全 文 ：·766· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月
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HPLC法测定蔓荆子中的紫花牡荆素
田振坤，王连芝，尹永琴，闰广利
(黑龙江中医药大学中医药研究部，黑龙江哈尔滨150040)
蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitextrifolia
L．var．simplicifoliaCham．或蔓荆V．trifoliaL．
的干燥成熟果实，具有疏散风热、清利头目之功
效[1]。主产于我国华北、华南、华东等沿海各省，传统
上认为山东产蔓荆子为道地药材，品质佳[2]。蔓荆子
作为《中华人民共和国药典》收载药品，但没有定量
指标。本实验收集了12个产地的蔓荆子药材生品，
以紫花牡荆素为指标[3]，采用HPLC法对其进行测
定，建立了蔓荆子药材的含量测定方法。
1 实验材料
1．1 仪器：Waters600E--2487型高效液相色谱
仪，Millennium32色谱处理系统，TP--205B超声
波清洗机，FAll04电子分析天平。
1．2试药：紫花牡荆素对照品(自提)，经光谱鉴
定，HPLC分析，其纯度为99．6％；所用甲醇为色谱
纯，水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。
1．3药材：蔓荆子药材分别在12个产地采购(山东
牟平、福建莆田、浙江青田、湖南湘阴、河北任县、山
东崂山、山东青岛、江西星子、江西都昌、辽宁大连、
安徽安庆和山东日照)，经黑龙江中医药大学鉴定教
研室鉴定为单叶蔓荆V．trifoliaL．var．
simplicifoliaCham．的果实。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：HypersiODS一2(250
mm×4．6mm，5肛m)；柱温：30℃；流动相：甲醇一水
(62：38)；检测波长：350nm；体积流量：1．0mL／
min；进样量：10pL。理论塔板数按紫花牡荆素色谱
峰计算应不低于4000。HPLC图谱见图1。
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 46 8 10 1214
t／min
*紫花牡荆素
*一easticin
图1 紫花牡荆素(A)和蔓荆子(B)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCchromatogramsfeasticin(A)
andFructusViticis(B)
2．2供试品溶液制备：精密称取蔓荆子药材粉末
(40目)1g，精密加入甲醇30mL，水浴回流提取2
h，滤过，滤液定量转移至50mL量瓶中，用甲醇稀
释至刻度，摇匀，即得。
2．3线性关系考察：精密称取紫花牡荆素对照品适
量，用甲醇配制成0．1mg／mL的对照品溶液。分别
精密吸取上述对照品溶液0．5、2．0、4．0、6．0、8．0
mL，置于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，按上
述色谱条件进样。以峰面积为纵坐标，紫花牡荆素的
质量为横坐标绘制标准曲线，回归方程：Y一
3423．8+491015．4X，r=0．999。结果表明，紫花
牡荆素在0．052～0．892rng与峰面积呈良好的线
性关系。
2．4精密度试验：取同一质量浓度的紫花牡荆素对
照品溶液，重复进样5次，测定峰面积积分值，结果
其RSD为0．66％，表明仪器的精密度良好。
收稿日期：2004—08—05
基金项目：“九五”国家重点科技攻关计划项目(999290132)
作者简介：田振坤(1955一)，男，黑龙江人，黑龙江中医药大学中医药研究部部长，主要从事中药药效物质基础及其质量标准的研究。
Tel：(0451)82114403
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月·767·
2．5重现性试验：精密称取同一产地蔓荆子5份，
每份1g，依2．2项下方法操作并测定紫花牡荆素
的质量分数，结果RSD为1．59％，表明该方法重现
性较好。
2．6稳定性试验：精密称取蔓荆子粉末1g，依照
2．2项下方法制备供试品溶液，每隔2h进样一次，
