全 文 ：中革蔫ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第9期2007年9月
泽泻药材的GC指纹图谱研究
张敏娜，王少云‘
(山东大学药学院，山东济南250012)
摘耍：目的建立泽泻药材的GC指纹图谱。方法采用毛细管气相色谱法测定了16个不同批次的泽褥样品。色
谱条件：SGE30QC3／AC20石英毛细管色谱柱，程序升温65～185℃．进样口温度250℃。检测器(FID)温度250
℃，分流比为10，1。结果泽泻药材的GC指纹图谱由18十特征峰构成，不同产地药材的GC指纹图谱有一定差
异。结论本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性，能反映不同来源泽泻药材中挥发性成分的差异。
关键词：泽泻f挥发性成分；GC}指纹图谱
中围分类号：R282．7 文献标识码tA 文章编号：0253—2570(2007)09—1406—03
GCFingerprintofRhizomaAlismatis
ZHANGMin-na，WANGShao—yun
(CollegeofPharmacy，ShandongUniversity，Ji’rlan250012，China)
Keywords：Alismaorientalis(Sam．)Juzep；volatilecom onent；GC+fingerprint
泽泻为泽泻科植物泽泻AHsmaorientale
(Sam．)Juzep．的干燥块茎，主产于福建，四川I，是
常用中药，具有利尿、调血脂、降血糖等作用o]。文献
报道[2。3泽泻中的化学成分主要为萜类、挥发油、生
物碱及淀粉等。《中国药典}2005年版(一部)对泽泻
的质量控制方法仅为显微鉴别法，而显微鉴别无法
反映泽泻中所含的多种化学成分。目前国内对于泽
泻的质量研究多采用HPLC法H4]，未见有关气相
色谱(Gc)的文献报道，基于泽泻中的萜类成分具有
多种药理活性“]及多数倍半萜化合物具有挥发性的
特点，本实验采用毛细管GC以16个不同批次的泽
泻药材为研究对象。建立泽泻Gc指纹图谱，为其质
量评价提供参考。
1仪器与试药
岛津Gc一14c型气相色谱仪，FID检测器。
ANASTAR色谱工作站。正己烷(色谱纯，天津科密
欧化学试剂开发中心)；水为蒸馏水。泽泻药材来源
见表1，经山东大学药学院生药学教研室陈沪宁副
教授鉴定均为正品。
2方法与结果
2．1色谱条件；SGE30QC3／AC20石英毛细管色谱
柱(30mx0．32mm，0．5pm)；程序升温：初温65
℃(保持5rain)，以6℃／rain的速度升温至125℃，
裹1样品产地殛来谭
TaMe1 tlabilalsandsourcesof$811tpl∞
样品号产地 来源 洋品号产地 来源
l 四川乐山J四川西南药材行 9广西I 广西玉#
2 四川夹江 四Jr1西南药材行 10广西I安擞毫蝌药材
3 四川彭县 四川西南药材行
市场
4 四川箍县 四川荷花{电药
ll江西一壤江西广昌
材市场 12江西二级江西广昌
5 四川彭山I四川荷花池药 13福虐建 福建厦九
材市场 匝I
6 匹川彭山I四川荷花池药 14福建逮 艇门奉草园医药
材市场 瓯I 公司
7 四川乐山I四川荷花池药 15福建龙海福建龙海
材市场
8 四川眉山 四J1．荷花泡药 16云南 云南昆明
材『F场
再以1．5℃／min的速度升温至185℃(保持20
rain)}进样口温度250℃，氢火焰离子化检测器
(FID)温度250℃；载气：N2，拄前压25kPa}分流比
10·1，空气50kPa，氢气60kPa；进样量1pL，记录
70rain色谱图。见图1。
2．2供试品溶液的制备：取泽泻药材粗粉30g，置
圆底烧瓶中，加蒸馏水240mL，浸泡2h，连接挥发
油提取器，自测定管上端加水，使充满刻度部分，再
准确加人正己烷1mL，回流提取6h，放冷，精密吸
取正己烷溶液0．5mL置具塞玻璃管中，准确加入
正己烷1mL稀释，即得。
器莩品羿潆蓄意蕊l一)．女，内蒙古乌兰察布市人，山东大学药学院在读磺士研究生，主要从事中药质量标准的研究
