前胡素色谱峰面积，其RSD为0．80％。
3．7重现性试验：取本品溶液6份，按供品溶液制
备方法制备，分别进样5”L，接前述色谱条件进样
分析，测定欧前胡素色谱峰面积，计算其质量分数，
RSD为1．4％。
3．8加样回收率试验：精密吸取批号为20050420，
含欧前胡素7．25pg／mL样品5份每份2．50mL，
再精密加入欧前胡素对照品溶液(18．08p-g／mL)各
0．90mL，按3‘3adm方法制备及上述色谱条件浸f
定，计算，平均回收率为98．59％，RsD为1．04％。
3．9样品的测定：采用标准曲线法测定3批样品中
欧前胡索的质量分数，测定结果见表1。
囊1群品中欧前胡橐觅定结果(^=3)
Table1 DeterminationofpealustrinIⅡsamples(月：3)
4讨论
关于白芷中欧前胡索的测定方法有薄层扫描
法、高效相色谱法。由于本品组分复杂，干扰因素较
多，故参考相关文献报道03选用高效掖相色谱法对
方中自芷的有效成分欧前胡素进行测定，灵敏度高、
分离度好，能起到控制本品内在质量的目的。
Referedoes：
D3LnWQ．Identificationofch neseMed，cinalMaterialsm
ChimeseTraditionalPattntMedidnebyThin—layerC^廿
ma如graphy(中成药率的药材薄层色谱鉴别，[M]．Beii{ng；
People’BMedicalPublishingHouse·1997-
[2]ChenFQ．DeterminationofAc目veComponentinGeneral
ChineseTraditi删HerbalDru95(常用中草药有效成分吉
量测定)[M]．Beijin8：People’sMedicalPublishingHOUse，
1 997．
■e■e*e^e*e■e州自垤嚼卑■e■e●e’e■e■e削轴K州聿*e州轴心*辜●g●e★e}章+鲁“喑e，e■e*搴*e*e■窘H纠々蚺■囟幅嚼e■e■茕H(一e■e*争州h悖孵
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万方数据
鼻通喷雾剂的质量标准研究
作者： 张何， 史公良， 张景云， 韩健， 何晓明， 崔培红， 赵余庆， ZHANG He， SHI Gong-
liang， ZHANG Jing-yun， HAN Jian， HE Xiao-ming， CUI Pei-hong， ZHAO Yu-qing
作者单位： 张何,张景云,韩健,何晓明,崔培红,ZHANG He,ZHANG Jing-yun,HAN Jian,HE Xiao-ming,CUI
Pei-hong(辽宁中医药大学职业技术学院,辽宁,沈阳,110101)， 史公良,SHI Gong-liang(辽
宁中医药大学药学院,辽宁,沈阳,110032)， 赵余庆,ZHAO Yu-qing(沈阳药科大学,辽宁,沈
阳,110016)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(10)
被引用次数： 2次

参考文献(2条)
1.Lü W Q 中成药中的药材薄层色谱鉴别 1997
2.Chen F Q 常用中草药有效成分含量测定 1997

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引证文献(2条)
1.王蔚 RP-HPLC法测定散风止痛丸中欧前胡素[期刊论文]-中草药 2009(8)
2.郭丽红.郑国钧.郭琪.杨莹 三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究[期刊论文]-中国药事 2009(12)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200710021.aspx