全 文 ：中革‘ChineseTraditionalndHerl柚Drugs第38卷第9期20@7年9月·1327·
泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究
石 荣1，马越鸣”
(1．上簿中医药大学中药药代动力学实验室．上海
，叶福媛2，张宁2，王天明1
201203#2．上海中医药大学科技实验中心．上海201203)
摘要：目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄索甲醚游离与结合型的方法，并探索
配伍对各成分的影响。方法采用AgileatHypersilODS色谱柱(250mmX4．6mill，6fIⅡI)I流动相t甲醇一0·1％磷
酸(75：25)}体积流量：1．0mL／min，柱温；30℃}检测波长t440nITL。进样量；50pL。不同配伍中蒽醌类成分的差异
采用SPSS软件进行方差分析。结幂建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法．这5个成分线性关系良好·加样回
收率稳定。与单味大黄相比，大黄一黄芩中5种蒽醌类成分增加，黄连一大黄中芦荟大黄索、太黄索、太黄酚的总量增
加，而大黄酸和大黄素甲醚总量减少；泻心汤中大黄酸总量减少，大黄素、大黄酚和大黄索甲醚总量增加。5种蒽醌
类成分总和增加。结论本法准确可靠，重理性好，结果稳定，适合于渭心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对
泻心汤中蒽醌类成分有影响。
关t词：泻心扬，配伍f蒽醌}高效液相色谱
。
中凰分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号z0253—2670(2007)09—1327一04
ChangeOfanthraquinonesjnXiexinDecoctionw thdifferentcompatibilities
SHIRong‘，MAYue—min91，YEFu—yuan2，ZHANGNin92，WANGTian—min91
(1．LaboratoryofPharmacokineticsforChineseMateriaMedics，ShanghaiUniversityofTraditionalChineseMedicine，
Shanghai201203，China，2．ExperimentCentofSci ceandTechnology，ShanghaiUniversityt
ofTraditionalChineseMedicine，Shanghai201203，China)
Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsoffreeandglycoside-combinedanthraquinonesname-
lyaloe—emodin，rhein，emodin，ehrysophanol，andphysci ninXiexinDecoction．andtostu ytheinflu—
enceofcompatibilityonthecontentsoftheabove—mentionedfivea thraquinonesinthed coctions．
MethodsTheAgilentHypersilODScolumn(250mm×4．6mm，5“m)wasusedwiththemobilephase
beingmethanol一0．1％phosphoricacid(75t 25)，flowrate1．0mL／min，thecolumntemperature30℃，
detectingwavelengthat440nm，andsampling50“L．Thedifferencesoftheanthraquinonesam gall
combinationswerete tedbyone—wayanalysisofvarianceusingSPSSsoftware．ResultsTheconcentra—
tionsoffreeandglycoside—combinedanthraquinonesindiff rentd coctionsweredeterminedwithHPLC．
Thelinearequationsoffiveanthraquinoneswereestablishedandtheirrecoverieswerestable．Comparedto
RadizetRhizomaRheilone．thecontentsoffiveanthraquinonesweret creasedbyaddingPadixScutel一
缸riaetothedecoction．Thecontentsofaloe—emodin，emodin，chrysophanolwereincreasedndrhein．
physcionwerereducedbyaddingRhizomaCoptidistothedecoction．Thecontentsofrheinwerereduced
andemodin，chrysophanol。physcion，andiotalfiveanthraquinoneswerei creasedinXiexinDecotion·
