全 文 ：中革喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
微波法提取沙棘叶总黄酮的工艺研究
杨喜花，陈敏。，张华罐，李 慧，殷丽君
(中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京100083)
摘要：目的研究微波技术在沙棘叶总黄酮提取中的应用效果，并为产业化生产提供试验性指导。方法采用单
因素试验和正交试验考察小同因素对微波技术提取沙棘叶总黄酮中的影响，优选提取工艺条件。结果微波技术
提取沙棘叶总黄酮的最佳条件为提取10min，微波提取功率400W，乙醇体积分数为75％，料液比1：25。结论微
波提取技术应用于沙棘叶总黄酮的提取，具有省时、高效、节能等优点。
关键词：沙棘叶；总黄酮；微波；提取
中图分类号：R2842}R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)04—0535—03
Microwaveextractionoft talf avonoidsfromHippophaer mnoidesleaves
YANGXihua，CHENMin，ZHANGHuajun，LIHui，YINLijun
(CollegeofFoodScienceandNutritionalEngineering，ChinaAgriculturalUniversity．Beijing100083，China)
Keywords：HippophaerhamnoidesL．；totalf avonoids；microwave；extraction
沙棘Hippophaer mnoidesL俗名醋柳、酸
溜溜等，是胡颓子科沙棘属的灌木亚乔木，有很高的
生态价值。我国的沙棘资源丰富，占世界沙棘总面积
的90％。沙棘叶中富含黄酮类化合物，从沙棘果和
叶中提取的总黄酮具有抗心肌缺血、提高耐氧能力、
降低血清胆固醇及增强免疫力等广泛的药理作用，
沙棘总黄酮在医疗、保健方面有着广阔的开发前
景‘1～“。
沙棘叶中总黄酮的提取研究主要是采用水浸提
法、碱水浸提法以及溶剂回流提取法“”]，这些方法
提取时间长、提取率低。微波是一种非电离的电磁辐
射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转
向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦引起发热，
同时可以保证能量的快速传递和充分利用。微波提
取技术的研究表明，微波技术应用与天然产物的提
取具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成
分得率高的特点[8,92。本研究将微波技术应用于沙棘
叶总黄酮的提取，取得r很好的效果。
1材料和仪器
沙棘叶采自山西省阳高县。芦丁对照品，购于中
囤药品生物制品检定所；其他试剂均为分析纯，购于
北京化工厂。
NJI。073型微波实验炉(南京杰全微波设备
有限公司)；Sartorious电子分析天平(德国)；752紫
外光栅分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；
’I、ul901紫外双光束分光光度计(北京普析通用有
限责任公司)。
2方法和结果
2．1原料预处理：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺．
在110C下烘烤至干，经粉碎后过40日筛。每次称
取沙棘叶粉末15g，用石油醚回流除去油脂、色素等
杂质，挥干后备用。
2．2微波法提取沙棘叶总黄酮：将经过处理的15g
样品放人与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入乙
醇溶液作为提取溶剂，装好搅拌、玲凝装置，设定参
数，即可进行提取。乙醇溶液容易挥发，但是该设备
接上冷凝装置后，保证了溶剂的回流，而且搅拌对有
效成分的溶出起到了促进的作用。
2．3检测波长的确定：取适量芦丁对照品溶解于
95％乙醇中，用Tu一1901双光束紫外可见分光光
度计在190～500nlll进行扫描，确定其最佳吸收波
长，结果芦丁的95％乙醇溶液在430nm处有最大
吸收峰，确定为最佳测定波长(图1)。
2．4标准曲线的制备：精确称量芦丁对照品5．0
mg，用95％乙醇定容至50ml。量瓶中。分别取0．0、
0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mI。于5mI。量瓶中，各加入
1％A1C1。溶液(溶剂为95％乙醇)0．5mI。，用95％
乙醇定容至刻度，放置10rain，于430nm下测定其
基收稃金1项[R1目111：=2国0家05自o?然0科8学基金青年基金资助项目(2。3。6。32)
尊翥薷弈窑5焉孑‘敏1980T：：毫册只葬夺垦守々硬ma±il研：m究in生clg’研@究16方3,c向orn为天然产物化学。E。⋯1=8。052弛916@”na‘⋯
万方数据
中革焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
90 300 400 500
图1芦丁对照品的95％乙醇双光束紫外扫描图
Fig．1UV—Spectrumof ulinreference
substancei 95必ethanol
吸光值。得出线性回归方程为：A一25．971C+
0．004，7---0．9999。
2．5 沙棘叶总黄酮的测定及计算“⋯：将提取液滤
过后浓缩，即得沙棘叶总黄酮粗品。将沙棘叶总黄酮
粗品溶解于95％乙醇中，稀释l250倍，并加入1％
AICI。乙醇(95％)溶液显色，利用分光光度法在430
NIl：处测定其吸光度值，以芦丁为对照品，按下式计
算其总黄酮的提取率。
提取率一总黄酮质量浓度×定容体积／样品质量×
100％
2．6各单因素对总黄酮提取率的影响：考察了微波
功率对沙棘叶总黄酮提取的影响，选择200、300、
350、400、500W进行试验，结果表明在200～350W
提取率升高较快，350W之后提取率升高缓慢。可见
随着微波功率的提高，加热速率增大，渗透、扩散、溶
解速度加快，提取率升高。
考察了不同提取时闯(4、7、10、13rain)对沙棘
叶总黄酮提取的影响，试验结果表明在4～7min提
取率随时间变化明显，在10rain以后提取率升高
缓慢。
考察了不同体积分数的乙醇对沙棘叶总黄酮提
