全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrags第38卷第3期2007年3月· 89·
裹1温肾咳喘片中有效成分的测定结果(一一3)
Table1 Determinationofeffectivecomponents
InWenshenK chuanTablets(一=3)
3讨论
温肾咳喘片中蛇床子、厚朴两味药材，采用超临
界CO：萃取技术提取其有效部位，并经p环糊精包
合固化，因此样品中含有大量p环糊精包合物，用醋
酸乙酯、氯仿等弱极性溶剂无法充分有效地提取被
包合的成分，而甲醇、乙醇对包合物具有很强的破坏
作用，可使被包合的成分完全游离溶出。但样品中甘
草酸为水溶性成分，所以本实验选用流动相作为供
试品溶液制备时的提取溶剂，可将样品中各有效成
分完全提取。
经紫外扫描测定，欧前胡素、蛇床子素与和厚朴
酚分别在248、257、255am波长处有特征吸收峰，
而甘草酸的最大吸收波长为250am。因特征吸收波
长较为接近，因此考虑选用合适的流动相系统，在同
一波长下同时测定欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、
厚朴酚和甘草酸。经试验，选用检测波长为250nm，
此时厚朴酚仍有较强吸收，各组分均有较高灵敏度。
曾用甲醇一水系统为流动相进行色谱分离，结果
色谱峰形宽而拖尾，这主要是由于甘草酸单铵盐的
离解所致。因此采用甲醇一醋酸铵缓冲系统，并加入
冰醋酸改变流动相的pH值，以抑制甘草酸盐离解。
试验了不同pH值的流动相，当pH值为3．5～4．0
时，色谱峰的不对称因子变小，峰的拖尾现象消除，
峰形变窄。流动相中甲醇比例为60％时，样品中各
测定组分可达到完全分离。
高效液相色谱法测定治伤跌打丸中芍药苷
鲁敏，金樟照，龚青
(浙江省药品检验所，浙江杭州 310004)
治伤跌打丸收载于《浙江省药品标准》1993年
版，由赤芍、蒲黄、陈皮、五灵脂、白及、木香等9味药
组成，具有活血止痛的功效。原标准无定量测定。赤
芍具有柔肝止痛作用，芍药苷为其指标成分。为了更
有效地控制药品质量，本实验采用高效液相色谱法
测定样品中芍药苷，结果方法操作简便，重复性好，
能有效控制本制剂的质量。
1仪器与试药
Agilentll00液相色谱仪，岛津UV一260紫外
分光光度计。
芍药苷(批号110736—200220，供定量测定用)
由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯，其
余为分析纯。治伤跌打丸样品由杭州胡庆余堂药业
有限公司提供。
2方法和结果
．
2．1 色谱条件：色谱柱DiscoveryC18(250mm×
4．6mm，5pm)；乙腈一0．1％磷酸(13l 87)为流动
相；检测波长为230rim；体积流量为1mL／min。在
收稿日期：2006-08-30
此条件下能得到较好分离，且阴性无干扰，见图1。
上一
j、～——一一
j：吒1
一，—．二-j～—：：=!二：=—二：：—=g———=：z=￡：‘．．．．．‘I．．．．．—．．．。-O 2 4 6 8 10 12 14 16 Ig
t|min
*一芍药苷
*一paeoniflorin
图1芍药苷对照品(A)、治伤跌打丸(B)和缺赤芍的．
阴性对照(C)的HPLC圈
Fig．1HPLCChromatogramsofpaeoniflorin
referencesubstance(A)，Zhishang
‘DiedaPills(B)，andnegativesample
withoutRadixPaeoniaeRubra(C)
2．2供试品溶液的制备：取治伤跌打丸约o．25g，
研细，精密称定，置50mL量瓶中，加入50％甲醇适
万方数据
·390· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
量，冷浸30min，超声处理60min，放冷，加50％甲
醇至刻度，摇匀，用0．45pm微孔滤膜滤过，即得。
同法制备缺赤芍的阴性对照溶液。
2．3线性关系考察：精密量取芍药苷对照品28．02
mg，置于100mL量瓶中，加50％甲醇适量使溶解，
并稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置25mL量
瓶中，加50％甲醇溶液至刻度，摇匀，制成56．04