ConelosionThemethodsareaccuratendsuitabletodeterminethecontentsoffiveanthraquinonesin
XiexinDecoctionw thadesirablerep atability．Thecontentsof hefiveanthraquinonesareinfluencedby
differentcompatibilities． ．
Keywords：XiexinD coction，compatibility}anthraquinones，HPLC
泻心汤由大黄、黄连、黄芩组成，为出自《金匮要
略》的清热经典名方，具泻火解毒、清热燥湿、除痞止
血之功效。大黄为泻心汤中的主药，其主要成分为蒽
醌类。泻心汤及其制剂中蒽醌类成分的测定常是针
对其中一种或两种成分进行r““。为了有效控制该方
质量，本实验采用HPLC法测定了泻心汤中5种蒽
醌类成分，并对泻心汤的不同配伍组合中5种葸醌
类成分量的变化进行了研究，为发掘中医药传统方
剂配伍科学内涵提供实验依据，并为泻心汤药效学、
药动学研究提供基础。
收藕日期；2006—12-12
荸专嚣丞暑家鲁誊善鼍寄{器嚣矗i嚣箸9謦2；(上02拇1)市5翌纛羞}譬!!墨?：：：：盅翟n8944-h11上7@海市lZ6重．c点orn学科建设项6赞助‘T0301’
万方数据
·1328· 中革荡ChineseTraditionalandHerb Drugs第38卷第9期2007年9月
1仪器与试药
AgilentHPll00高效液相色谱仪系统；配有
G1312A二元泵、DAD检测器、自动进样器和色谱
工作站；USC--502超声波清洗器(上海波龙电子设
备有限公司)}FA2004N分析天平(上海精密科学有
限公司)。
芦荟大黄素、大黄酸、大黄紊、大黄酚、大黄素甲
醚对照品购于中国药品生物制品检定所；甲醇为色
谱纯，其余试剂为分析纯，实验用水为超纯水。
泻心汤组成药味大黄、黄芩、黄连均购自上海康
桥中药饮片有限公司，经本校生药教研室赵志札教
授鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件：AgilentHypersilODS色谱柱(250
mm×4．6mm，5“m)；流动相：甲醇一o．1％磷酸(75l
25)；体积流量：1．0mL／min；柱温：30℃；检测波
长：440nm，进样量：50“L。
2．2对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素1．30
mg、大黄酸2．08mg、大黄索1。50mg、大黄酚1．20
mg和大黄素甲醚1．50mg，置于i0mL量瓶中，用
甲醇溶解并稀释至刻度，得混合对照品储备液。
2．3供试品溶液的制备o]：取大黄、黄芩、黄连药材
^
。土======．
0 5 101520253035
按质量比2l 1 t 1配伍，传统方法煎煮，制得泻心汤
提取物，得率为27．1％。同法制备大黄、大黄一黄芩
(质量比2t 1)、大黄一黄连(质量比2：1)、黄芩一黄
连(质量比1z 1)提取物，得率分别为28．8％、
32．6％、26．7％、26．4％。
取不同配伍提取物0．050g，精密称定，加东5
mL，超声处理30min后，加入50／zL2mol／L
H。SO．，使之成为酸性后，将药液转移至分液漏斗，
用5mL水洗涤试管残渣，加入氯仿振摇提取3次，
每次10mL，合并氯仿提取液并蒸干，用甲醇定容至
10mL量瓶中，即为游离型蒽醌供试品溶液。
上述水层加浓硫酸0．6mL和氯仿lOmL，水
浴加热回流水解2h，冷却后取氯仿层，水层用氯仿
振摇提取3次，每次10mL，将氯仿提取液合并后蒸
干，用甲醇定容至10mL量瓶中，郎为结合型蒽醌
供试品溶液。
2．4方法专属性考察：取阴性溶液(由黄芩和黄连
提取物制备)、5种成分混合对照品溶液、游离及结
合型蒽醌供试品溶液．进样测定，色谱图见图1。可
见，阴性样品中在与对照品相同保留时问处没有检
出色谱峰，证明其他组分不干扰葸醌类成分的测定。
方法专属性高，选择性好。
f／min
8一芦荽大黄素b·大黄酸c一大黄素d一大黄酚r大黄褒甲醚
a-aloe—emodinb-rheinc—emodind—chrysophanole—physcion
田l 阴性对照(A)、混合对照品(B)、游离(c)及结台型(D)供试品的HPLC色谱田
F咤-1HPLCChromatogramsofnegativeample(A)，mixedrefer ncesubstances(B)，free(C)
andglycoside-combined(D)XlexlnDecoction
2．5线性关系的考察：精密量取对照品储备液适
量，配制系列对照品溶液，使芦荟大黄素分别为
0．10、0．26、0．325、1．30、13pg／mL，大黄酸分别为
0．16、0．416、0．52：2．08、20．80pg／mL，大黄素分别
为0．12、0．30、0．375、1．50、15pg／mL，大黄酚分别
为0．096、0．24、0．30、1．20、12严g／mL。太黄索甲醚
分别为0．12、0．24、0．375、1．50、16pg／mI。，进样测
定。以各质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐
标，得回归方程，分别为芦荟大黄素y=一5．57+
99．098X(r=0．9999)、大黄酸y一一12．78+
48．18x(r=0．9998)、大黄素y=～5．83+81．37
