全 文 :·832· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
合欢皮超临界C02萃取物的GC—MS分析
吴 刚1,成军2,高官俊3,梁鸿2,赵玉英2
(1.包头医学院基础医学部,内蒙古包头014010;2.北京大学药学院天然药物化学系,
jE京 100083;3.内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021)
合欢皮为豆科植物合欢AlbiziajulibrissinDu—
razz.的干燥茎皮,是较常用的中药,《中华人民共和
国药典>>2000年版记载其具有解郁安神、活血消肿
的功能,用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑伤
痛等症[1]。通过镇静和体外抗肿瘤活性筛选药理实
验,初步表明了合欢皮具有镇静和对人癌细胞增殖
的抑制作用[z]。超临界流体萃取(supercriticalfliud
extraction,简称SFE)是近20年来迅速发展起来的
一种新型萃取分离技术。超临界流体(SCF)兼有液
体和气体双重特性,密度与液体相近,渗透性好;黏
度与气体相近,扩散系数为液体的10~100倍,故能
对多种物质进行溶解浸取,减压后溶解能力又极大
降低,整个过程兼具提取和蒸馏双重作用,国内对天
然产物在CO。超临界液体萃取方面的研究日趋活
跃。本实验通过利用超临界CO。流体萃取技术对合
欢皮进行了萃取,并利用GC—MS方法,对其萃取物
进行了系统的分析,以便对合欢皮的研究提供更多
的科学依据。
1仪器与材料
HA221—50—015超临界Co。流体萃取装置
(江苏南通华安超临界萃取有限公司);TraceGC—
MS仪(美国Finnigan公司)。合欢皮购自陕西省药
材公司,经北京大学药学院天然药物化学系郑俊华
教授鉴定。
2 实验方法
2.1超临界CO。萃取:合欢皮干燥药材样品,粉碎
后过40目筛。精密称取样品粉末250g,按下列条件
进行萃取。萃取压力30MPa,萃取温度35℃;解析
釜I的压力为5MPa,温度35℃;解析釜Ⅱ的压力
为5MPa,温度30℃。在此条件下萃取2h,合并解
析釜I和解析釜Ⅱ的萃取物,经超临界CO。萃取得
萃取物13.5g,供GC—MS分析用。
2.2 GC—MS分析:色谱柱为DB一5石英毛细管柱
(30m×0.25mm,0.25弘m),载气为氦气,柱初温
60℃,保留10min,以6℃/min速度升温至280℃。
MS条件:离子源EI,电子能量70eV,扫描范围30~
520amu,检测器温度210℃。气质联用分析:用微量
进样器进样0.4肛L,以环己烷进行空白实验。
3结果
合欢皮超临界CO。萃取的得率为5.4%,萃取
产物的GC—MS色谱峰经计算机检索Nist标准谱
库,确定其化学结构,共鉴定出59个化合物,并用面
积归一化法计算出各组分的质量分数,分析鉴定结
果见表1。
表1合欢皮超稿界co:流体萃取物的化学组成及质量分数
Table1 Chemicalconstituentsandrelativecontentsi productex ractedfromAlbiziaCortexbysupercriticalC02fluid
峰号 化合物名称 质量分数/% 峰号 化合物名称 质量分数/%
1 2,4-二甲基一1一庚烯0.22124一庚烯酮0.26
2戊酸0.1613芳樟醇0.10
3苯乙烯0 0714ciJ—p萜品醇0.05
42一庚烯酮0.05151,2一庚二醇0.10
5 己酸 3.11 16辛酸0.2
6 2,3,6-三甲基辛烷0.08174一松品醇0.10
7 3,3,5-三甲基庚烷0.0818(+)a一松油醇0.05
8庚酸0.1 192一辛烯酸0.06
9 3,7-二甲基~1一辛醇0.0920 2,3,4-三甲基烷0.04
10 3,3,6-三甲基一4一羟基一1,5一庚二烯0.261壬酸0.1l
11 1,1-二乙氧基一己烷0.1022二十烷0 06
收穰日期:2004—09—11
基金项目:国家自然科学基金项Ifl(29632050)
作者简介:吴刚(1961一),男,包头市人,副教授,毕业于北京医科大学药学院,获理学硕士学位,主要从事天然药物化学和化学生物学
研究。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·833·
续表1
峰号 化合物名称 质量分数/% 峰号 化合物名称 质量分数/%
235一十三烯0.1041 6,10,14-三甲基一2一十五酮0.63
