全 文 ：·610· 中草茜ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
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，／rain
a腺苷
a—adenosl】1e
图1腺苷对照品(A)和样品(B)的HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsofadenosineref rence
substance(A)andsample(B)
测定。由表1可见，不同产地的苦碟子药材中腺苷的
量有一定差别，相同产地不同采收期的药材中腺苷
的量也不同。
3．2流动相的选择：本实验曾试过不同的流动相系
统，结果甲醇一水系统即可获得较好峰形；而甲醇比
例的微小变化就会明显影响分离效果，经过优化后
选定甲醇一水(9：91)作为流动相，得到了满意的分
离效果。
3．3提取溶剂的选择：本实验分别以水，甲醇，
30％、50％、70蹦、90％的甲醇和30％、50％、70％、
90％的乙醇作为提取溶剂提取腺苷，平行操作口幺}果
发现，水的提取效果明显优于其他溶剂，故选择水作
为提取溶剂，简单方便。
3．4提取方法的选择：本研究对回流、冷浸、超声波
提取法进行了比较，结果表明冷浸法的提取效率最
低，回流法和超声波法的提取率无显著差别，由于超
声法操作简便，快速，故本研究采用超声提取法。
3．5提取工艺的优化：本研究采用正交试验设计优
化腺苷的提取工艺。选择提取溶剂用量，提取次数，
提取时间3个因素，每个因素3个水平．按I。。(34)正
交表安排试验，以腺苷的量为考察指标。对正交试验
的结果进行直观和方差分析，最后选定最佳提取工
艺为50倍量水，超声提取1次，30rain。
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RP—HPLC法测定天葵子中东方唐松草苷
牛锋“2，张国恩1，崔征2，陈发奎2，屠鹏飞“2。
(1．北京大学药学院天然药物化学系，北京100088；2．沈阳药科大学中药学院生药教研室，辽宁沈阳110016)
天葵子为《中国药典22005版一部收载的中药
品种之一，是毛茛科植物天葵Semiaquilegia
adoxoides(DC．)Makino的干燥块根，具有清热解
毒、消肿散结、利水通淋等功效，用于痈肿疔疮、乳
痈、瘰疬、毒蛇咬伤、热淋、砂淋。天葵子主要含生物
碱、内酯、香豆素、酚酸及酚苷类化合物m“。东方唐
松草苷为硝基酚苷类成分，在一般植物中比较少
见”l，但在天葵子中的量较高。为了有效控制天葵子
的质量，本实验采用HPLC法建立了天葵子中东方
唐松草苷的定量分析方法。
1仪器和试剂
Agilent1100高效液相色谱仪：四元泵，在线脱
鉴量景留；眢装10}器．重大科技专项创新药物与中药现代化(2004AA223730)
作者简介：牛锋(1977)，内蒙古乌海人，博士研究生，主要从事天然药物化学和中药质量研究工作
。通讯作者E—m屠ai鹏l：飞niufeTnegl0：82(。81(茸。y)a8h2080。,2c705m。．。鼍_mal】：pe噌f叭u@bjmued小cn
万方数据
中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrUgs第37卷第4期2006年4月·611·
气机，自动进样器，柱温箱，二极管阵列检测器
(DAD)，Agilent1100化学工作站。
东方唐松草苷对照品，自制．化学结构经mp、
uv、IR、1H—NMR、”CNMR、MS鉴定核实，HPLC
检查质量分数98％以上。水为双重蒸馏水，乙腈为
色谱纯，其他试剂均为分析纯。天葵子购于不同产
地，由北京大学药学院屠鹏飞教授鉴定为天葵S．
adoacoides(DC．)Makino，的干燥块根。
2方法和结果
2．1液相色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱(250
mm×4．6mm，5仁n1)，流动相：乙腈水(15：85)；
检测波长：220nm；体积流量：1．0mI。／rain；柱温：25
C；灵敏度：1．0AUFS。
2．2对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的对
照品东方唐松草苷10．00mg，置25mL量瓶中，加
甲醇溶解制成0．40mg／mL的对照品储备液。
2．3供试品溶液的制备：精密称取天葵子药材粉末
(过40目筛)2g，置100mL圆底烧瓶中．加甲醇20
ml。，加热回流30rnin，放冷，滤过，残渣再加入甲醇
20mL，回流30min，放冷，合并滤液，浓缩，转移置
25mL量瓶中，用少量甲醇洗涤残渣及所用容器，定
