全 文 ：·1410· 中革青ChineseTraditionalndHerbalDrugs第38奄第9期2007年9月
对吡虫啉在杭白菊上施药后的取样测定，施药
两周后其残留量低于FAO对蔬菜作物规定的最高
残留限量(o．5mg／kg)Ⅲ，毗虫啉在杭白菊中的最
终残留量在0．02mg／kg以下。因此，施药两周后杭
白菊中吡虫啉的残留量已很低，可以保证其安全性，
该结果为施药后杭自菊的采收提供了科学依据，但
吡虫啉对杭自菊有效成分的影响还有待于进一步试
验验证。
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HPLC法测定红穿破石中大黄素和大黄素甲醚
蒙毅1。范卫锋1，钟一雄‘，黄维安2
(1．广西玉林制药有限责任公司，广西玉林537001；2．广西玉林巨安保健晶有限公司，广西玉林537001)
红穿破石又名血风藤、铁牛人石、青筋藤，为鼠
李科植物翼核果Venti缸goleiocarpaBenth．的干燥
根和老茎，主产于广西、广东等地[1]。具有清热利湿、
利尿通淋的作用，特别是对泌尿系统结石具有特殊
功效．民间常用于尿路感染、急慢性肾炎、肾结石的
治疗，现已有多个制药厂家把其作为治疗结石症的
重要组方。据文献报道，其主要成分含有大黄素、大
黄素甲醚、1，2，4，8一四羟基一3一甲基葸醌、翼核果醌一
I、翼核果素等01。而大黄素和大黄素甲醚具有抗菌
消炎、抗病毒、保肝利胆、延缓肾衰等药理作用Ⅲ。有
关红穿破石的成分测定尚未见有文献报道·本实验
采用HPLC法对红穿破石中大黄素和大黄素甲醚
进行测定，为药材的使用和质量控制提供科学的
依据。
1仪器与试药
Agilentll00系列高效液相色谱仪(包括四元
泵，自动进样器，脱气机，紫外可见检测器，拄温箱和
Agilentll00化学工作站)，El本岛津uV一2001紫
外分光光度计，BUG40型超声清洗器(t-海必能信
有限公司)。
大黄素对照品(批号110756—200110，定量测定
用)，大黄素甲醚对照品(批号110758—200509，定量
测定用)均由中国药品生物制品检定所提供；水为重
蒸馏水。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；红穿
破石由广西玉林制药有限责任公司提供，经广西中
医学院中药鉴定教研室何报作教授鉴定为鼠李科植
物翼核果V．1eiocarpaBenth．的干燥根和老茎。
2方法与结果
2．1色谱条件：AgilentEclipseXDB-C。s柱(150
mm×4．6mm，5tsm)，流动相为甲醇一0，】％磷酸溶
液(75t 25)I体积流量：1．0mL／min；检测波长：285
13m；柱温：30℃；进样量：lopL。理论塔板数按大黄
素计算应不低于3000。
2．2对照品溶液的制备：精密称取大黄素和大黄素
嚣莩吕羿：鍪06敏-12(-119568一)。女，广西玉林人，工程师。主要从事中药质量分析和标准研究。Te⋯0775)3892053F丑x：(0775)3892983
E-mail．houteshu@yulinjuan．com
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万方数据
中革蒋CldneseTrmtJtJmud-ndHerbalDrags第嚣卷第’期2007年9月·1411·
甲醚对照品适量，分别加甲醇制成大黄素6pg／mL
和大黄素甲醚1．4pg／mL的溶液，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备：取红穿破石粉末(通过4
号药筛)0．4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入甲醇50mL，称定质量，超声处理30rain，放冷，再
称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，滤液
用微孔滤膜(0．45“m)滤过，取续滤液，作为供试晶
溶液。
2．4线性关系考察：分别精密吸取大黄素对照品溶
液(6．3,ug／mL)、大黄素甲醚对照品溶液(1-4pg／
mL)l⋯24 6、8、10mL，置于10mL量瓶中，加甲醇
稀释至刻度，摇匀，各进样10皿，，连续进样2次，测
定峰面积，以对照品进样量(pg)为横坐标，峰面积
为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：大黄紊，y=
4 172．28A+0．46，r=0．9999，在0．0063～0．063
pg呈良好的线性关系’大黄紊甲醚，
Y=4482．55A+0．24，r=0．9995，在0．0014～
0．014,ag呈良好的线性关系。
2．5精密度试验；取大黄素和大黄素甲醚对照品溶
液，各重复进样6次，测定峰面积，结果大黄素峰面
积值RSD一0．4％l大黄素甲醚峰面积值RSD；
0．73％。表明具有较好的精密度。
2．6重现性试验：取同一批的样品6份，按“2．3”项
下制备供试品溶液，测定峰面积，结果大黄素峰面积
RSD=0．5％}大黄素甲醚峰面积RSD=1．17％。表
明该法重现性良好。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于配制后0⋯48 12h，依法测定峰面积，结果大黄素的
RSD为0．25％，大黄素甲醚的RSD为1．85％，表
明样品溶液在12h内基本稳定。
2．8加样回收率试验：取已知大黄索和大黄素甲醚
量的红穿破石粉末约0．2g，精密称定，平行称取6
份，各精密加人一定量的大黄素和大黄素甲醚对照
品，按“2．3”项下制备供试品溶液，按上述色谱条件
测定峰面积，计算回收率。结果大黄索的平均加样回
收率为102．o％，RSD为1．58％}大黄寨甲醚的平
均加样回收率为103．5％，RSD为1．54％。
2．9样品测定：取红穿破石样品，按“2．3”项下制备
供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，色谱图见
图1，结果见表1。
3讨论
3．1大黄素、大黄素甲醚标准品在紫外光扫描下。
最大吸收波长为221、285、434nm，在选定的流动相
下，其中波长为285nm时，大黄素、大黄素甲醚的
峰最高，大黄素峰附近没有杂峰，基线平稳。故选定
285nm为检测波长。
^
l“o
r—叮—1r—西—1F矿—”矿—’百——西—1r
t／min
l一大黄索2．大黄索甲醛
1--emodin2-phy雠mn
田l对照品(A)和样品(B)的色谱田
Fig．1Chromatog㈣ofreferencesubstance(A)
and5am口le(B)
寰1样品蔫定结果抽=3)
Table1 Determinationofsamples“=3)
3．z本实验考察回流、超声、振荡、静置4种提取方
法，提取效果基本相同，其中超声提取效果最好。
3．3本实验考察了广西、广东、海南等地的红穿破
石，不同产地的红穿破石的大黄素、大黄素甲醚量差
异较大，广西桂林的大黄素量最高，广西靖西的大黄
紊甲醚量最高。
3．4红穿破石药材标准原收载于《广西中药材标
准》1990年版，只有简单的化学反应鉴别。本实验首
次建立了HPLC法同时测定红穿破石的大黄素和
大黄素甲醚的分析方法，同时检测两个主成分，方法
简便、快速、准确、重现性好。可为红穿破石的质量控
制提供依据。
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万方数据
HPLC法测定红穿破石中大黄素和大黄素甲醚
作者： 蒙毅， 范卫锋， 钟一雄， 黄维安
作者单位： 蒙毅,范卫锋,钟一雄(广西玉林制药有限责任公司,广西,玉林,537001)， 黄维安(广西玉林
巨安保健品有限公司,广西,玉林,537001)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
被引用次数： 1次

参考文献(4条)
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引证文献(1条)
1.张玉萍.薛春兰.方步武 蒿鳖养阴软坚方中大黄素含量的高效液相色谱法测定[期刊论文]-时珍国医国药 2010(7)


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