全 文 ：中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月·545·
表4不同丹酚酸水解液对小鼠常压耐缺，氧能力的影响
Q一5)
Table4 Effectofvariousphenolicac dityhydrolysate
onantihypoxiccapa ityofmiceatnormal
pressure(拜一5)
组别
对照
1-1
1-2
1—3
1—4
死亡时间(x+s)／min
ZO．36士I．5Z
Z6．83士1．85’’
37．74士2．70。’
39．91士2．54+’
43．41土3．02’。
与对照组比：一P。+P3讨论
通过考察不同提取方法对丹参提取液中丹参
素、原儿茶醛及总酚酸以及体内和体外的抗氧化作
用效果的影响，推测：丹参素和原儿茶醛的质量浓度
随加热时间的增加而提高，这说明它们是大分子丹
酚酸的水解产物，且高温有助于丹酚酸的水解；根据
提取液与体外猪血红细胞作用后SOD活力和
MDA的量测定结果，可以看出水热提的提取液抗
氧化能力最强，其次是50％乙醇提，接着是水+
95％乙醇提和95％乙醇+水提，水冷提的最低，这
与总酚酸的测定结果保持一致，说明总酚酸的量直
接关系到抗氧化能力，丹参提取液中总酚酸的量越
高，抗氧化能力越强；常压耐缺氧试验结果表明：水
热提和95％醇+水提以及水冷提液水解反应得到
的样品均可显著延长小鼠在缺氧条件下的存活时
间，其他的样品(水冷提、50％醇提、水+95％醇提)
也可延长小鼠在缺氧条件下的存活时间，但无显著
差异。可见，用水热提和95％醇+水提及对水冷提
液进行加热处理的方法提取丹参的有效成分都可明
显提高机体的有氧代谢能力。但这一结果并没有与
样品中总酚酸的测定结果呈现出明显的相关性，可
能是因为样品中还有脂溶性的丹参酮等成分，它们
在动物体内也起了一定的作用，而对样品中水溶性
的丹酚酸而言，丹参素和原儿茶醛的量越高，小鼠的
耐缺氧能力越强。
References：
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正交试验优选獐牙菜的提取工艺
田 薇1，张喜民2，陈朝晖2，陈立仁3，李永民3
(1．浙江林学院食品与药学学院，浙江杭州 311300；2．甘肃省药物研究所，甘肃兰州730070；
3．中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州 730070)
龙胆科植物抱茎獐牙菜Swertiafranchetiana
H．Smith是一种多年生草本植物，全草人药。有清
热解毒、舒肝利胆之功效，主治各种肝胆疾病，临床
对急性黄疸性肝炎、慢性肝炎、慢性胆囊炎等症疗效
显著[I]。其主要有效成分为环烯醚萜类、碳键黄酮苷
类和汕酮苷类成分[2~5]。目前，中药提取工艺筛选试
验中常用化学法、生物学法及有效浸出物综合评价
的方法。用一种评价指标筛选提取工艺条件往往不
够全面邙]。现行的标准中对獐牙菜属药材的质量控
制仅限于鉴别和检查[7]。鉴于獐牙菜中环烯醚萜类
收稿日期：2006—08—15
与劬酮类苷性成分的不同药理活性口’8]，本实验选择
醇浸膏得率及以獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷和
獐牙菜mil酮苷为代表的总苷提取率为评价指标，采
用L。(34)正交试验筛选醇提取工艺条件，同时考察
了不同工艺条件对总苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜口山酮
苷的提取率的影响，可为研究和利用獐牙菜药材资
源提供参考依据。
1材料与仪器
岛津高效液相色谱仪：SPD—loAvp泵系统，
SPD—M10Avp二极管阵列检测器，SIL一10ADVP
万方数据
·546· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月
自动进样器，CTV一10Avp柱温箱，CLASS—VP6．1
工作站。RE～52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪
器厂)。
獐牙菜药材为抱茎獐牙菜S．franchetianaH．
Smith的全草，采购于青海西宁，由兰州大学生命科
学院孙纪周教授鉴定；獐牙菜苦苷(批号为785—
9001>和龙胆苦苷(批号为0770—200004)对照品购于
中国药品生物制品检定所；獐牙菜苷(质量分数为
96％)和獐牙菜口山酮苷(质量分数为90％)均由中国
科学院西北高原生物所藏药现代化研究中心提供；甲
醇为色谱纯(山东禹王)，Millipore超纯水(自制)。
2方法与结果
2．1 醇浸膏得率的测定：精密吸取样品液60mL，
置105℃已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于
105℃干燥5h，置干燥皿中冷却30rain，迅速称重，
计算醇浸膏得率。
2．2獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜mfI
酮苷的测定
2．2．1 色谱条件：色谱柱：KromusilC18柱(250
mm×4．6mm，5肚m)；流动相A为10％甲醇一水，B