p．g／mL芍药苷对照品溶液。精密量取2、4、6、8、10、
12弘L注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横
坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线，并以最小二乘
法计算得回归方程：Y=1．1066X一0．4733，r=
0．99998，结果芍药苷在112．08---672．48ng与峰
面积呈良好的线性关系。 ，
2．4精密度试验：取治伤跌打丸供试品溶液，重复
进样6次，测定芍药苷峰面积，计算，结果其RSD为
2．O％。
2．5稳定性试验：取治伤跌打丸供试品溶液，每隔
2h进样一次，测定芍药苷峰面积，共考察20h，计
算，结果其RSD为2．O％，显示供试品溶液至少在
20h内稳定。
2．6重现性试验：精密称取批号：020401治伤跌打
丸样品6份，制备供试品溶液，测定峰面积，计算芍
药苷的质量分数，结果芍药苷的平均质量分数为
4．898mg／g，RSD为1．6％。、
2．7回收率试验：精密称取批号：020401治伤跌打
丸样品约0．12g(含芍药苷约0．60rag)，共6份，分
别精密加入芍药苷对照品0．5604mg，制备供试品
溶液，进样测定峰面积，计算，结果平均回收率为
98．O％，RSD为1．5％。
2．8样品的测定：取3批样品，制备供试品溶液，进
样测定，结果芍药苷的质量分数分别为3．2194
rag／g(批号020405)、5．0563mg／g(批号020406)、
4．7654mg／g(批号020407)。
3讨论
3．1测定波长的选择：取芍药苷适量，加50％甲醇
制成对照品溶液，置紫外分光光度计下记录其紫外
吸收光谱，结果显示芍药苷在231．6nm波长处有
最大吸收，为了与《中国药典12005年版赤芍的测定
方法一致，故选择230nm为测定波长。
3．2前处理比较：直接超声处理30min，冷浸30
min后超声1h，冷浸1h后超声处理30min和回流
l、2h对芍药苷质量分数的影响，结果芍药苷的质
量分数分别为4．8、5．1、4．8、5．0、5．2mg／g，显示以
冷浸30min后超声1h较为合理。
3．3流动相选择：本实验还采用甲醇一0．2％磷酸溶
液系统、甲醇一水系统为流动相，结果色谱峰对称性
较流动相乙腈一0．1％磷酸(13：87)差，故选择流动
相乙腈一0．1％磷酸(13：87)。
天麻的切制工艺研究
万 军1’2，周 霞1’2，吴纯洁+
(1．西南交通大学药学院，四川峨眉 614202；2．成都中医药大学，四川成都610072)
天麻为兰科植物天麻GastrodiaelatBlume的
干燥块茎，主产于四川、云南、贵州等地。主要功效为
平肝息风止痉，用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、
癫痫抽搐、破伤风[1]。根据《中药配方颗粒注册管理
办法(试行)》有关要求，配方颗粒应以饮片投料。天
麻切制工艺过去多采用冷水浸润后切片[2’3]。李德勋
等[‘]对天麻传统加工工艺进行了调查，总结了9种
加工方法；《中国药典12005年版一部天麻炮制项下
规定为洗净，润透或蒸软，切薄片，干燥。经实验观
察，浸润法有浸润时间长、可能导致成分流失，夏天
容易霉变等缺点；蒸制法存在饮片外观颜色加深，并
可导致外皮破碎，外观性状不佳等问题。考虑到相关
法规收载的天麻饮片加工与工业化的需求，本课题
组对天麻的切制工艺进行了改进研究。
1仪器与材料
XY一900一1型洗药机(江苏省常熟市中药机
械厂)；QWZL--500型直线往复式切药机(杭州春
江自动化研究所)；LC--2010A高效液相色谱仪(日
收稿日期{2006—06—17
基金项目；国家科学技术部科技攻关课题(2001BA701A40—7)
作者简介：万军(1980一)，男，四川自贡人，成都中医药大学2005级博士研究生，研究方向为中药制荆与药物分析．
Tel：(028)80675890E-mail：wjunl013@126．COrn
45通讯作者吴纯洁
万方数据
高效液相色谱法测定治伤跌打丸中芍药苷
作者： 鲁敏， 金樟照， 龚青
作者单位： 浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)


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