共进样5次，结果紫花牡荆素的峰面积RSD为
2．77％，表明样品溶液在8h内稳定。
2．7 回收率试验：精密称取已测知含量的样品5
份，每份0．5g，分别精密加入紫花牡荆素对照品溶
液0．5mL(质量浓度为1．036mg／mL)，按2．2项
下方法测定，结果紫花牡荆素的平均回收率为
99．23％，RSD为2．12％。
2．8样品测定：称取各产地的蔓荆子药材粉末，每
份1g，按2．2项下方法处理，精密吸取10肛L进样
测定，结果见表1。
3讨论
3．1 紫花牡荆素的紫外吸收光谱图分别在210、
258、350nm处有吸收峰，350nm吸收峰峰域宽，吸
收值较高，且干扰少，故选择在350nm处进行蔓荆
子中紫花牡荆素的测定。
3．2本实验考察了索氏提取、水浴回流提取、超声
表1不同产地蔓荆子中紫花牡荆素测定结果(一一3)
Table1 DeterminationofcasticininFructusViticis
fromdifferenthabitats(n一3)
序号来源等竺 序号来源器冀
1江西星子 1．84 7安徽安庆 1．27
2 山东日照 1．97 8山东青岛 2．72
3山东崂山 1．85 9福建莆田0．78
4 河北任县0．59 10浙江青田0．76
5 湖南湘阴 1．35 11辽宁大连 1．99
6 山东牟平 1．12 12江西都昌0．75
提取、冷浸提取4种提取方法，结果以回流提取效
果好，供试品中紫花牡荆素质量分数高。
3．3在以水浴回流为提取方法的基础上，考察了提
取溶剂和提取时间，结果以甲醇为溶剂，水浴回流提
取2h，可将样品中紫花牡荆素提取完全。
3．4 在实验过程中，试用了甲醇一水、乙腈一水不同
比例为流动相系统，结果以甲醇一水(62：38)系统
分离效果好，具有出峰快，分析时间短的特点。
References：
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金莲花茎叶不同生长期总黄酮的测定
苏连杰1，杨书彬1，苏志伟2，李滨1，马世堂3
(1．黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040；2．哈尔滨同一堂药业有限公司，黑龙江哈尔滨750000；
3．牡丹江医学院，黑龙江牡丹江150000)
金莲花TrolliuschinensisBunge为毛茛科金莲
花属植物，其花具有明显的清热解毒作用，民间用以
治疗扁桃体炎、急性中耳炎、急性结膜炎、急性淋巴
管炎等，近代药理研究表明，金莲花对绿脓杆菌、痢
疾杆菌、金黄色葡萄球菌等均有明显的抑制作用[1]。
金莲花传统药用部位是花，其他部位还未被开发利
用，但花产量低，如能将茎叶一起应用，能充分利用
和扩大药物资源，在肯定了金莲花茎叶有明显的抑
菌活性后[2]，本研究对金莲花茎叶不同生长期总黄
酮的含量进行了测定，结果其总黄酮质量分数从5～
8月呈递减趋势，在5月中旬至6月上旬较高。
收稿日期：2004—07—12
基金项目：黑龙江省教育厅基金资助项目
1仪器与试药
日本岛津UV一260自动扫描可见紫外分光光
度计。芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)；亚硝
酸钠、氢氧化钠、硝酸铝均为分析纯；金莲花茎叶采
于大兴安岭，经黑龙江中医药大学药用植物教研室
于加宾教授鉴定为金莲花T．chinensisBunge。
2方法和结果
2．1供试品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的不
同生长期金莲花茎叶2．5g，于索氏提取器中，加乙
醚脱酯后，用甲醇回流提取至无色，提取液浓缩后定
容于50mL量瓶中。
万方数据
HPLC法测定蔓荆子中的紫花牡荆素
作者： 田振坤， 王连芝， 尹永琴， 闫广利
作者单位： 黑龙江中医药大学,中医药研究部,黑龙江,哈尔滨,150040
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(5)
被引用次数： 1次
参考文献(3条)
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引证文献(1条)
1.罗娅君.边清泉.陈佳.蒋云福.陈驹 HPLC法测定牡荆中牡荆素的含量[期刊论文]-广西植物 2011(3)
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