全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1197·
量，超声处理(功率250W，频率50kHz)25min，放
冷，再称定质量，用75％甲醇补足减失的质量，摇
匀，滤过，取续滤液，即得。
2．4 阴性对照溶液的制备：取缺丹参药材的处方量
药材，参照制剂工艺过程制备阴性样品，按照供试品
溶液的制备操作，即得。
2。5线性关系考察：取0．154mg／mL丹酚酸B对
照品溶液，分别进样2、5、8、10、15、20弘L，测定丹酚
酸B的峰面积值。以峰面积平均值为纵坐标，质量
浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y一
144297X一828．22，r一0．9999，表明丹酚酸B在
0．308～3．08肛g线性关系良好。
2．6精密度试验：称取批号5002001心可舒胶囊粉
末1g，制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10
”L，重复进样6次，进样测定丹酚酸B峰面积，结果
其RSD为0．41％。
2．7重现性试验：称取批号5002001心可舒胶囊和
批号051014心可舒片粉末各6份，每份1g，精密称
定，制备供试品溶液，进样10弘L测定，每份两次，以
峰面积平均值计算质量分数，结果心可舒胶囊和心
可舒片中丹酚酸B质量分数的RSD分别为
1．02％、0．98％。
2．8稳定性试验：称取批号5002001心可舒胶囊粉
末1g，制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液
10pL，分别在0、2、4、6、8、16、24h进样测定丹酚酸
B峰面积，计算。结果其RSD为0．57％。表明供试
品溶液在24h内稳定。
2．9 回收率试验：取批号5002001的心可舒胶囊粉
末约0．5g(含丹酚酸B1．6mg)共6份，精密称定。
分别按相当于样品中丹酚酸B质量的80oA、100％、
120％的质量加入对照品，制备供试品溶液，进样测
定，计算回收率。结果丹酚酸B的平均回收率为
99．48％，RSD为1．24％。
2．10样品的测定：分别称取心可舒胶囊和心可舒片
粉末约1g，精密称定，制备供试品溶液，精密吸取10
弘L进样，测定峰面积，以外标法计算，结果见表1。
表1心可舒制剂中丹酚酸B的测定结果(以一3)
Table1 DeterminationofsalvianolicacidB
inXinkeshupreparations(万一3)
3讨论
在进行色谱条件选择过程中，分别考察了流动
相甲醇一乙腈一甲酸一水(30：10：1：59)、乙腈一
0．1％磷酸(24：76))和不同色谱柱HypersilODS2
柱、WatersSymmetry柱、ShimadzuSh —packVp—
ODS柱对分离效果的影响。结果以流动相乙腈一
0．1％磷酸和ShimadzuShim—packVp—ODS色谱柱
的分离效果较好。
《中国药典32005年版一部丹参药材项下选择
75％甲醇为提取溶剂。由于丹酚酸B对热不稳定，
故采用超声提取，同时辅以循环水降温的方法，考察
不同的提取时间(15、25、35、45min)。’结果表明，超
声25min已能将样品中的丹酚酸B提取完全，因此
选择75％甲醇为提取溶剂，超声提取25min。
炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响
徐菲拉1，石森林2，何军民3
(1．金华市中心医院，浙江金华321000；2．浙江中医药大学，浙江杭州310053；
3．东阳市红十字会医院，浙江东阳322100)
白芍为毛莨科植物芍药Paeonialactiflora
Pall．的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功
效，其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3
种‘¨。白芍的主要成分为芍药苷，因此芍药苷是评价
白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标，考察
收稿日期：2007—03—09
炮制时间对酒白芍质量的影响，这对改进白芍炮制
方法，提高饮片质量提供实验依据。
1材料与仪器
高效液相色谱仪Agilentll00、检测器UVD，美
国Agilent公司；PL5124型纯水机，美国PALL公
万方数据
·1198· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
司；CQ250型超声波清洗器，上海超声波仪器厂；
AB一204一N电子天平，梅特勒一托利多公司。
芍药苷对照品，批号0736—200117(中国药品生
物制品检定所)；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析
纯。白芍购于浙江中医药大学实验药厂，由金华大学
医学院罗国海副教授鉴定。
2方法与结果
2．1酒白芍炮制品的制备：取净自芍片适量，平均
分成5份，按《中国药典》2005年版一部附录ⅡD制
备酒白芍；照《中国药典》2005年版一部附录ⅡD法
分别炒制5、7．5、10、12．5、15min，至微黄色即得。
2．2 色谱条件：色谱柱为ZorbaxXDB—C，。(150
mm×3．9mm，5肛m)；流动相：甲醇一水一磷酸(35：
65：0．1)；检测波长：230nm；柱温：室温；体积流
量：0．8mL／min。理论板数按芍药苷峰计算，不低于
3 500。
2．3溶液的配制
2．3．1供试品溶液的制备：取酒白芍饮片粉碎，过
60目筛，60℃干燥至恒重后，精密称取0．5g置25
mL量瓶中，加50％乙醇约20mL，浸泡4h，超声处
理30rain，放冷，加50％乙醇至刻度，摇匀，溶液离
心15rain(3000r／min)，上清液过膜(o．45pm)；取
滤液0．5mL置2mL量瓶中，加流动相至刻度，摇
匀，即得供试品溶液。
2．3．2对照品溶液的制备：芍药苷对照品真空干燥
24h后，取约17mg对照品，精密称定，置于10mL
