全 文 ：·224· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月
道[3]，用水提醇沉法、碱提醇沉法等得到的羊栖菜多
糖的质量分数为2．30％左右，而本研究用酶法提取
所得的多糖的质量分数为4．89％，和一般方法相比
有了很大的提高，提示羊栖菜多糖以酶法提取为佳。
References：
[1]EditorialBoardofChinaHerbal，StateAdministrationof
TraditionalChineseMedicine，China．ChinaHerbal(中华本
草)[M]．Shanghai；ShanghaiScientificandTechnical
Publishers，1999．
[2]GuoF，XuSY．StudyofextractionofSargassumfusiforme
polysaccharide[J]．Food／rid(食品工业)，2002，(3)：11—13．
[3]BianJ，wuYF，ZhangDJ，eta1．Studythedifferent
extractiononpolysaccharidefromSargassumfusiforme[j]．
ChinJNautMedHyperbarMed(中华航海医学与高气压医
学杂志)，2002，9(3)：187—188．
HPLC法测定清热化滞颗粒中大黄酚
靳朝东1，许瑞征1，刘书堂2
(1．天津药物研究院，天津300193；2．承德颈复康药业集团有限公司，河北承德067000)
清热化滞颗粒由大黄(酒炒)、焦槟榔、大青叶、
北寒水石、山楂(焦)、薄荷、化橘红、草豆蔻、广藿香、
前胡、麦芽(焦)11味中药组成，主要功效为清热化
滞、表里双解，用于乳食内积、久滞化热兼外感风热
症。大黄(酒炒)是清热化滞颗粒的君药之一，主要有
效成分为葸醌类化合物，以大黄酚为标志性成分，因
此本实验对清热化滞颗粒中大黄酚进行了HPLC
法测定。
1仪器和试药
RAININSD一200泵，RAININUV—C检测
器，SP4600积分仪。甲醇、冰醋酸、醋酸乙酯、乙醇、
盐酸均为分析纯，去离子水，大黄酚对照品购自中国
药品生物制品检定所(批号96—200107)。清热化滞
颗粒剂为承德颈复康药业集团有限公司制备。
2方法与结果
2．1色谱条件：KromasilC18色谱柱(250mm×4．6
mm，5肛m)(天津市三维色谱仪器配件厂)；检测波
长288nm，体积流量：1．0mL／min，流动相：甲醇一
水一冰醋酸(90：10：．1)。
2．2溶液的制备
2．2．1对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品
5mg，置25mL量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至
刻度，摇匀；精密量取1mL置10mL量瓶中，用醋
酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(含大黄酚
0．02mg／mL)。
2．2．2缺大黄供试品溶液的制备：按清热化滞颗粒
的制备方法制备缺大黄(酒炒)的阴性样品，按供试
品溶液的制备方法制得阴性溶液，进样，记录色谱
图。结果其他药味对大黄酚测定无干扰。见图1。
收稿日期：2005—05—25
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图1大黄酚对照品(A)、缺大黄的阴性对照(B)
和清热化滞颗粒(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfchrysophanol
referencesubstance(A)，negativesample
(B)，andQingreHuazhiGranules(C)
2．2．3供试品溶液的制备：因大黄(酒炒)所含蒽醌
类成分主要为结合型的，故选用乙醇提取后加酸水
解后进行测定。将样品研细，精密称取5．0g，置100
mL圆底烧瓶中，加乙醇50mL，密塞，称定质量，室
温下浸泡1h后于水浴中加热回流1h，放冷，用乙
醇补足减失的质量，滤过，弃去初滤液，精密量取续
滤液20．0mL置烧瓶中，水浴上蒸至近干，加入盐
。√
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月·225·
酸一水(1：lO)溶液25mL，置水浴加热水解1h，立
即冷却，用乙醚提取4次(20mL×2，15mL×2)，
合并乙醚液，挥干，残渣用醋酸乙醋溶解并定容至
25mL量瓶中，作为供试品溶液。
2．3标准曲线的绘制：分别量取大黄酚对照品溶液
2．0、5．0、7．5、10、12．5、15弘L注入液相色谱仪，测
定大黄酚峰面积。以进样量为纵坐标，峰面积为横坐
标作图，进行线性回归，结果回归方程为y一7．98×
10_6x+5．2×10一，r一0．9995。表明大黄酚的进