为80％甲醇一水，分析时闻32rain，o～15rain，从A—
B(100：o)变化到A—B(o：100)，15～32rain保持
在0％A；体积流量为1．0mL／min；色谱峰光谱采集
范围：190～370nm；检测波长：240nm；柱温；40℃；
进样量：10pL。以獐牙菜苦苷的色谱峰计算理论塔
板数为5000。
2．2．2对照品溶液的制备：分别精密称取4种对照
品适量，加甲醇分别使成为1．48、1．18、1．05、0．35
mg／mL，备用。
2．2．3供试品溶液的制备：精密称取獐牙菜总苷提
取物约0．025g，加甲醇溶解，定容于25mL。过
0．45t-tm膜，备用。
2。2。4标准曲线的制备：分别精密吸取上述对照品
溶液一定量按倍数关系稀释成5种不同质量浓度的
溶液，分别吸取10pL依上述方法做HPLC分析。
以峰面积对进样量进行回归处理，得4种苷的回归
方程。獐牙菜苦苷：y一3×107x+2．968×105，r一
0．9996；龙胆苦苷：Y=4×106X+ ．598×104，
，．一0．9996；獐牙菜苷：Y一4×107X一3．818×105，
r一0．9994；獐牙菜劬酮苷：Y一9．602x105X+
5．557×103，r=0．9991。供试品和混合对照品溶液
的色谱图见图l。
2．2．5样品测定：分别精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各10弘L，注入液相色谱仪，用外标法计算。
B
0 5 10 15 202530 0 5 t0 15 20 2530
f／rain
1一獐牙莱苦苷 z一龙胆苦苷3一獐牙菜苷 4一獐牙菜m【I酮苷
1一swertianmarin2-gentiopicrosid≤
3-sweroside4一sw rtianolin
图1供试品(A)和混和对照品(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsofsample(A)
andmixedreferenceStlbstanceS(B)
z．¨提取溶剂的选择：将阴干的獐牙菜药材制成粗
粉，称取100g，加8倍量的溶剂，回流提取2次，每
次分别滤过，合并滤液，浓缩，浓缩液置烘箱中，在
105℃烘干测定醇浸膏。分别精密称取一定量浸膏
按样品测定法测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷
和獐牙菜仙酮苷。结果显示以水为溶剂对以4种苷
为代表的总苷提取率偏低，故选择乙醇为对象考察
其在一定体积分数下，对獐牙菜中环烯醚萜苷及劬
酮苷及以其为代表的总苷提取率的影响。
2．4因素水平的确定：根据预试验结果，提取次数、
提取时间、乙醇体积分数对提取率影响较大，因此采
用正交试验法，每个因素选择3个水平进行，因素及
水平表见表1。
表1因素水平
Table1 Factorsandlevels
2．5正交试验方法及结果：将阴干的獐牙菜药材制
成粗粉，称取100g，加8倍量溶剂，用L。(34)正交表
安排试验(表2)。将提取液合并后滤过，浓缩，浓缩
液置烘箱中，在105℃烘干，备用。
考虑到对总苷、獐牙菜苦苷和獐牙菜劬酮苷的
考察是主要的，故将其正交试验结果进行方差分析，
结果见表3。
以总苷为考察指标，极差R值大小显示因素作
用主次分别为A>C>B；方差结果表明：A和C因
素对总苷的影响具有显著性意义，B因素无显著意
义，以A：B。C：为佳。以獐牙菜苦苷提取率为考察指
标，极差R值大小显示因素作用主次为C>A>B；
方差结果表明：A和C因素的影响具有显著意义，B
万方数据
中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月。547‘
因素无显著意义，以A。B：C。为佳。以獐牙菜mn酮苷
提取率为考察指标，极差尺值大小显示因素作用主
次为C>A>B；方差结果表明：A、B和C因素的影
响具有显著意义，以A。B。C。为佳。
选用醇浸膏以及4种化学成分为代表的总苷为
指标进行综合分析，结果显示提取次数与乙醇体积
分数对提取方法的影响最大，提取时间对结果影响
不大(对獐牙菜讪酮苷例外)。根据K值比较，提取
以獐牙菜苦苷为代表的环烯醚萜苷类成分最佳工艺
为A。B。C。，即用95％乙醇提取2次，每次1．5h。由
表3显示，C。和C。的K值差异不大，建议在生产实
际中为节约成本采用80％乙醇回流提取。提取以獐
牙菜山酮苷为代表的口山酮苷性成分最佳工艺条件与
总苷提取最佳工艺条件一致。
表2 L。(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL。(34)orthogonaltest
警A B c 。；／蓑筹／蓑焉／罴／黧／ 薏／号 膏％ 苦苷％ 苷％ 莱苷％ 酮苷％ ％
1 1 1 1 1 8．65 4．82 0．26 5．68 1．96 12．72
K1
醇 K，
浸 ，。
膏 ^3
尺
1 2 2 2 10．45 6．34 1．88 4．63 8．39 21．24
1 S 3 3 11．50 8．25 1．33 4．07 7．21 20．86
2 1 2 3 9．45 10．42 3．96 5．28 10，19 29．85
2 2 3 1 10．65 13．13 2．23 1．01 13．24 29．61
Z 3 1 Z 7。60 8．03 1。83 5．22 6。88 2t。96
