全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·859·
应，使两成分分离良好，峰形较对称。
3．3提取方法的选择：麻黄碱和伪麻黄碱均具有挥
发性，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于水。用氯仿
提取，提取效率不稳定；用醋酸乙酯提取，杂质较多，
色谱峰不能达到基线分离；采用蒸馏提取的方法，杂
质少，方法具有良好的专属性和重现性。
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HPLC法测定独活寄生颗粒中蛇床子素
郑小平1，孙小容2
(1．重庆市药品检验所，重庆400015；2．太极集团有限公司，重庆400015)
独活寄生颗粒由独活、桑寄生、秦艽、防风、细
辛、当归、白芍、JII芎、熟地黄、党参、杜仲(盐炙)、川
牛膝、茯苓、甘草组成，能养血舒筋、祛风除湿，用于
风寒湿痹、腰膝冷痛、屈伸不利症，对风寒湿痹有较
好的疗效。独活为方中君药，蛇床子素是其主要有效
成分。蛇床子素具有镇静、镇痛、扩张血管的作
用‘卜引。故本实验建立HPLC法测定独活寄生颗粒
中的蛇床子素量。
1仪器与试药
HP一1100高效液相色谱仪，四元梯度泵，HP
化学工作站，超声波清洗仪。甲醇为色谱纯，水为超
纯水，蛇床子素对照品(中国药品生物制品检定所，
批号0822—200204)，独活寄生颗粒(重庆希尔安药
业有限公司)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：ShimpackCLC—ODS(200
mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(52：48)；
体积流量：1mL／min；检测波长：322nm；柱温：35
℃。理论板数以蛇床子素峰计算不低于5000。
2．2溶液的制备
2．，2．1对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照
品适量，加50％甲醇溶解，使对照品溶液的质量浓
度为20pg／mL。
2．2．2供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取2
g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇
25mL，称定质量，超声30min，放冷，用50％甲醇补
收稿日期：2004—09—08
足减失质量，摇匀，用0．45btm微孔滤膜滤过，弃去
初滤液，取续滤液，即得。
2．2．3阴性对照溶液的制备：按处方制备不含独活
药材的样品，同法制成阴性对照溶液，即得。
2．3方法可行性考察：取对照品溶液、阴性对照溶
液、供试品溶液，在上述色谱条件下进样10pL，结
果见图1。可知阴性对照对蛇床子素测定无干扰。
A 、。
N
～⋯ 6
C
0 10 20 3040 0 10 20 304【)010 20 3040
t／min
*一蛇床子素
*一osthol
图1 蛇床子素对照品(A)、独活寄生颗粒(B)和
缺独活的阴性对照(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfostholreference
substance(A)，DuhuoJishengGranula(B)，
andnegativesample(C)
2．4线性关系的考察：精密吸取蛇床子素对照品溶
液，各进样1、2、4、8、12、16、20肛L，测定峰面积。以
进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程：
y号1195．9X+0．3633，，．=0．999，线性范围：
0．0252～0．5048 big。
2．5精密度试验：精密吸取蛇床子素对照品溶液按
上述条件重复进样5次，测定峰面积，计算，结果蛇
万方数据
·860· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
床子素峰面积的RSD为O．87％。
2．6重现性试验：取同一样品，按供试品溶液制备
方法制备5份供试品溶液，各取10弘L进样，计算蛇
床子素的质量分数，结果其RSD为1．12％。
2．7 稳定性试验：取供试品溶液按上述条件分析在
0、1、2、4、8、12、24h进样，测定峰面积，计算得其
RSD为1．25％。表明供试品溶液在24h内基本稳定。
2．8 回收率试验：分别精密称取含蛇床子素0．314
mg／g的独活寄生颗粒6份，各约1．0g，精密加入
0．1013mg／mL蛇床子素对照品溶液3mL，制备供
试品溶液，进行测定，计算其平均回收率为
99．17％，RSD为1．8％。
