全 文 ：中革焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月·525·
HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B
贺江萍1，王文燕2，高文远3，张彦文1，张庆伟1，周雯1，段宏泉”
(1．天津医科大学药学院，天津300070；2．天津药物研究院，天津300193；3．天津大学药学院，天津300072)
摘要：目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H-QsiLKYA—C．。(250
mm×4．6mm，5vm)色谱柱为固定相，甲醇一1％冰醋酸水溶液(66：34)为流动相．检测波长为254nm，体积流量
为1．0mL／min。结果线性范围为6．62--105．9tLg／mL(r一0．9999)，湖南产雷公藤平均回收率为97．78％，RSD
为1．09％(n一9)，昆明山海棠片平均回收率为99．83％，RSD为1．76蹦(一9)。结论本方法准确、灵敏，可作为
雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。
关毽词：雷公藤；雷公藤制荆；雷公藤对醌B；高效渡相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：02532670(2006)04—0525—03
Quantitativedeterminationoftr ptoquinoneB RadixFoliumSeuFlos
TripterygiiWilfordiianditstabletsbyHPLC
HEJiang—pin91，WANGWen—yan2，GAOWen—yuan3，ZHANGYan—wenl，
ZHANGQingweil．ZHOUWenl，DUANHong—quanl
(1．CollegeofPharmacy，TianjinMedicalUniversity，Tianjin300070，China；2．TianjinInstitute
ofPharmaceuticaiResearch，Tianjin300193，China；3．Col[egeofPharmac utis
andBlotechnoIogy，TianjinUnivers[ty，Tianjin300072，China)
Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforeterminationoftr ptoquinoneBi Radix
FoliumSeu，缸FTripterygliWi fordii(RFFTW)anditstablets．MethodsAnexterna】methodwi bHiQ
siLKYA—C18(250mm×4．6mm，5gm)columnasfixedphaseandmethanol1％aceticacidsolution
(66；34)asmobilephasewasadopted．Thedetectivewa elengthwas254nmandtheflowratewas1．0
mL／min，ResultsTheinearityangewas6．62—105．9／*g／mL(r一0．9999)，theaveragerecoveryofT．
wilfordii{romHunanProvincewas97．78％，RSDwas1．09％白一9)+andtheaveragerecoveryoftablet
ofT．hypoglaucumwas99．83％，RSDwss1．76％(n一9)．ConelusionThemethodls accurateand
sensitive．ItisadoptableforquantitativeanalysisoftriptoquinoneB RFFTWanditstablets．
Keywords：RadixFoliumSeu肌∞TripterygiiWilfordii(RFFTW)；Tripterygiumwilfordii
preparations；triptoquinoneB；HPLC
雷公藤TripterygiumwilfordiiHookf．系卫
矛科雷公藤属植物，同属植物还包括昆明山海棠7。
hypoglaucumH tch．、东北雷公藤T．regelii
SpragueetTakeda等。雷公藤早期用作杀虫剂及治
疗类风湿性关节炎和某些皮肤病，现临床广泛应用
于多种免疫系统异常而致的疾病，如治疗类风湿性
关节炎、器官移植、肾脏疾病等，其疗效显著“”]。雷
公藤有效成分研究表明雷公藤对醌B是其主要有
效成分之一，具有抗炎、抗免疫作用“]。为了提高并
完善雷公藤制剂的质量控制标准，本实验建立了雷
公藤对醌B的高效液相色谱测定法，通过对药材和
片荆的分析表明，可以把雷公藤中有效成分雷公藤
对醌B作为质量控制指标之～。
1仪器与试药
岛津Lc一10AD高效液相色谱仪，sPD一10A
可变波长紫外检测器，C—R6A色谱数据处理机。
雷公藤对醌B对照品为本实验室自制，经制备
HPLC纯化，质量分数为loo％(面积归一法测得)。
HPLC流动相中甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水
为超纯水。药材经天津大学药学院离文远教授鉴定。
2方法与结果
2．1色谱条件：H．QsiI．KYA—C。8柱(250mmX4．6
mm，5pm)色谱柱；流动相：甲醇一1％冰醋酸水溶液
(66l 34)；检测波长：254nm；体积流量：1．0mL／
min。色谱图见图1。
2+2对照品溶液的制备：精密称取对照品约3mg
鉴鍪磊皙；誓菩蒜茬凳青年教师资助计埘项目
*通讯作者段宏泉Tel{(022)23542838Fax：(022)23528891E—mail：duanhq@tijmu，eduell
万方数据
·526· 中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
*一雷公藤对醌B
*一triptoquinoneB
图1雷公藤对醌B对照品(A)、江西产雷公藤(B)
和霄公藤多苷片(c)的HPLC色谱圈
Fig．1HPLCChromatogramsft iptoquinoneB
