全 文 ：·44· Chinese Journal of Information on TCM Oct.2007 Vol.14 No.10
HPLC 法测定红穿破石中大黄素的含量
黄维安 1,蒙 毅 2,范卫锋 2
(1.广西玉林巨安保健品有限公司,广西 玉林 537001；2.广西玉林制药有限责任公司,广西 玉林 537001)
摘要：目的 建立红穿破石中大黄素含量的高效液相色谱测定方法。方法 选用 Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×
150 mm,5 µm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 285 nm。结果 大黄素在 0.0063～0.063 µg 范
围内呈良好的线性关系(r＝0.999 9),平均回收率为 102.0%,RSD＝1.58%(n＝6)。结论 本法简便,准确,可用于红穿
破石中大黄素的含量测定。
关键词：红穿破石；大黄素；高效液相色谱法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2007)10-0044-02
Determination of Emodin in Radix et Caulis Ventilaginis Leiocarpae by HPLC HUANG Wei-an1,
MENG Yi2, FAN Wei-feng2 (1.Guangxi Yulin Juan Health Products Co.,Ltd, Yulin 537001, China；2.Guangxi Yulin
Pharmaceutical Co.,Ltd, Yulin 537001, China)
Abstract： Objective To establish a HPLC method for determining emodin in Radix et Caulis
Ventilaginis leiocarpae. Methods Stationary phase was Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 µm),
mobile phase was methanol-0.1%phosphoric (75∶25), detection wavelength was 285 nm, flow
rate was 1.0 mL/min and column temperature was 30 ℃. Results There was good linearity in the range of
0.006 3～0.063 µg for emodin (r＝0.999 9). The average recovery of emodin was 102.0% with RSD＝1.58%.
Conclusion This method is rapid and accurate. It can be applied to control the quality of Radix et Caulis
Ventilaginis leiocarpae.
Key words：Radix et Caulis Ventilaginis leiocarpae；emodin；HPLC
红穿破石为鼠李科植物翼核果 Ventilago leiocarpa
Benth.的干燥根和老茎,主产于广西等地[1],具有清热利湿、利
尿通淋的作用,特别是对消石具有特殊功效,民间常用于尿路
感染、急慢性肾炎、肾结石的治疗,现已有多个制药厂家把它
作为治疗结石症的重要组方。王氏等[2]报道,从广西产红穿破
石根和茎中分离到大黄素、大黄素甲醚、1,2,4,8-四羟基-3-
甲基蒽醌、翼核果醌-Ⅰ、翼核果素,其中大黄素为该植物的主
要化学成分。有关红穿破石的主成分含量测定尚未见报道。本
试验采用 HPLC 法对红穿破石中大黄素进行含量测定,为药材
生产和质量标准提供科学依据。
1 仪器与试药
美国 Agilent1100 系列高效液相色谱仪(包括四元泵,自

由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方
法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定
结果,暂定每1 g康媛颗粒中含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得
少于 0.20 mg(取 3 批平均含量的 80%为其下限)。
表 1 加样回收率试验结果(n =6)
取样量
(g)
样品含量
(mg)
加标量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1.243 5 0.310 4 0.327 0 0.629 4 97.55
1.265 5 0.315 9 0.327 0 0.635 5 97.75
1.270 5 0.317 1 0.327 0 0.639 5 98.57
1.273 5 0.317 9 0.327 0 0.643 1 99.44 97.90 1.06
1.256 0 0.313 5 0.327 0 0.628 5 96.31
1.246 5 0.311 2 0.327 0 0.631 2 97.86
表 2 康媛颗粒样品含量测定结果
制剂批号 芍药苷含量(mg/g) RSD(%)
060101 0.266 8 1.40
060201 0.243 9 1.73
060301 0.249 6 2.44
4 小结
本试验建立的黄芪、白芍、陈皮、枸杞子、甘草鉴别专属
性强,重现性好,操作简便。而香附、当归的鉴别,因阴性有干
扰,专属性不强,故未纳入质量标准中。
本试验对芍药苷含量测定方法进行了系统的研究,所建立
的方法简便、系统适用性、仪器的精密度、指标成分的稳定性、
方法的重复性和加样回收率等均较好,且专属性较强,符合定量
要求。
本试验建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。
参考文献：
[1] 夏厚林,盛 燕.复方肾茶颗粒质量标准研究[J].中成药,2005,7 (10)：
1143.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版
社,2005.174.
[3] 曾惠芳,黄鸣清.调经止血颗粒的质量标准研究[J].中药新药与临床药
理,2005,16(5)：356.