容至25mL。进样前过0．2pm微孔滤膜，即得。
2．4标准曲线制备：分别精密吸取东方唐松草苷对
照品储备液0．1、0．2、2、4、5mL加甲醇定容至10
mL，分别精密吸取6个质量浓度的对照品溶液10
”L，注入液相色谱仪，测定峰面积。以质量浓度为横
坐标，峰面积值为纵坐标作图，得回归方程为y一
10944X+0．716，r一1．000，线性范围0．004～0．4
mg／mL。
2．5精密度试验：取河北安国产样品制备的供试品
溶液连续进样6次，每次进样10止，测定东方唐松
草苷的峰面积，计算得其RSD为1．38％。
2．6稳定性试验：取河北安国产样品制备的供试品
溶液分别于0、0．5、1、1．5、2、18h注入液相色谱仪，
测定东方唐松草苷的峰面积，计算得其RSD为
1．43％。
2．7重现性试验：取河北安国产样品6份，分别制
备成供试品溶液，测定东方唐松草苷的质量分数，计
算得其RSD为1．62％。
2．8加样回收率试验：精密称取天葵子药材粉末9
份，每份1g，分别加入0．35、0．70、1．40mg／mL东
方唐松革苷对照品溶液各1mL，每个水平测定3份
样品，制备供试品溶液，测定，计算得平均回收率为
98．5％，RSD为2．48％。
2．9样品测定：按照供试品溶液的制备方法制备供
试品溶液，每次进样10pL，测定了不同产地的天葵
子药材，色谱图见图1，测定结果见表1。
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图l东方唐松草苷对照品(A)和天葵子(B)HPLC色谱围
Fig-1HPLCChromatogramsfth lictricoside
referenceSIIbstance(A)andS．adoxoides(B)
表1不同产地天葵子中东方唐松草苷的测定结果抽一4)
Table1 Determinationoftbalictricosidenroots
ofS adoxoides(n一4)
东方唐松草苷／
产地
东方唐{{}草昔／
产地(mR．g1) (nag·g1)
辽宁沈阳(购) 1．06 江苏南京0．54
湖』匕武汉087 北京同仁堂(购)036
吉林长春(购)0．69安徽毫州054
安徽台肥092 湖南长沙087
河北安囤070 ／“西南宁069
3讨论
3．1 由于东方唐松草苷的量较低，在提取过程中，
少量多次的洗涤残渣和所用容器比较重要，以免造
成测定误差。
3．2流动相的选择分别考察了甲醇一水，甲醇一酸水，
乙腈水等系统，最终确定乙腈一水为最佳洗脱系统。
3．3著名方剂五味消毒饮中天葵子是主要配伍用
药。天葵子的化学成分报道较少，质量控制尚未见报
道。本实验采用高效液相色谱法对天葵子中特征性
的硝基酚苷类成分东方唐松草苷进行了测定，方法
简便，结果可靠，为天葵子药材、天葵子提取物及含
天葵子的复方的质量评价提供了可靠的方法。
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万方数据
RP-HPLC法测定天葵子中东方唐松草苷
作者： 牛锋， 张国恩， 崔征， 陈发奎， 屠鹏飞
作者单位： 牛锋,屠鹏飞(北京大学药学院天然药物化学系,北京,100083;沈阳药科大学中药学院,生药教
研室,辽宁,沈阳,110016)， 张国恩(北京大学药学院天然药物化学系,北京,100083)， 崔征
,陈发奎(沈阳药科大学中药学院,生药教研室,辽宁,沈阳,110016)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(4)

参考文献(3条)
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3. 程亚群 天葵子治疗外吹乳痈[期刊论文]-中医外治杂志2002,11(4)
4. 王伟.张正改.高晨朝 天葵子的药用价值和加工技术[期刊论文]-现代农村科技2010(15)
5. 王业玲.李占林.华会明 天葵子化学成分研究[会议论文]-2007
6. 庄元春.庄诚.张丹 天葵子与香附的生药学鉴别[期刊论文]-时珍国医国药2006,17(10)
7. 高光耀.陈四保.王立为.杨峻山.肖培根.Gao Guangyao.Chen Sibao.Wang Liwei.Yang Junshan.Xiao Peigen 狭
序唐松草化学成分的研究(Ⅲ)[期刊论文]-中草药2000,31(5)
8. 刘晶.李青 五味消毒饮肾病治验[期刊论文]-山东中医杂志2007,26(4)
9. 陈友菊 乳癖汤治疗乳腺增生202例[期刊论文]-陕西中医2004,25(3)
10. 胡莉.张莉.刘纬 天葵子与其混伪品灰绿黄堇的鉴别[期刊论文]-中国药业2000,9(9)


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