*通讯作箬一{I步,z云mnuTl@eIs：i(noa5．3clo)rnB8382010玉姒n。8h∞y哪@adu．educn
万方数据
中革葛ChineseTraditionalandHerb Drup第38卷第9期2007年9月
一kh{2叩．1}警弧Ⅶl，
圈1泽泻药材Gc指纹围谱
Fig．1GCFingerprintofRhizomaAlismotts
2．3方法学考察
2．3．1重现性试验；取7号样品6份，制备供试品
溶液，按上述色谱条件测定，结果见图1。各主要色
谱峰相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于
0．4％和2．4％。
2．3．2稳定性试验：取7号样品制备供试品溶液，
按上述色谱条件，分别在0、2，4、8、12、24、48h测
定，各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积的
RSD分月rJd,于0．5％和2．6％，表明样品在48h内
稳定。
z．3．3精密度试验：取7号样品制备供试品溶液，
进样6次测定，各主要色谱峰相对保留时间和相对
峰面积的RSD分别小于1．0％和2．6％。
’
2．4指纹图谱的建立；按上述方法制备16批泽泻
药材的供试品溶液并测定，比较各样品色谱图，确定
18个共有峰，不同产地样品叠加图见图2。由图可
见，7号蜂分离度较好、强度较高且为所有样品共
有，因此将其作为参照峰。其余各共有峰均与其比
较，计算各共有峰的平均相对保留时间依次为：
0．173、0．220、0．245、0．269、0．392、0．622、1．000、
1．239、I．475、1．812、2．333、2．467、2．506、2．712、
2．768、3．047、3．140、3．257，RSD均小于0．6％，符
合指纹图谱要求口]。
2．5数据处理 ．
2．5．1聚类分析；以16个不同批次泽泻药材为研
究对象，将18个共有峰的峰面积相对于7号峰的峰
面积量化，得到16×18阶原始数据矩阵，运用SPSS
软件对其进行数据处理，采用类间平均链锁法
(Between-groupslinkage)，以夹角余弦(Cosine)为
测度进行系统聚类分析，结果见图3。由图可知，16
批样品可分为3类，1～8号及11～15号样品聚为
一类(I类)。10、9号样品聚为一类(I类)，16号样
品自成一类(I类)。
2．5．2相似度计算：采用ExcelZ003软件，以夹角
余弦为测度，以I类样品作为标准，以其均值为共有
模式，计算16批药材的相似度‘“，结果见表2。I类
样品(四川、福建、扛西产)的相似度为0．962～
～0．996，I类样品(广西产)相似度为0．856～0．949，
I类(云南产)样品的相似度为0．436。
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圈2不同产地泽泻药材GC指纹围谱
Fig．2GCFingerprintofRhizomaAlismatts
gromdifferenthabitats
图3泽泻药材聚类树状田
F吣．3 I)endrogramfRhizomaAlismatis
．
clusteringanalysis
’
裹2泽泻药材相似度计算结果
TaMe2 81mllarltyofRMzomoAlismatis
样品号 相似度 样品导 相似度
1 0．991 9 0．949
2 0．985 10 0，856
j 0．996 11 0．970
4 0．991 12 o．967
5 0．99Z 13 0．971
+6 0．976 14 0．96Z
7 0．979 15 0．964
8 0．996 16 0．436
3讨论
3．1考察了水蒸气蒸馏法、索氏提取法及加热回流
3种方法，结果表明，水蒸气蒸馏法制备的供试品溶
液出峰较多，故选用水蒸气蒸馏法。分别考察石油醚、
乙醚、醋酸乙酯、正己烷、正庚烷作为溶解挥发性成分
的溶剂，结果表明，以正己烷为溶剂时出峰较多。
3．2比较了不同的升温程序、载气流速及分流比的
影响，在本实验采用的色谱条件下出峰个数较多，且
^_¨_u*●“；口矗矗葛阜q长
万方数据