3 1 3 2 18．65 8．41 2．87 4．96 5．91 ZZ．15
3 2 1 3 14．75 4．42 1．93 4．01 1．41 11．77
3 3 2 1 16．70 6．93 2．77 5．45 9．98 25．13
30．60 36．75 31．00 36．00
27．70 35．8S 36．60 36．75
50．10 35．80 40．80 35．50
22．4 0．95 9．8 1．05
獐 Kl 19．41 23．65 17．27 24·88
蓥 K2 31．58 23．89 25．69 22·78
釜 足3 19．7s 23．24 29。79 23。09
苷 R 12．17 0．65 12．52 Z．10
獐 K1 17．56 18．06 10．25 22．13
釜 K2 30．31 23．04 28．56 21·18
螋 K3 17．30 24．07 26．36 18·81
篝 R 13．01 6．01 18．31 3．32
、。 足1 54．82 64．72 46．45 67．46
“
K2 81．42 62．62 76．22 65．35
K3 59．05 67．95 72．62 62．48
日
R 30．60 5．Z3 30．17 4．98
表3方差分析 27％，与预测值接近，证明此方法可行。
Table3 Varianceofanalysis 3 讨论
Fo．05(2，2)一19．00Fo．01(2，2)一99．00
2．6验证试验：根据试验结果，按最佳优化条件进
行3次试验，测得提取物中总苷的平均质量分数为
獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜曲酮
苷为药材中的主要有效成分，虽曾有相关成分的测
定方法的报道E9’10]，但针对獐牙菜提取物的分离分
析和作为本品的提取工艺的评价指标尚无报道。进
行4种苷性成分测定时采用的甲醇一水梯度洗脱，无
论从峰的理论塔板数和分离度来看均较为理想。
结果得到提示，当需要得到高质量分数的獐牙
菜劬酮苷的提取物时，可以在此试验基础上适当增
加提取时间。而獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷这
类环烯醚萜的热不稳定性[1¨，在提取过程中不宜过
度延长提取时间。
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独一味滴丸的成型工艺研究
景 明，樊 秦
(甘肃中医学院，甘肃兰州730000)
独一味滴丸是由《中国药典>>2005年版一部所
载独一味胶囊经改变剂型而来，由独一味单味药材
组成，具有活血止痛，化瘀止血之功效，临床应用于
刀口疼痛、出血，外伤骨折，筋骨扭伤，风湿痹痛和崩
漏、痛经、牙龈肿痛等。滴丸具有生物利用度高、起效
快、制备简便等特点，因而制成滴丸以满足临床急症
的需要。本实验针对影响独一味滴丸成型的因素进
行了研究。
I材料与仪器
独一味提取物由甘肃中医学院科研实验中心制
备，聚乙二醇4000(PEG4000)、聚乙二醇6000
(PEG6000)、甲基硅油、液体石蜡均为分析纯。
DW一1型滴丸机(江苏泰州市制药机械二厂)，
瑞士AE一240电子分析天平。
2方法与结果
2．1处方配比和滴制温度的选择：选择影响滴丸成
型的PEG4000与PEG6000比例(A)、药物与基质
比例(B)、滴制温度(C)为考察因素(表1)，选用
L。(34)正交表，以丸重变异系数、滴丸圆整度作为评
价指标，并进行方差分析(表2)。
将独一味滴丸的丸重评价指标按《中国药典》
2005年版一部规定的质量差异限度进行评价，其变
表1处方配比和滴制温度选择的因素水平
Table1 Factorsandlevelsofprescriptionproportion
androppingtemperature
表2处方配比和滴制温度选择的L，(34)正交试验结果
Table2 ResultofL·(34)orthogonaitestsInprescription
proportionandroppingtemperature
收稿日期：2006—06—08
作者简介：景明(1963一)，男，甘肃人，高级工程师，硕士生导师，1986年毕业于兰州医学院，先后在甘肃省化工研究院、兰州佛慈制药
集团从事中药研究，2003年起在甘肃中医学院科研实验中心从事教学与科研工作，研究方向为中药新制剂及质量标准研究。
Tel：(0931)8765459Fax：(0931)8627950E-mail：jm@gszy．edu．cn
万方数据
正交试验优选獐牙菜的提取工艺
作者： 田薇， 张喜民， 陈朝晖， 陈立仁， 李永民
作者单位： 田薇(浙江林学院食品与药学学院,浙江,杭州,311300)， 张喜民,陈朝晖(甘肃省药物研究所
,甘肃,兰州,730070)， 陈立仁,李永民(中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃,兰州
,730070)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(4)
被引用次数： 4次

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