referencesubstance(A)·T．wilfordiifrom
JiangxiProvince(B)tandLeigongteng
DuoganTablets(C)
置25mI，量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，
作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备
2．3．1雷公藤药材供试品溶液的制备：取10g药
材，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇150mL，
同流提取4．5h，浓缩至于。3倍量硅藻土拌样，挥尽
溶剂，氯仿超声提取3次，每次50mL，每次30rain，
静置后，滤取上清液，浓缩至干。加0．4g硅胶拌样，
于法七样，5．0g硅胶装柱(12cm×1．5cm)，先以
50rnL正己烷一醋酸乙酯(9：1)洗脱，弃去，再以正
己烷一醋酸乙酯(1：1)100mL洗脱，回收溶剂，浓
缩至干。残渣用甲醇溶解，移人5mL量瓶中，稀释
至刻度，摇匀，即得。
2．3．2雷公藤片剂供试品溶液的制备：取片剂10
片，压碎，以氯仿超声提取3次，每次50mL，每次
30min，静置，滤取上清液，浓缩至干。加0．4g硅胶
拌样，于法上样，5．0g硅胶装柱(12cm×1．5cm)，
先以50mL正己烷一醋酸乙酯(9：1)洗脱，弃去，再
以正己烷一醋酸乙酯(1：1)100mL洗脱，回收溶
剂，浓缩至干。。残渣用甲醇溶解，移入10mL量瓶
中，稀释至刻度，摇匀，即得。
2．4线性关系考察：精密吸取雷公藤对醌B对照
品溶液0．5、l、2、4、6、8mL于10mL量瓶中，用甲
醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取20“L进行测定。以
峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标做图，得雷公藤
对醌B的回归方程为Y一3．107×105X+31．43，
r一0．999，线性范围为6．62～105．9gg／ml，。
2．5精密度试验：取52．96R-g／mI。雷公藤对醌B
对照品溶液，连续重复进样6次，测定雷公藤对醌B
峰面积计算得其RSD为0．60％。
2．6重现性试验：取同一江西瑞昌产雷公藤6份，
制备供试品溶液，同法测定，测得雷公藤对醌B平
均质量分数为1．76×10一，RSD为1．23％。
取同一昆明山海棠片6份，制备供试品溶液，同
法测定，测得雷公藤对醌B平均质量分数为23．07
f喟／片，RSD为0．93％。
2．7稳定性试验：吸取同一江西瑞昌产雷公藤药材
供试溶液20”I。，分别于0、2、4、8、12、24h进行测
定，测得雷公藤对醌B质量分数的平均值为1．79×
10一，RSD为0．43％。结果表明样品溶液在24h内
稳定。
2．8回收率试验：取江西瑞昌产雷公藤约9．0g(含
雷公藤对醌B约160／zg)，分别按低、中、高3个水
平精密加入雷公藤对醌B对照品105．9、158．9、
211．8pg，制备供试品溶液，测定雷公藤对醌B的峰
面积，计算其平均回收率为97．78％，RSD为
1．09％。
取云南植物药业公司的昆明山海棠片约2．4g
(含雷公藤对醌B约138g-g)，分别按低、中、高3个
不同水平精密加入雷公藤对醌B对照品68．85、
137．7、206．5P-g，制备供试品溶液，测得雷公藤对醌
B的峰面积，计算其平均回收率为99．83％，RSD为
1．76％。
2．9样品测定：将药材及片剂供试品溶液分别进行
测定，进样量20ttgL，测定结果见表1。
表1 雷公藤药材殛其片剂中雷公藤对醒B的测定(n一3)
Table1 DeterminationoftriptoquinoneB
inRFFTWandjtstablets(H一3)
3讨论
3．1经实验证明，在前处理过程中曾采用氯仿一甲
醇(98：2)为流动相过硅胶柱，但色潜图显示杂质较
多，无法基线分离。而先采用正己烷一醋酸乙酯(9：
1)过硅胶柱除去部分杂质，再采用正己烷一醋酸乙酯
(1：1)为流动相进行处理，结果杂质较少，可以基线
分离，效果满意。
3．2雷公藤制剂应用多年，对各种自身免疫性疾病
疗效显著，但由于无有效质量控制手段，致使疗效和
毒性不稳定，临床常有不良反应发生，甚至有中毒死
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDr“gs第37卷第4期2006年4月·527·
亡的病历发生o]。在此次分析中，不同厂家雷公藤制
剂中雷公藤对醌B差异很大，说明质量控制的不规
范是其疗效不稳定的原因之一。另外，东北雷公藤饮
片中雷公藤对醌B质量分数很低(小于百万分之
一)，然而广东和平药业有限公司t产的昆明山海棠
片中雷公藤对醌B质量分数却达到76．75“g／片，
因此在制剂选择原药材上应固定雷公藤原药材的品
种来源、产地和采收季节。
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乳腺丸中阿魏酸在兔体内的药动学研究
刘艳娟，杜智敏。，王珍
(哈尔滨医科大学附属：院l临床药物研究所，黑龙江哈尔滨150086)
摘要：目的研究乳腺丸中阿魏酸在兔体内的药动学特性。方法采用高教液相色谱法测定阿魏酸的血药浓度。
以香豆素为内标．甲醇醋酸一水(38．0：0．5：61．5)为流动相，ODSHypersilC。。柱(150lnnl×4．6mm，5tma)为分
析柱，检测波长为320nm。结果阿魏酸在12．5～1600．0pg儿呈线性，血浆最低检测质量浓度为825tcg／I。，低、
中、高3种质量浓度平均回收宰分别为9617％、99，80％、100．23％，日内及日间RSD均<6蹦，5只兔单次嘱乳腺
丸后药时曲线符合一室模型，药动学参数分别为AUCo；(855．29土100．78)pg／(L·h)。AUC札(1051．99土
12586j／tg／(L·h)～C。一(952．71±119．04)pg／(L·h)⋯t，=(o．5±0．00)hⅧt2一(1．61=0．21)h．K。一
(o．16±0．03)／h。结论本方法准确、重现性好，适用于乳腺丸中阿魏酸血药浓度测定及药动学研究。