取的影响，选择65％、75％、85％乙醇进行试验，提
取率随体积分数的增加先升高后降低，75％乙醇提
取效果最好。可见，只有在适宜极性的溶剂中，沙棘
黄酮才能达到最大溶解度。
考察了料液比对沙棘叶总黄酮提取的影响，沙
棘叶总黄酮的提取率随着提取溶剂的量的增加而增
加。从1：20到1；25增加较大，从1：25到1：30
增幅较小。原因是在一定范围内溶剂用量的增加有
助于沙棘叶黄酮的浸出。溶剂用量少，提取不完全，
但溶剂用量大会增大微波加热的负荷，而且溶剂用
量增加。所以在正交试验中均选择1：25为提取沙
棘叶总黄酮的最佳料液比。
考察了溶剂pH值为8～10对沙棘叶总黄酮提
取的影响，结果表明pH值对微波加热提取沙棘叶
总黄酮的影响不大，因此在正交试验中不考虑该因
素的影响。
2．7正交试验及其结果：通过上述单因素试验，选
择了对提取率影响性较大的微波时间、微波功率、乙
醇体积分数为3个因素，其中变化幅度较大的区间
设计3水平进行正交试验，正交试验结果及极差分
析见表1，方差分析见表2。
表1正交试验结果
Table1 Resaltsoforthogonaltest
序号A时问／rainB功率／WC乙醇体积分数／“D(空白)提取卑／％
0 4430 0．0817 0．35l7 0 057
A
B
C
D(空白)
15．22l58．095，<005
0 5892．248
lO．85941447P<0．05
’o∞(2，2)=1900，o】【2，2)一89．00
由极差分析及方差分析结果可知，各因素影响
顺序为A>CI>B，即时间>乙醇体积分数>功率，
最佳条件为A。B。c：，即提取时间为10rain，微波提
取功率为400W，乙醇体积分数为75跖。空白列的
R值小于各因素的定值，因此试验结果具有有效
性。由方差分析结果可知，因素A、c影响显著。
2．8微波提取与其他提取方法的比较：微波提取与
超声循环提取、索氏提取的工艺条件及提取效果的
比较见表3。可见，由超声循环提取法以及索氏提取
法相比，微波提取技术大大缩短了提取时间，而且提
取率有所增加，可见，微波提取法节能、省时、高效，
适合应用于工业化生产。
表3微波提取与其他提取方法的比较
Table3 Comparisonbetweenmicrowave
extractionandothermethods
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4
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万方数据
中草镐ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月·537·
3讨论
微波提取技术用于沙棘叶总黄酮的提取是可行
的，它具有省时、高效、节能等优点，提取效率优于超
声循环提取以及索氏提取法，微波提取沙棘叶总黄
酮的最佳工艺条件为：提取时问为10min，微波功
率为400W，乙醇体积分数为75％，料液比为1：
25。该工艺条件的研究为沙棘叶总黄酮提取的工业
化生产建立了理论性基础，具有实际的指导意义。
RefeFences：
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八昧锡类散质量标准的研究
罗晓健1，张任2，
(1．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌
何雁2
330006；2．江西中医学院，江西南昌330006)
摘 要：目的 制定八喙锝类散质量控制方法。方法 采用TLC珐对方中的冰片、牛黄进行了定性鉴别；采用
HPLC法对方中青黛的靛蓝进行了测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；靛蓝在0．218～8．72
”g／niL具有良好的线性关系(r导0．9999)．平均回收率为100．66％，RSD为0．88％。结论该方法可以准确地进
行定性、定量检测，有效地控制八味锡娄散的质量。
关键词：八味锡类散}薄层色谱，靛蓝}高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)04—0537—03
Qualitys andardforBaweiX leiPowder
LUOXiao—jian‘，ZHANGRen2，HEYah2
(1．NationalPh rmaceuticalEngineeringCenterfoSolidPreparationinChi eseHerbalMedicine，Nanchang330006
China{2．JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330006，China)
Keywords：BaweiXilPowder；TLC；indigo；HPI，C
八味锡类散是由西瓜霜、寒水石、牛黄、珍珠(豆
腐炙)、青黛、硼砂、硇砂(炙)、冰片8味中药制成的
粉末状制剂，具有清热解毒、消肿止痛之功效，适用
于内有蕴热、外感时邪引起的瘟疫白喉、咽喉肿痛、
喉闭乳蛾，兼治结肠溃疡等‘1】。收载于《中华人民共
和国卫生部药品标准》中药成方制剂第12册(WS3一
B一2272)。该标准中仅有性状及检查项，无定量项。为
了提高产品质量控制水平，本实验对方中冰片、牛黄
进行了薄层色谱鉴别，建立青黛中靛蓝的测定方法。
1仪器与试药
高效液相色谱仪(Agilent11∞型，DAD检测
器，Instrument数据处理软件)，csF—lB超声波清
洗器(上海超声波仪器)，ALl04电子天平[梅特勒
托利多仪器(Jk海)有限公司]，AUW2200D电子天
平(日本岛津)。冰片对照品(中国药品生物制品检定
所，批号0743—8902)、胆酸对照品(中国药品生物制
箨莩暑霁：爹蓬喾鬣。一)．男，教授，研究方向为巾药新剂型。T止(0791)7119619E—il=L⋯】98@126．⋯
万方数据
微波法提取沙棘叶总黄酮的工艺研究
作者： 杨喜花， 陈敏， 张华珺， 李慧， 殷丽君， YANG Xi-hua， CHEN Min， ZHANG Hua-jun
， LI Hui， YIN Li-jun
作者单位： 中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(4)
被引用次数： 14次

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