量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，密塞，摇匀，即得
衬照品储备液。精密吸取此对照品储备液40pL于
10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，密塞，摇匀，即
得对照品溶液。
2．4系统适用性试验：该色谱条件下对照品溶液、
供试品溶液的色谱图见图1，可知供试品溶液中其
他成分对芍药苷的测定没有影响。
A B J{
fl ^
～少一U＼一L
t／rain
*芍药苷
*一paeoniflorin
图l芍药苷对照品(A)和芍药炮制品(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsofpaeoniflorin
referencesubstance(A)andpocessed
RadixPaeoniaeAlba(B)
2．5标准曲线的制备：分别精密吸取芍药苷对照品
储备液20、40、80、160、240、320、400肛L置10mL
量瓶中，流动相定容，摇匀，进样20弘L，测定芍药苷
峰面积。以芍药苷峰面积为纵坐标，进样量为横坐标
拟合标准曲线，得回归方程Y一1551821X，r一
0．9998，结果表明芍药苷在0．0679～1．358弘g与
其峰面积有良好的线性关系。
2．6精密度试验：精密吸取芍药苷对照品溶液20
弘L，连续进样测定6次，记录芍药苷峰面积，结果峰
面积RSD为0．39％。
2．7稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别
在0、0．5、1、2、3、4、6、8、24h进样20肛L测定，结果
芍药苷峰面积RSD为1．14％。
2．8 重现性试验：分别准确称取同一批生白芍6
份，制备供试品溶液，每份重复3次进样20弘L，结
果样品中芍药苷质量分数RSD为2．96％。
2．9 回收率试验：精密取含芍药苷1．08％的白芍
约3。0g，共6份，分别加入精密测定的芍药苷对照
品约3．0mg，制备供试品溶液，按上述色谱条件测
定，结果回收率为97．12％，RSD为1．01％。
2．10样品测定：取白芍和炒制5、7．5、10、12．5、15
min的酒白芍，制备供试品溶液。精密吸取芍药苷对
照品溶液20弘L、供试品溶液20弘L，按上述色谱条
件测定芍药苷峰面积，按外标法计算芍药苷的质量
分数，结果见表1。
表1样品中芍药苷的测定结果(甩一3)
Table1 Determinationofpae iflorininsamples(撵一3)
3讨论
将芍药苷对照品溶液与供试品溶液分别用紫外分
光光度法在200～600nm内扫描，最大吸收波长与文
献报道‘2]一致，故将芍药苷的检测波长定为230nm。
本研究表明酒白芍随着炮制时间的延长，其中
芍药苷的量降低，且呈线性态势，提示炮制时问对酒
白芍的质量有影响，在炮制酒白芍时要控制时间。
References：
[1]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
[2]LiuJH，WangSF．Determinationofpaeoniflorinc ntentin
WujibaifengTabletsbyHPLC[J]．ChinTraditHerbDrugs
(中草药)，2002，33(4)：325．
万方数据
炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响
作者： 徐菲拉， 石森林， 何军民
作者单位： 徐菲拉(金华市中心医院,浙江,金华,321000)， 石森林(浙江中医药大学,浙江,杭州
,310053)， 何军民(东阳市红十字会医院,浙江,东阳,322100)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)

参考文献(2条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Liu J H;Wang S F Determination of paeoniflorin content in Wujibaifeng Tablets by HPLC[期刊论文]-
Chinese Traditional and Herbal Drugs 2002(04)

本文读者也读过(10条)
1. 张红飞.杨中林.尹丽华.ZHANG Hong-fei.YANG Zhong-lin.YIN Li-hua 醋炙白芍的炮制工艺研究[期刊论文]-中
成药2005,27(3)
2. 赫炎.赵惠东.唐力英.王祝举.张启伟.HE Yan.ZHAO Hui-dong.TANG Li-ying.WANG Zhu-ju.ZHANG Qi-wei 白芍
饮片质量研究[期刊论文]-中国中药杂志2006,31(13)
3. 赫炎.赵惠东.赫北湘.唐力英.张启伟.王祝举.HE Yan.ZHAO Hui-dong.HE Bei-xiang.TANG Li-ying.ZHANG Qi-
wei.WANG Zhu-ju 白芍炒制工艺实验研究[期刊论文]-中国中药杂志2006,31(11)
4. 晋霞.张家富.JIN Xia.ZHANG Jia-fu 正交试验优选麸炒白芍的炮制工艺[期刊论文]-安徽医药2006,10(11)
5. 白芍炮制本草学研究及现代研究进展[期刊论文]-亚太传统医药2008,4(6)
6. 邹红.许腊英.杨帆.陈华曦.杨庆 HPLC法筛选酒炙白芍的最佳炮制条件[期刊论文]-湖北中医杂志2009,31(4)
7. 王小蓉 略论白芍的炮制及功用[期刊论文]-中国药业2007,16(16)
8. 刘振启.刘杰 白芍的炮制工艺[期刊论文]-首都医药2009(23)
9. 许志.孟凡胜 微波法炮制酒白芍工艺的实验研究[期刊论文]-时珍国医国药2002,13(2)
10. 程芳.郭玫.张艳明.龙全江 不同炮制品白芍中芍药苷的比较[期刊论文]-中国民族民间医药2010,19(3)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708029.aspx