关键词：乳腺丸；阿魏酸；药动学；高效液相色谱
中图分类号：R285．6l；R2860 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)04—0527一04
PharmacokineticstudyofferulicacidinRuxianPilIi11rabbitsnvivo
L1UYanjuan．DUZhi—min．WANGZhen
(InstituteotClinicDrug，TheSecondAffiliatedHospitalofHarbinMediealUniversity，Harbin150086，China)
Abstract：ObjectiveTos udythepharmacokineticsoff rulieacidinrabbitsnvivoafterig
administeringRux anPill．MethodsTheconcentrationsofferulicacid1nplasmaweredeterminedby
HPLC．TakingcoumarinasinternaIstandard，amixtureofm thanolacetica idwater(38．0：0．5：61．5)
wasusedasthemobilephase，andUVdetectionwasperformedat320nm．Theanalyticalcolumnwas
ODSHypersiiC 8(150mlTl×4．6mnl，5“m)．ResultsThecalibrationcurvewaslinearovertherangeot
12．5—1600．0Pg／Landthemeasurablelimitofplasmadetectionwas6．25t‘g／I．．Ther coverywas
96．17％，99．80％，100．23％．TheRSDoftheintra—dayandtheinter—dayswa1essthan6％．Theplasma
concentration—rimecurvewasconsistentwithonecomparmentmodel．Thepharrnacokineticparamerers
wereasfollows：AUC⋯h(855．29±100．78)．g／(L·h)，AUCo一(1051．99±125．96)t,g／(I。·h)，(?。。。。=
(952．71±119．04)pg／(L·h)，f。。一(0．5士0．00)h，t1，2一(1．6l±0．21)h，K。一(0．46土O．05)／h．
Conclusion1、hemethodisaccurateandprecisewithbetterreproducibility，whichcanbeusedforthe
determinationofplasmalevelofferulicacidandthestudyofitspharmacokinetiesforRuxianPill．
Keywords：RuxianPill；ferulicacid；pharmacokinetics；HPI。C
鉴鍪是智：薰窆差；孑斗五。科技攻关课题。。。。。。一。，
锈景弈掣鼍籀蠢’哿聪j淼嚣’麓辨。083肿E。m。。a。il,]。i”abnjua列n3；4‰5@1@26山,to—m。⋯。。。
万方数据
HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B
作者： 贺江萍， 王文燕， 高文远， 张彦文， 张庆伟， 周雯， 段宏泉， HE Jiang-ping，
WANG Wen-yan， GAO Wen-yuan， ZHANG Yan-wen， ZHANG Qing-wei， ZHOU Wen， DUAN
Hong-quan
作者单位： 贺江萍,张彦文,张庆伟,周雯,段宏泉,HE Jiang-ping,ZHANG Yan-wen,ZHANG Qing-wei,ZHOU
Wen,DUAN Hong-quan(天津医科大学药学院,天津,300070)， 王文燕,WANG Wen-yan(天津药
物研究院,天津,300193)， 高文远,GAO Wen-yuan(天津大学药学院,天津,300072)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(4)
被引用次数： 1次
参考文献(5条)
1.Yao W C;Nian H F Medicated wine of Tripterygium wilfordii in treating rheumatoid arthritis in 392
patients[期刊论文]-中国新药与临床杂志 2004(01)
2.XuXY;ZhaoCG;LuDP TripterygiumwilfordiiHook.f.used to treat hard nephritic syndrome in adults 2004
3.Yang J W;Dai C S;Chen Z H Effects of triptolide onT bacteria and relationship between triptolide
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4.Yoshihisa T;Kozo S;Noriko W Triptoquinone A and B,novel interleukin-1 inhibitors from Tripterygium
wilfordii var.regelii[外文期刊] 1992(47)
5.Wang M;Chen H Y;Hu X X Analysis of the dead reason of 83 patients from Tripterygium wilfordii
Hook.f 1999(02)
引证文献(1条)
1.张洁.段宏泉 紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量[期刊论文]-天津医科大学学
报 2009(3)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200604014.aspx