2．9样品测定：按供试品溶液制备项下方法制备3
批样品溶液。取10肛L进样，测定，结果见表1。
3讨论
3．1 流动相经多种比例选择，甲醇一水(52：48)能
消除干扰，使样品中蛇床子素分离度好，峰形尖锐，
较对称，不拖尾。
表1 独活寄生颗粒中蛇床子素的测定结果(n一3)
Table1 OstholinDuhuoJishengGranula(万一3)
批号 蛇床子素／(mg·g-1)
030401
030402
030403
3．2经加样回收试验及精密度试验，认为HPLC
法不经分离，直接测定其中的蛇床子素的质量分数，
方法简便快速，结果可靠，可作为独活寄生颗粒的质
量控制方法。
References：
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HPLC法测定伤筋正骨酊中樟脑
高玉琼1’3，王恩源2，赵德刚1，刘建华3，刘文炜3
(1．贵州省农业生物工程重点实验室，贵州大学，贵州贵阳550025；2．贵州神奇盛世制药有限责任公司，
贵州贵阳 550002；3．贵州省生物技术研究开发基地，贵州贵阳550002)
伤筋正骨酊由当归、两面针、木香、桂枝、薄荷
脑、樟脑和冰片等31味药材制备而得。具有消肿镇
痛之功效，外用于跌打扭伤及骨折、脱臼等病症。《中
华人民共和国卫生部药品标准》(试行)[ws一10899
(ZD一0899)一2002]中，定量指标采用的是总挥发油，
但该方法专属性不强。本品挥发油中，主要成分为薄
荷脑、樟脑和冰片。该3种成分以及桂皮醛进行预试
验，效果最佳的是樟脑，故本实验选用樟脑作为该药
的定量检测指标。进行HPLC测定。
1试剂与仪器
甲醇为色谱纯试剂，氯仿、冰醋酸为分析纯试
剂，樟脑对照品(中国药品生物制品检定所)，伤筋正
骨酊由贵州神奇盛世制药有限责任公司提供。
日本岛津LC--IOATvp高效液相色谱仪，
SPD—lOAvp／lOAVvp紫外一可见检测器，CTO一
10ASvp柱温箱，威玛龙色谱工作站(南宁市威玛龙
色谱科技有限公司)。
2方法与结果
2．1 对照品溶液的制备：精密称取樟脑对照品适
量，加甲醇制成7．5mg／mL的溶液，即得。
2．2供试品溶液制备：取本品10mL经微孔滤膜
(O．45岸m)滤过，即得。
2。3色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱(200mm×
4．6mm，5btm)；流动相：氯仿一甲醇一水(14：52：
30，用冰醋酸调pH3．o)；体积流量：1mL／min；柱
温：50℃；检测波长：289nm。
2．4线性关系考察：精密量取不同质量浓度的樟脑
对照品溶液(2．506、5．008、7．510、10．012、12．506
mg／mL)10肚L注入液相色谱仪，各进样2次，测定
樟脑平均峰面积。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵
收稿日期：2004—09一Ol
作者简介：高玉琼(1958一)，贵州兴义人，副研究员，贵州大学在读博士，主要从事新药研究。
万方数据
HPLC法测定独活寄生颗粒中蛇床子素
作者： 郑小平， 孙小容
作者单位： 郑小平(重庆市药品检验所,重庆,400015)， 孙小容(太极集团有限公司,重庆,400015)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 2次

参考文献(3条)
1.Xu S B Effects of osthol on the electro--physiological activity of isolated cardiac muscle of
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2.Li L.Zhuang F E.Zhao G S Calcium-antagonistic effect of osthol on isolated rabbit aortic strips
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3.Lian Q S.Hu X.Shuang G Z Effect of osthol on sedation 2000(04)

引证文献(2条)
1.李长达.许江红.张若良.赖佐发 HPLC法测定舒筋活络丸中蛇床子素的含量[期刊论文]-中国药事 2009(11)
2.黄晓文.佘旭辉.王李平.范华均 尪痹丸胶囊质量控制方法研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2012(21)


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