x(r=0．9999)、大黄酚Y=一10．14+152．60X
(r；0．999)、大黄素甲醚Y=一17．75+122．32X
(r一0．9998)。
2．6精密度试验：取同一份混合对照品溶液，重复
进样5次，测定得各峰峰面积值，计算其RSD值分
别为：芦荟大黄素0．7％、大黄酸1．4％、大黄素
1．4％、大黄酚1．0％、大黄素甲醚1．9％。
D
一一，d●●18j二Pmc●●Il●$iin¨j¨¨儿，¨¨l，^1●炽CII2艇。船
万方数据
中草t ChineseTraditionalmadHerMDrugs第38卷第9期2007年争月·1329·
2．7稳定性试验：取同一份游离型供试品溶液，分
别在制各后的0⋯36 12、24h进样分析，测定各成
分峰面积，计算得其RSD值分别为：芦荟大黄素
0．5％、大黄酸0．9％、大黄素1．3％、大黄酚1．3％、
大黄索甲醚1．7％。结果表明供试品溶液中5个葸
醌类成分至少在24h内稳定。
2．8重现性试验：取同一批样品细粉5份，制备供
试品溶液，进样测定，结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄
素、大黄酚、大黄素甲醚游离型质量分数的RsD值
分别为2．o％、1．2％、1．7％，0．9％、2．6％；结合型
质量分数的RSD值分别为2．9％、3．0％、2．9％、
2．5％、2．I％。
2．9 回收率试验：精密称定9份提取物细粉各
0．050g，准确加人5种对照品溶液适量，制备游离
型供试品溶液，进样，测定，计算各成分的加样回收
率，结果见表1。
囊1 5种成分回收辜的潮定结果(_一3)
Table1 Recoveryratesoffiveconstitueuts(_一3)
2．10样品测定：精密称取泻心汤、大黄、大黄一黄
芩 大黄一黄连细粉适量，平行5份，制备供试品溶
液，进样分析·按每克大黄生药计，泻心汤、大黄、大
黄一黄芩、大黄-黄连中游离和结合型蒽醌成分的测
定结果见表2。
裹2不同配伍中蒽量类成分的翻定结果“士，，#=5)
TabIe2 MermtnatlonofanthraquinonesindifferentcompatibilitiesofDecoctions(J士s。^一5)
配伍 芦荟大黄素／(旭·g一1)大黄酸／(腿·g一1)大黄紊／(飕·g-1)大黄酚／(腿·g一1)大黄事甲醚／(t,g·g-1)
胃心汤 擗离 126．7士2．5 757．3士9．1 136．1士2．3 77．3士0．7 23．5士0．7
结合 319．1士9．1 977．0士28．7421．6士12．2 375．7士9．4 105．6士2．2
太黄 静高 180．2士6．4 1080．0士37．6301．0土14．0 125．0土3．9 42．0士1．2
结合 276．9±13．8 754．9士43．4204．0士7·l 188．6士8，3 56—0士1．9
大黄·黄葶 瓣离 301．6士5．7 l461．2土23．2459．5士11．9 257．3-1-7．1 74．3士z．2
结合413，0士4．8 777．2士8．4 574．6土6．8 464·5士4-8 103·0土1．5
太黄一黄连 擗离 149．4士厶9 508．7士20．9244t7±11．7 120．7士27 33．1土0．6
结合 350．1士5．2 563．9士17．0354．3士i2．4 225．1士2．3 444土z．0
2．11配伍对各成分的影响：采用方差分析和口检 中的游离型和结合型葸醌类成分，适合蒽醌类成分
验分析不同配伍间差异的统计学意义，用SPSS软
件进行统计分析。大黄一黄芩、太黄一黄连、泻心汤分
别与单味大黄进行比较，大黄一黄芩中5种蒽醌类成
分游离和结合型总量显著增加(P连中芦荟大黄素、大黄素，大黄酚的游离和结合型总
量增加(尸(P钨心汤中芦荟大黄素游离和结合型总量与大黄单味
药相差不大(P>0，05)，大黄酸总量减少(P<
0．01)，其余3种成分总量增加(P<0．01)}5种葸醌
类成分的总和增加(P-3讨论 +‘
为了控制泻心汤的质量，研究过程中采用了标
准化程序制备泻心汤及不同配伍的提取物，测定了
同一配伍不同批次中各成分的量。结果表明，制备过
程质量稳定可控。
在供试品溶液制备时，曾以甲醇、50％甲醇为提
取溶剂，但由于蒽醌类成分的极性较小，不易被提取
出来，最后采用氯仿先提取出游离型蒽醌类成分，再
加入浓硫酸加热水解后用氯仿提取出结合型成分，
结果稳定，重现性好。该方法能全面的反映出供试品
的提取测定。
蒽醌类成分的检测波长通常用254D．m“4]，三
维结果显示蒽醌类在228，254、440nm附近皆有较
大吸收，但在228、254nm波长时，杂质对芦荟大黄
素干扰较大，而在440nm时杂质干扰较小，响应稍
小但能满足测定要求，故选用440nm为检测波长。
中药中所含的苷类成分在肠道菌群的作用下，
通常会转变为相应的苷元。蒽醌类糖苷在肠菌作用
下亦可转化为其相应的苷元“]。泻心汤及不同配伍
灌胃给药后，结合型葸醌可被肠菌转化成游离型葸
醌吸收进入体内，因而，体内所测定到的游离型蒽醌
类成分质量浓度应该是中药中游离和结合型蒽醌之
和。因此本研究中以结台型和游离型的总量为指标，
分析泻心汤不同配伍中蒽醌类成分量的差异。结果
表明：黄连的存在，使大黄酸和大黄素甲醚减少，5
种成分的总和也减少，可能是由于这些成分与黄连
中的生物碱发生共沉淀所致“．8]。黄芩的存在使各成
分均增加，提示黄芩的存在有利于提高蒽醌类成分
