全 文 ：·942· 中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
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番石榴叶的质量标准研究
朱长福1，同利琪1，柯向梅1，王国振2，严玉平1，由会玲1
(t．河北医科大学，河北石家庄050091；2，河北瑞生药业有限公司，河北石家庄050085)
番石榴叶为桃金娘科植物番石榴Psidiumg a-
胛OaL．的干燥叶及带叶嫩茎。收载于《广西中药材
标准》，在布朗语称“麻果”。具有健胃消食、涩肠止
泻、杀虫止痒、收敛止血的作用。番石榴具有很好的
降低血糖作用和抗轮状病毒作用口’⋯。原药材标准仅
有来源及性状鉴别标准，相关报道显微和薄层色谱
鉴别研究一“，本实验研究薄层鉴别方法时发现采用
方法比较好，结果与其不同；并进行槲皮素的测定方
法研究，以便有效控制药材质量。
1仪器与试药
药材购于安国市杏林中药有限公司，经河北省
药品检定所牛小莲主任药师鉴定；KQ一250B型超
声波清洗器，上海昆山，LC—lOATvp高效液相色
谱仪(岛津)；UV一160A型紫外一可见分光光度计
(岛津)；槲皮素(批号100819905，中国药品生物制
品检定所)；甲醇为色谱纯；其余为分析纯。
2薄层色谱鉴别
方法l：依照曾玉兰报道方法操作”J，称取番石
榴叶粉末约1g，加70％乙醇20mI。，再加盐酸1
mI。，回流2h，离取上清液作为供试品溶液；另取槲
皮素对照品，加甲醇制成0．02mg／mL的溶液，作为
对照品溶液。分别吸取上述两种试液各5止，分别
点于同一以羧甲基纤维素为黏合剂的硅胶H薄层
板上，以甲苯氯仿丙酮一甲酸(8：5：7：1)为展开
荆，展开．取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光
灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品相
应的位置(Rf0．78)上，显相同黄绿色荧光斑点，与
报道基本一致。
方法2：称取番石榴叶粉天约0．3g，加甲醇10
mL，超声处理25min，离取上清液，蒸干，加甲醇1
m1，溶解作为供斌品溶液；另取槲皮素对照品，加甲
醇制成0．02mg／mL的溶液作为对照品溶液。分别
收稿日期：2005一∞一12
吸取上述两种试液各5,uL，分别点于同一以羧甲基
纤维索为黏台剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一氯仿
丙酮～甲酸(8：5：7：1)为展开剂，展开9cm，取
出，晾干，喷以氯化铝试液，在紫外光灯(254am)下
检视。供试品色谱中有7个斑点，在与对照品相应的
位置(Rf0．75)上，显相同黄绿色荧光斑点，在Rf0．
17处有一黄色荧光斑点，在Rf0．25处有一蓝色荧
光斑点，在Rf0．42处有一污黄色荧光斑点，在Rf
0．83处有一玫红色荧光斑点，在Rf0．9处有一蓝
色荧光斑点，在Rf0．95处有一亮白色荧光斑点，显
示特征斑点，分离效果较好。见图1。
1～3样品4，5槲发幂
1 3一samples4，5quercetinu
图1番石榴叶TLC图(254rim)
Fig．1TLCChromatogramofFoliumPsidii(254rim)
3药材中槲皮素的测定‘钉
3．1色谱条件与适应性：色谱柱：C，。(5pm，250
mm×4．6mm，IntersilODS3，61。SciencesI )；用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0．5％磷酸
溶液(58：42)为流动相；检测波长为370nm。理论
板数按槲皮素峰计算，应不低于3000。
3．2溶液的制备：精密称取槲皮素对照品，加甲醇
制成0．103mg／mL的溶液，作为母液备用；取番石
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
榴叶粉末1g(过3号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入含5％盐酸的甲醇溶液50mL，称定质
量，超声处理45min，放冷，再称质量，用含5％盐酸
的甲醇溶液补足损失的量，摇匀，滤过，即得。
3．3线性关系考察：取上述对照品母液，用流动相