样量在0．04～O．30pg与峰面积呈良好的线性关系。
2．4精密度试验；取供试品溶液，精密量取3弘L进
样，重复6次，测定大黄酚峰面积，计算其RSD为
1．29％。
2．5稳定性试验：取供试品溶液，每隔2h进样，记
录色谱图，测定大黄酚峰面积，结果8h内大黄峰面
积RSD为0．44％，表明供试品溶液在8h内稳定。
2．6重现性试验：取批号970325样品5份，分别制
备供试品溶液，测定大黄酚峰面积，计算得大黄酚的
平均质量分数为0．25mg／g，RSD为1．01％。
2．7 回收率试验：取样品细粉，精密称取约2．5g，
按80％、100％、120％水平加入大黄酚对照品，制备
供试品溶液，按外标法以峰面积测定，计算，结果平均
回收率为99．35％，RSD为1．01％(挖=6)。
2．8样品的测定：取清热化滞颗粒样品10批按测
定方法操作，测定样品中的大黄酚，测定结果见
表1。
表I清热化滞颗粒中大黄酚测定结果(露=2)
Table1 ChrysophanolinQingreHuazhiGranules(万一2)
批号 大黄酚／(mg·g_1)批号 大黄酚／(mg·g_1)
000526 0．368 020805 0．447
020708 0．403 020812 0．392
020715 0．385 020819 0．419
020722 0．327 020823 0．445
020728 0．359 020828 0．426
3讨论
大黄酚在288、256nm波长处有最大吸收，经比
较，选择在288nm波长检测，灵敏度较高，干扰少。
测定数据表明：大黄酚经乙醇提取1h已提取
完全，而乙醚萃取第5次以20mL乙醚提取测得的
大黄酚非常小，所以4次提取大黄酚已基本提取完
全；测定时，结合型的大黄酚加热酸水解时间以60
min为好。
采用本法测定清热化滞颗粒中大黄酚，回收率
好，精密度高，能很好的用于清热化滞颗粒的质量控
制，另外，大黄中的大黄素和大黄素甲醚在本色谱系
统中也能与其他成分很好的分离，也可用于质量控
制的指示化合物。
2006年全国医院药学(合理用药)学术会议征文通知
随着医院药学事业的发展，医院药学模式是以病人为中心由供应型向服务型转换，临床药学作为医院药学的重要组成部
分，其目的就是如何提高合理用药水平，为病人服务。因此，合理用药工作质量的好坏直接关系到医疗质量和合理用药水平。
为适应新形势的需要，探讨合理用药的新经验、新动向，更好为病人服务，促进医院药学事业的发展，中国药学会医院药学专
业委员会拟在2006年9月主办以研讨合理用药为主题的全国医院药学学术会议，现向全国药学专业人员征文。
1征文内容
现代医院药学学科建设与发展；医院药学的机构设置与专业设置；医院药学的工作性质和任务；医院药学制剂室的建设、
现状和发展前景；我国临床药学的现状和前途；我国医院药学的人才现状和专业人才的培养；如何开展适合我国的临床药学；
药学咨询和药学服务的经验和体会；临床药学中合理用药判断标准及其他问题；医院药学研究中的新技术、新成果；其他医院
药学的有关热点问题。
2征文要求
未公开发表的论文均可作为本次会议的征文稿件。全文控制在3000字内，研究论文需附中、英文摘要(书写格式请按《中
国医院药学杂志》投稿要求)，综述不超过4000字。所有征文超过1000字者均需另附800字左右的摘要，附软盘。论文截止
日期：2006年5月30日。论文可通过邮局寄至《中国医院药学杂志》编辑部，条件允许最好发电子邮件，请注明作者详细联系
地址和电话。
编辑部地址：武汉市胜利街155号，邮政编码；430014，电话：027—82836596；E—mail：82836596@163。corn。请在信封和论文
稿件及电子邮件上注明“会议征文”字样，以免同杂志正常稿件混淆。
3说明
会议录用后均给第一作者发会议通知；会议将编辑论文集；会议设优秀论文一、二、三等奖；与会代表将获取国家继续教
育学会证书。会议地点成都。
中国药学会医院药学专业委员会
《中国医院药学杂志》编辑部
万方数据
HPLC法测定清热化滞颗粒中大黄酚
作者： 靳朝东， 许瑞征， 刘书堂
作者单位： 靳朝东,许瑞征(天津药物研究院,天津,300193)， 刘书堂(承德颈复康药业集团有限公司,河
北,承德,067000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(2)
被引用次数： 3次

引证文献(3条)
1.王淑蓓.袁恒杰.戚爱棣 HPLC法测定小儿消退糖浆中大黄酚含量[期刊论文]-天津中医药大学学报 2009(2)
2.董海荣.刘书堂.郑艳春.李君 清热化滞颗粒制剂工艺改进及质量标准提高[期刊论文]-现代中西医结合杂志
2008(33)
3.严春临.张季.张丹参.张力.王树.王金 大黄酚微囊药代动力学研究[期刊论文]-时珍国医国药 2011(5)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200602026.aspx