中簟荡ChineseTraditionalandHerb Drugs第38卷第9期2007年9月
各峰达到较好的分离。
3．3由于难以获得泽泻中倍半萜类成分的对照品，
所以选择分离度及峰形较好且为所有样品共有的7
号峰作为内参照峰。
3．4本实验建立了泽泻药材的GC指纹图谱，系统
地反映了泽泻药材中挥发性成分的全貌。从图2可
知，各产地药材的色谱图整体面貌相似，各共有峰都
存在，但不同产地药材之问有一定差异，因此本实验
建立的Gc指纹图谱可以反映不同产地泽泻的差异。
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吡虫啉在杭白菊中残留的动态研究
盛静“2，屠婕红2，陈伟光2，黄佳2，吴永江”
(1．浙江大学药学院．浙江杭州310058}2．嘉兴学院医学院．浙江嘉兴314000)
精要：目的栗用HPLC法测定毗虫啉在杭白菊中的残留动态。方法杭白蒲中的毗虫啉以有机溶剂提取，经硅
胶柱净化处理，以HPLC法定量。结果吡虫啉在杭白菊中的平均回收率为87．49％。RSD为2．87％，吡虫啉在杭
白菊中的半衰期为2．71d。结论吡虫啉在杭白菊中的最终残留量低于最低检出浓度(0，02mg／kg)t此值大大低
于FAo规定的毗虫啉在蔬菜作物上的最高残留限量(O．5mg／kg)。
关键词：高效液相色谱法}毗虫啉；杭白菊I残留量
中圈分类号：282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)09—1408一03
DynamicsofImidaclopridresiduesinChrysanthemummorifolium
SHENGJin91”，TUJie—hon92，CHENWei—guan92，HUANGJia2，WUYong—jian91
’
(1．CollegeofPharmaceuticalSciences，ZhejiangUniversity，Hangzhou310058，China，
2·SchoolfMedicine，JiaxingCollege，Jiaxing314000，China)
Keywords：HPLC；Imidacloprid；ChrysanthemummorifoliumRamat．}r sidues
吡虫啉(Imidacloprid)是～种吡啶类杀虫剂，具
有广谱、高效、低毒、低残留的特点，能有效防治杭白
菊花期蚜虫的侵害，是有关部门向菊农推荐使用的
有效防治蚜虫的农药。目前国内已有关于毗虫啉在
萝b、甘蓝等蔬菜中的残留动态研究的报道[】“]，但
尚未有中药杭白菊中毗虫啉的研究报道和限量规
定。为评估吡虫啉在杭白菊上施用的安全性，笔者在
杭白菊花期蚜虫发生时施以毗虫啉，经提取、净化，
用高效液相色谱法进行定量，对杭白菊中的吡虫啉
进行了残留动态和最终残留试验。
1仪器与材料
1．1仪器与试剂：Agilent1100高效液相色谱仪、
AgilentChemstation化学工作站，电子分析天平
(BSll0S，北京赛多利斯天平有限公司)。
甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、正己烷、硫酸、无水
硫酸钠(650℃灼烧4h，放冷至室温，置干燥器中备
譬耋品瞽；誓冀杀备鬟局基金资助顼目f。。。。AY：。。。)
+通讯作者毳煮蠢{；；；；品；；曩；浙垩慧旨会j；§邕u博．。士dt生1．C导lt师，研究方向为药品质量评价与控制及中药化学
万方数据
泽泻药材的GC指纹图谱研究
作者： 张敏娜， 王少云， ZHANG Min-na， WANG Shao-yun
作者单位： 山东大学药学院,山东,济南,250012
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
被引用次数： 7次

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3.程谊 中药指纹图谱在质量评价中的作用概述[期刊论文]-中国中医药信息杂志 2008(6)
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