分别稀释成5．15、10．3、20．6、41．2、103fzg／mL的
对照品溶液。分别取20pL注入液相色谱仪，记录色
谱图。以峰面积(y)对槲皮素质量浓度(x)绘制标准
曲线，回归方程为：y一202920814+91943X，r一
0．999。结果表明槲皮素在0．103～4．12ug与峰
面积呈良好的线性关系。
3．4灵敏度：取槲皮素对照品，加含5％盐酸的甲
醇溶液溶解并逐步稀释，分别迸样20止，测得定量
限为6．4ng(信噪比10：1)，检出限为1．6ng(信噪
比3：1)。
3．5干扰性考察：取上述试液各20皿，分别进样，
记录色谱图。槲皮素保留时间为11．45min，分离度
为4．8，无干扰。见图2。jo
卜槲皮誊
‘quercetin
圈2槲皮素(A)和样品(B)HPLC图
Fig．2HPLCChromatogramsofquercetin(A)
andsample(B)
3．6 稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液20
“L，在第0、2、4、6、8h进样测定，记录色谱图，结果
峰面积的RSD为0．24％，说明供试品溶液在8h内
基本稳定。
3．7精密度试验：取供试品溶液，连续进样6次，结
果槲皮素峰面积的RSD为0．17％。
3．8重现性试验：取同一批番石榴叶药材样品6
份，制备供试品溶液，按拟定的色谱条件测定，记录
色谱图，按外标法以峰面积计算，平均质量分数为
0．614mg／g，RSD为0．27％。
3．9加样回收率试验：精密称取番石榴叶药材样品
6份，各约0．5g，精密加入槲皮素对照品．按上述供
试品溶液制备方法操作，拟定的色谱条件测定，计算
加样平均回收率为93．6％，RSD为1．6l％(n一6)。
3．10样品的测定：照上法测定3批药材(M030l、
M0302、M0303)，每批测定2次，槲皮素质量分数分
别为0．383％、0．194％、0．252％。测定结果表明，3
批药材的量相差很大。
4讨论与结论
薄层鉴别两法相比，方法2用甲醇提取、硅胶G
板、检视波长为254niil，比方法l简便，有色斑点多
而艳丽，分离效果好；槲皮素的HPLC测定方法报
道较多，较成熟，用于该药材的量测定法经过适当改
进，方便可靠。所以，本实验的薄层鉴别及定量测定
法，适用于番石榴叶药材的质量控制。
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万方数据
番石榴叶的质量标准研究
作者： 朱长福， 同利琪， 柯向梅， 王国振， 严玉平， 由会玲
作者单位： 朱长福,同利琪,柯向梅,严玉平,由会玲(河北医科大学,河北,石家庄,050091)， 王国振(河
北瑞生药业有限公司,河北,石家庄,050085)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(6)
被引用次数： 4次

参考文献(4条)
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1. 黄建林.张展霞.HUANG Jian-lin.ZHANG Zhan-xia 番石榴叶挥发性成分分析[期刊论文]-化学与生物工程
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2. 郭刚军.何美莹.邹建云.黄克昌.GUO Gang-jun.HE Mei-ying.ZOU Jian-yun.HUANG Ke-chuang 番石榴叶的化学
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引证文献(4条)
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2.董俊萍.王国振.支文星 广西习用中药材番石榴叶不同季节采集对槲皮素含量的影响[期刊论文]-中国药业
2010(2)
3.严海.王力生.周艳林.邹节明 RP-HPLC法测定番石榴叶中番石榴苷[期刊论文]-中草药 2008(2)
4.季波.夏爱军.廖厚知 高效液相色谱法测定复方消渴降糖胶囊中槲皮素含量[期刊论文]-中国药业 2013(4)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200606057.aspx