全 文 ：·1350· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
艺条件，符合减少服用剂量、提高疗效的要求，可以
较好的保证制剂质量。
用多指标正交试验进行工艺筛选时，要针对指
标问的重要性差异给出各指标权重，综合评分后再
进行统计分析，应用多指标综合评分法时，如何设置
指标权重要具体情况具体分析，在有效成分明确的
情况下浸膏得率越高纯度越低，因此本实验设为负
权重系数；如果有效成分不明确而以浸出物多少代
表有效成分时，权重系数应相应增大，并设为正值。
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HPLC测定藏成药七昧诃子散中没食子酸
潘国庆1，卢永昌1，德吉措姆2
(1．青海民族学院化学系，青海西宁810007}2．青海省藏医院检验科，青海西宁810007)
七味诃子散由诃子、波棱瓜子、草果、甘松、筚拨
等7味藏药组成，方源于《四部医典》，临床常用于治
疗劳伤引起的脾脏肿大、疼痛、脾热等症，是藏医治
疗临床脾病的常用药物。诃子的化学成分中主要为
鞣质，其中所含没食子酸具有抗菌、抗病毒和抗肿瘤
的药理作用[1]，与诃子具有抗菌、强心、抗氧化及解
痉、抗肿瘤、抗艾滋病病毒活性一致[2]。诃子及其活
性成分没食子酸的作用与七味诃子散的作用密切相
关。七味诃子散质量标准收载于《中华人民共和国卫
生部药品标准》藏药第一册，但该标准中规定的检测
项目只有性状鉴别和制剂常规检查项[3]。为了提高
藏药质量标准，达到更有效控制制剂内在质量的目
的，本实验对方中主药诃子所含成分没食子酸，结合
相关研究[4~6]，采用高效液相色谱法建立了测定方
法。经方法学考察及阴性对照试验，表明方法专属性
较强，处方中其他成分对没食子酸的测定无干扰，并
且操作简便、快速、准确、重现性好，能够控制七味诃
子散的质量。
1仪器与材料
Agilent1100高效液相色谱仪，包括G1315A／
BDAD检测器，Agilent1100色谱工作站(美国安
捷伦科技有限公司)；KQ3200超声波清洗器(昆山
市超声仪器有限公司)；SZ一97自动三重纯水蒸馏
器(上海亚荣生化仪器厂)。
没食子酸对照品由中国科学院西北高原生物研
究所胡风祖研究员提供，质量分数大于99％；甲醇
(色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂)；水为
重蒸馏水。七味诃子散由青海省藏药厂提供。
2方法与结果
2．1 色谱条件：Kromasil--C18柱(250mm×4．6
mm，5肛m)色谱柱，流动相为甲醇一0．02％磷酸(5：
95)，体积流量为1mL／min，检测波长274rim，柱温
30℃。
2．2对照品溶液的制备：精密称取没食子酸适量，
加甲醇溶解制成20．6／卫g／mL的溶液作为对照品
溶液。
2．3供试品溶液的制备：取样品约2g，精密称定，
置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇水溶液100
mL，摇匀，称定质量，超声处理30min，放冷，称定
质量，用50％甲醇水溶液补足减失的质量，摇匀，用
微孔滤膜(o．45弘m)滤过，即得供试品溶液。
2．4 阴性对照试验：取按制剂处方比例制备缺诃子
的阴性对照，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶
液。分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试
品溶液各10弘L，分别注入高效液相色谱仪。结果阴
性对照色谱图中在与没食子酸对照品以及供试品色
谱图相对应的保留时问处无色谱蜂出现，表明其他
成分对没食子酸的测定无干扰。测定结果见图1。
2．5线性关系试验：取没食子酸对照品2．06mg
置100mL量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，
摇匀(20．6}tg／mL)。精密吸取1．0、3．0、6．0、10．0、
12．0弘L溶液进样，测定。以峰面积对进样量进行回
收稿日期：2005—12—20
作者简介：潘国庆(1964一)，女，河北清河人，主要从事天然药物的研究工作。E—mail；mypgq@sina．com
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbabDrugs第37卷第9期2006年9月·1351·
C
0 10 20 0 10 20 0 10 20
t|min
*一没食子酸
*一gallicacid
图1没食子酸对照品溶液(A)、供试品溶液(B)
和明性对照液(C)的色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfallica id(A)，Qiwei
HeziPowder(B)，andneg tivesample(C)
归分析，结果没食子酸在0．0206～o．2472弘g与峰
面积呈良好的线性关系。回归方程为A一9202．6
C+2．6144，，．=0．9998。
2．6稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0、2、
4、8、12h进样测定，结果在12h内没食子酸峰面积
积分值基本稳定不变，RSD为1．28％。
2．7精密度试验：精密吸取没食子酸对照品溶液
10pL，连续进样5次，测定没食子酸峰面积，计算得
其RSD为0．86％。
2．8重复性试验：取同一批号的样品5份，制备供
试品溶液，测定没食子酸质量分数，平均质量分数为
1．0165mg／g，RSD为1．24％。
2．9加样回收试验：取9份研细，每份约1g，精密称
定，分为3组，每组3份。分别加入0．206mg／mL没
食子酸对照品溶液4．0、5．0、6．0mL，制备供试品溶
液，每份取10}￡L进样，测定没食子酸质量分数，计算
回收率。结果平均回收率为98．47％，RSD为0．68％。
2．10样品测定：取批号不同的样品5批，制备供试
品溶液。精密吸取没食子酸对照品溶液与供试品溶
液各10弘L，分别注入色谱仪，测定，计算没食子酸
的质量分数。测定结果见表1。
3讨论
3。1没食子酸为传统中药的常见成分，由于藏药大
多具有药材味数多而所占比例小的特点，且处方中
常见动物药和矿物药，其有效成分不明确，因此，不
裹1七昧诃子散中没食子酸的测定结果Q=3)
Table1 Resultsofgallica idInQlwelHezi
Powder白=3)
能完全按照中药的君、臣、佐、使原则对处方的关键
药材加以质量控制。本实验利用HPLC的高效分离
能力，将没食子酸从复杂的多味药材干扰成分中分
离并准确测定。
3．2提取方法的考察：精密称取同一批样品3份，
分别用本实验流动相为溶剂，室温浸渍提取12h和
用15、30、45、60min超声时间(功率为150W、频率
为40kHz)考察对提取效率的影响，结果表明超声
处理30rnin后，没食子酸的量基本不再增加，故确
定超声时间为30min。
3．3提取溶剂的选择：精密称取同一批号样品6
份，分别用20％、30％、40％、50％、60％和70％甲醇
水溶液超声波振荡器超声提取30min，结果50％甲
醇水溶液提取效果最好，峰形分离好，分析时间
适中。
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万方数据
HPLC测定藏成药七味诃子散中没食子酸
作者： 潘国庆， 卢永昌， 德吉措姆
作者单位： 潘国庆,卢永昌(青海民族学院,化学系,青海,西宁,810007)， 德吉措姆(青海省藏医院,检验
科,青海,西宁,810007)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 10次

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