(收稿日期：2006-11-21,编辑：陈静)
2007 年 10 月第 14 卷第 10 期 中国中医药信息杂志 ·45·
动进样器,脱气机,紫外可见检测器,柱温箱和 Agilent1100 化
学工作站),BUG40 型超声波清洗器(上海必能信有限公司)。
大黄素对照品(批号110756-200110,含量测定用)由中国
药品生物制品检定所提供,纯度在 98%以上；红穿破石由广西
玉林制药有限责任公司提供,来源于广西各地,经广西玉林制
药有限责任公司中药鉴定室专家鉴定。水为重蒸馏水,甲醇为
色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 µm)；
流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)；流速：1.0 mL/min；
检测波长：285 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 µL。理论板数
按大黄素计算应不低于 3 000。在此色谱条件下,红穿破石样品
能够达到基线分离(见图 1)。





A B
注：A.对照品；B.样品
图 1 红穿破石 HPLC 图谱
2.2 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每1 mL含大黄素
6.3 µg 的溶液,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取红穿破石粉末适量,取 0.4 g,精密称定,置具塞锥形瓶
中,精密加入甲醇 50 mL,称定重量,超声 30 min,放冷,再称定
重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜
(0.45 µm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取大黄素对照品溶液(6.3 µg/mL)1、2、4、6、
8、10 mL,置于 10 mL 容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进
样 10 µL,连续进样 2 次,测定峰面积。以对照品进样量(µg)
为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝
4 172.28A＋0.46,r＝0.999 9,结果表明,大黄素在 0.006 3～
0.063 µg 范围内呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
取大黄素对照品溶液,各重复进样 6 次,测定峰面积,结果
大黄素峰面积值为 265.8、268.5、265.8、268.3、267.9、
267.7,RSD＝0.4%。表明具有较好的精密度。
2.6 重现性试验
取同一批的样品 6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,
测定大黄素峰面积,结果为 222.2、223.9、222.0、225.2、
223.7、222.6,RSD＝0.5%。表明该法重现性良好。
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于配制后 0、4、8、12 h,依法测
定峰面积,结果 RSD＝0.25%,表明样品溶液在12 h 内基本稳定。
2.8 加样回收率试验
取已知大黄素含量的红穿破石粉末约 0.2 g,平行称取 6
份,分别精密称定,各加入一定量的大黄素对照品,按“2.3”项
下方法制备供试品溶液,在所确定的 HPLC 条件下进行测定。按
上述色谱条件测定峰面积,计算回收率。结果大黄素的平均加样
回收率为 102.0%,RSD＝1.58%,说明该方法准确可靠。见表 1。
表 1 大黄素回收率测定结果
样品含量(mg) 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
0.134 3 0.094 5 0.232 5 103.9
0.134 2 0.094 5 0.232 2 103.7
0.134 5 0.132 3 0.267 0 100.2
0.134 3 0.132 3 0.266 8 100.2
102.0 1.58
0.134 5 0.176 4 0.314 5 102.0
0.134 2 0.176 4 0.314 2 102.0
2.9 样品测定
取红穿破石样品,按“2.3”项下方法操作,在上述色谱条
件下进行含量测定。结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果(n =3)
大黄素含量(%) 产地
根 茎
广西桂林 0.138 1 0.075 3
广西靖西 0.104 5 0.064 6
广西天峨 0.063 1 0.030 3
广西钦州 0.102 4 0.047 6
广西那坡 0.112 7 0.065 5
广西河池 0.128 7 0.066 7
广西百色 0.125 5 0.063 2
广西大新 0.120 4 0.068 5
广东 0.108 6 0.061 1
海南 0.112 2 0.055 4
3 讨论
大黄素标准品在紫外分光光度计扫描下,最大吸收波长为
225、285、435 nm,在选定的流动相下,其中波长为 285 nm 时,
大黄素的峰最高,附近没有杂质峰,基线平稳。故选定 285 nm
为检测波长。本试验首次采用 HPLC 法对广西产道地药材红穿
破石的主成分大黄素进行含量测定。大黄素具有抗炎、抑菌、
利尿、利胆等药理作用,这进一步证实民间常用于尿路感染、
急慢性肾炎、肾结石的治疗是有一定道理的。本试验仅考察广
西等 10 个地区的红穿破石,且不同产地的红穿破石的大黄素
含量差异较大,桂林产的红穿破石的大黄素含量最高,同一株
植物根的含量最大,约为茎的 2 倍。这些差异可能是由药材的
产地、生长环境、采收期不同等原因造成。
参考文献：
[1] 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准[S].南宁：广西科学技术出
版社,1990.53－54.
[2] 王血芬,卢文杰,陈家源,等.翼核果化学成分的研究[J].药学学报,
1993,28(2)：122－125.
[3] 王 虎,陈华庭,徐楚鸿.肾衰丸中大黄素的含量测定[J].中国医院药学
杂志,2005,25(9)：833－835.
(收稿日期：2007-04-25,编辑：陈静)
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