全 文 ：·1190· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
表2 L，(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL。(34)orthogonaitest
试验号 A B C D(空白)绿原酸提取量／(mg·g。)
A 6．，4 Z 3．37 b。35
C 1．06×10z 2 53．0 84．13P
Fo01(2，4)一18．00
膏。将稠膏减压干燥成千浸膏。各工艺步骤中绿原
酸的变化见表4。结果表明，绿原酸在醇沉和于燥的
工艺步骤损失较多。醇沉过程中损失的主要原因是
沉淀对绿原酸的包裹和吸附，而干燥过程中的损失
原因是由绿原酸的化学性质决定的，绿原酸是奎宁
酸和咖啡酸的酯，对热不稳定。本实验采用80℃减
压干燥约14h，干燥温度较高，时间较长，因此损失
大。建议在含有金银花药材的中成药生产中慎用醇
沉工艺，并应采用较低的干燥温度。
3讨论
统计学规定，正交试验的方差分析中，对于安排
表4绿原酸在各工艺步骤中的变化
Table4 Changeofchlorogenicacidinvarious
technologyprocesses
了因素的列，如果离均差平方和很小，可将其并人误
差中[3]。在本实验的方差分析表中，因素B的离均差
平方和比误差项D小得多，因此将二者合并，作为
实验误差进行方差分析。
文献报道的金银花的提取工艺有水提石灰乳
法、稀醇提取法卧]。水提石灰乳法是以氢氧化钙溶液
和混悬液作为溶媒，具有碱性，可引起绿原酸的水
解；稀醇提取法是以40％乙醇为溶媒，绿原酸的提
取率虽较高，但成本也同时提高。本实验以正交试验
法优选出了金银花的最佳水提工艺，绿原酸的转移
率可达90％，表明该工艺不但经济实用，而且科学
合理。
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RP—HPLC法测定生白芍免煎饮片中芍药苷
蒋国强1，杨水新2，叶 勇2
(1．湖州市药品检验所，浙江湖州313000；2．湖州市中心医院，浙江湖州313000)
生白芍为毛茛科植物芍药Paeonialacttiflora
Pall．的干燥根，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗
功效，用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢痉挛、血虚萎
黄、月经不调、自汗、盗汗等病症。免煎饮片是中药饮
片改革的一个新产物，服用方便，清洁卫生，便于储
收稿日期：2006—10—23
存与携带，越来越受到中医界的认同和广大患者的
欢迎。白芍主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药
苷等苷类成分n~4|。因此本实验采用RP—HPLC法
对生白芍免煎饮片中芍药苷的测定方法进行了研
究，为全面控制生自芍免煎饮片的质量提供了可靠
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万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1191·
方法，同时也为免煎饮片质量标准的建立与质量控
制提供参考。
1材料与仪器
生白芍免煎饮片由江阴天江药业有限公司提
供，1g相当于饮片10g；芍药苷对照品(批号0736—
200117)由中国药品生物制品检定所提供；乙腈、甲
醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
Waters高效液相色谱仪：Waters515型泵，996
型二极管阵列检测器，Millennium32工作站，全拓
公司Uhrasonik超声波洗涤器。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱为HypersilC。。柱(200mmx
4．0mm，10肛m)(大连依利特科学仪器有限公司)；
流动相：乙腈(A)一0．4％磷酸水溶液(B)，梯度洗脱，
0～10min，0～8％A，10～25rain，8％～24％A，
25～32min，24％A，32～41rain，40％A；检测波
长：230nm；柱温：30℃；进样量：5pL。色谱图见
图1。
t／min
*一芍药苷
*一paeoniflorin
图1芍药苷对照品和生白芍免煎饮片(B)的HPLC图谱
ig。1HPLCChromatogramsfpaeoniflorinreferencesub—
stance(A)andnon—decoctionslicesofpaeony(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品
10．5mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并加至刻
度，即得。
2．3供试品溶液的制备：精密称取生白芍免煎饮片
约1g，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理25
min，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，过0．45弘m
滤膜，取续滤液，备用。
2．4标准曲线的制备：准确量取芍药苷对照品溶液
2、4、6、8、10肚L进样，记录色谱图，测定峰面积。以
峰面积值对相应质量浓度进行回归分析，得标准曲
线方程A一1120．41C+47864．1，r一0．9996，线
性范围168～840肛g／mL。
2．5精密度试验：吸取芍药苷对照品溶液5弘L和
批号03011 8供试品溶液5肛L，连续进样5次，测
定芍药苷峰面积值。结果芍药苷对照品溶液的RSD
为0．7％，供试品溶液的RSD为0．8％。
2．6稳定性试验：取批号0305029供试品溶液在
l，2，3，5，8h内进样5次，测定芍药苷峰面积值，计
算得RSD为1．03％。
2．7 回收率试验：准确量取1g样品置10mL量瓶
中，加入芍药苷对照品适量，摇匀，加甲醇至刻度，制
备供试品溶液，取5pL进样，记录色谱图，计算。结
果平均回收率为102．63％，RSD为2．6％(以=5)。
2．8测定：取样品适量，制备供试品溶液，取5弘L
进样，测定芍药苷峰面积，每份进样3次，按标准曲
线方程计算芍药苷的质量分数，结果见表1。
表1生白芍免煎饮片中芍药苷的测定结果
Table1 Determinationofpae iflorininnon—decoction
slicesofpaeony
批号芍药苷／％RSD／％批号芍药苷／％RSD／％
01051427．60 1．88 03011185．47 1．11
010814711．34 1．93 03050293．84 2．03
021203I5．40 1。90 04021248．2l 1．77
3讨论
采取以乙醇、50％乙醇、70％丙酮、甲醇为提取
溶剂，分别进行加热回流和超声提取，结果以甲醇超
声提取30min的结果最为理想。
从测定结果上看，批与批之间的变化较大。《中
国药典》2005年版一部规定，白芍药材含芍药苷不
得少于0．80％，根据1g生白芍免煎饮片相当于10
g生白芍药材，则生白芍免煎饮片含芍药苷应不得
少于8．oH，但测定结果显示，有多批不能达到要
求，分析原因可能与药材来源、工艺操作有关。因此，
对单味中药免煎饮片进行测定是十分必要的。根据
实验结果，建议生产部门控制好药材质量和严格工
艺操作管理，尽可能地提高单味免煎饮片中有效成
分的量，确保产品质量与临床使用效果。
References：
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万方数据
RP-HPLC法测定生白芍免煎饮片中芍药苷
作者： 蒋国强， 杨水新， 叶勇
作者单位： 蒋国强(湖州市药品检验所,浙江,湖州,313000)， 杨水新,叶勇(湖州市中心医院,浙江,湖州
,313000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 6次
参考文献(4条)
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