的量。泻心汤(黄芩和黄连同时存在时)中大黄素、大
黄酚、大黄素甲醚的总量增加，5种蒽醌类成分的总
和也增加。率研究结果说明泻心汤配伍提高了蒽醌
万方数据
·1330· 中革焉chIn蛳TraditionalandHerbalDrugs奠38卷第9期2007年9月
类成分的量，提示该复方配伍的合理性之一在于提
高了有效成分的量。配伍后游离和结合型蒽醌的量
变化比较复杂，其原因有待进一步研究阐述。
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山柰的超临界CO：萃取工艺研究
刘文龙1．贺福元1，张喜利2，刘平安1，穆书平2，李荣东1
(1．湖南中医药大学药学院，湖南长抄410004I2．湖南九芝堂制药有限公司，湖南长沙410007)
擅要：目的优化山奈的超临界CO。萃取工艺。方法通过正交试验，采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量，采
用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa，在分离
釜I中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山奈的超临界COz萃取工艺有显著性影响。
美键词：山奈}超临界COz萃取‘正交试验
中圈分类号：R286．2 文献标识码：A 文章编号；0253—2670(2007)09—1330—03
Technologicopt mizationofKacmpferiagalangabysupercriticalCOzextraction
LIUWen—lon91，HEFu—yuanl，ZHANGXi-li2，LIUPing—anl，MUShu—pin92，LIRong—don91
(1．SchoolofPharmacy，HunanUniversityofTraditionalChineseMedicine-Changsha410004，China}
2．JiuzhitangPh rmaceuticalCo．·Ltd．，Changsha410007，China)
Abstract：ObjectiveToop mizethextractingprocessforKaempferiagalangabysupereriticalC02
extraction．MethodsGCwasusedtodeterminethecontentsofbenzaldehyde．Orthogonaldesignwas
usedtooptimizesup rcritiealC02extractionpr cess．Rangeandvarianceanalysiswereusedtodealwith
thetestdata．ResultsTheoptimumprocesswaestablisheda following：、theex ractingtechniquewas
dealtwithunder20MPaasextractingpressure1 55℃asextractingtemperaturend9MPaasseparating
pressure．ThemainextractswerecollectedinseparatedkettleI．ConclusionThextractingtempera—
tureandseparatingpressurewouldmakeremarkablyeffectsonC02extractingresultsofK．galanga．
Keywords：KaempferiagalangL．fsupercriticalC02extraction；orthogormltest
山柰为姜科植物山奈KaempferiagalangaL．
的干燥根茎，性温，味辛，有行气温中、消食、止痛等
功效，对于胸膈胀满、脘腹冷痈，饮食不消等均有作
用“3。山奈含2％的挥发油，油中的化学成分主要有
对一甲氧基桂皮酸乙酚、桂皮酸乙酯、龙脑、莰烯、对一
甲氧基苏合香烯等。天然苯甲醛类小分子芳香化合
物与其抗癌活性密切相关，可能是其芳环结构阻止
了癌细胞蛋白质的合成嘲。因此本实验采用正交试
验设计，以超临界CO。萃取工艺对山奈中脂溶物质
进行提取研究，并采用毛细管气相色谱测定其中的
警萎是眢：蓊蔷；≮翟药管理局中医药科研基金资助项目(204128)
作者简介：捌妻毒茹譬呈宅：蠡霜萤嚣器余：冀蒸窖蓍娶删差誓}蔷薹器妻是要i盏挚瓮墨兽l譬嚣篡；蠹巷妻掣塑碧研工作·研究方
万方数据
泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究
作者： 石荣， 马越鸣， 叶福媛， 张宁， 王天明， SHI Rong， MA Yue-ming， YE Fu-yuan，
ZHANG Ning， WANG Tian-ming
作者单位： 石荣,马越鸣,王天明,SHI Rong,MA Yue-ming,WANG Tian-ming(上海中医药大学,中药药代动
力学实验室,上海,201203)， 叶福媛,张宁,YE Fu-yuan,ZHANG Ning(上海中医药大学,科技
实验中心,上海,201203)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
被引用次数： 4次

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