24十七烷0.62422一甲基一十八烷0.17
252一丁基一辛醇0.2043 十九烷 1.00
26 4,6,8-三甲基一1一壬烯0.1344棕榈酸甲酯0.19
z7 4,4,6一三甲基一1一羟基一2一环己烯0.4045 2,6,11一三甲基一十二烷0.11
28 5一戊基一2一(3H)一二氢化呋喃酮0.1846 棕榈酸 9.05
29 [1s一(1a,2p,4p)]l~甲基一1一乙烯基一2,4一二(1—0.1247 棕榈酸乙酯 4.09
甲乙烯基)环己烷 48 二十烷 1.48
30十四 0.2149 9,12-十八烯酸甲酯 5.99
31}石竹烯0.9750 油酸乙酯 3.03
32a一石竹烯0.4751硬脂酸乙酯 1.45
33 十五烷 3.41 52二十一烷0.84
34 1一甲基一4(5一甲基一1一亚甲基一4一己烯)一环己烯1.29 53 二十二烷 I.26
35 4(1,5一二甲基一1,4一己二烯)一1一甲基一环己烯0.54 4,8,12,16一四甲基一十七烷一4一交酯0.73
361一十七烯0.4655 二十七烷 1.83
37 8一十七烯 1.37 56 二十九烷 1.81
38 十七烷 3.19 57 三十一烷 1.74
39 2,4一二羟基一3,6-二甲基一苯甲酸甲酯0.3958 三十六烷 1.31
40十八烷0.9559 胡椒碱 4.68
4讨论
利用超临界CO。液体萃取技术从合欢皮中分
离并鉴定了59种化合物,在合欢皮中主要有棕榈酸
(9.05%)和棕榈酸脂(4.09%),以及一些高级脂肪
酸和脂肪酸脂(10.66%),还有一些高级烷烃
(8.79%),同时有相对较多的胡椒碱(4.68%)。本研
究首次报道了内蒙古野艾超临界CO:萃取物的化
学成分,共鉴定出59个组分,并用面积归一化法计
算出各组分的质量分数,这为合欢皮的研究提供了
科学的依据。
References:
[1]ChP(中国药典)[s].2000.
[2]ZouK,ChenSP,ZhaoYY,eta1.Chemicalconstituents
andpharmacologicactiveofAltnziajulibrissinDurazz口].
WorldPhytomed(国外医药:植物药分册),1997,12(5):
200.
第二期新药(中药、天然药物)药学研究技术要求培训班
随着现代技术在中药研究领域中的应用和《药品注册管理办法》、《药物研究技术指导原则[2003版]》的
颁布实施,为帮助从事中药临床前研究和注册申报人员了解新的法规和技术要求,提高新药研发水平。国家
食品药品监督管理局培训中心将于2005年7月份在青岛举办新药(中药、天然药物)药学研究技术要求培训
班。现将有关事宜通知如下:
1培训对象
各制药企业、各药物研究院所、各医药院校从事中药、天然药物研究的技术人员、药学研究资料撰写人员
与注册申报人员。
2培训内容
(1)2005版《中国药典》(一部)附录的主要增修订内容;(2)中药、天然药物研究中文献综述及处方中医
理论论证的撰写方法;(3)中药、天然药物申报资料项目中药学研究资料撰写方法;(4)中药、天然药物研究选
题、处方依据;(5)中药制剂工艺研究中的指标选择与剂型开发;(6)中药、天然药物原料的前处理技术;(7)中
药质量标准建立与质控方法研究;(8)中药、天然药物稳定性研究与有机溶剂残留研究;(9)中药注射剂指纹
图谱的制定方法;(10)答疑。
3联系方式
联系人:高峰文芳漪秦绪龙
电话:(OLO)633730236336408863447128传真:(010)633730236327 40
培训中心网站:www.sdatc.com
万方数据
合欢皮超临界CO2萃取物的GC-MS分析
作者: 吴刚, 成军, 高官俊, 梁鸿, 赵玉英
作者单位: 吴刚(包头医学院基础医学部,内蒙古,包头,014010), 成军,梁鸿,赵玉英(北京大学药学院
,天然药物化学系,北京,100083), 高官俊(内蒙古大学化学化工学院,内蒙古,呼和浩特
,010021)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(6)
被引用次数: 3次
参考文献(2条)
1.《中华人民共和国药典》编辑委员会 中华人民共和国药典 2000
2.Zou K;Chen S P;Zhao Y Y Chemical constituents and pharmacologic active of Albizia julibrissin
Durazz 1997(05)
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