全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
2．8粒径的测定：用激光散射粒度测定仪测定猪苓
多糖长循环脂质体的平均粒径为(100±40)rim。
2．9 稳定性试验：4批猪苓多糖长循环脂质体在
(6士2)℃存放6个月，于0、1、3、6个月末考察外
观、含量和包封率。结果外观没有发生明显改变，0、
1、3、6个月的猪苓多糖质量分数分别为0．78、0．77、
0．75、0．73mg／mL，包封率分别为55．3％、56．8％、
54．6％、55．1％。
3讨论
根据文献报道[1⋯，猪苓多糖含量测定方法一般
为分光光度法，本法建立的紫外一Sephadex测定脂
质体中猪苓多糖的含量条件简单，结果可靠。
本实验在对SephadexG一50柱分离猪苓多糖长
循环脂质体最佳柱色谱分离条件进行探讨中发现，
乳白色脂质体完全流出后，开始的2mL流出液无
吸光度，说明脂质体与游离多糖完全分离。在过
Sephadex柱时，洗脱速度及上样量均对分离效果产
生影响。上样量大，脂质体有拖尾现象，选取1。0mL
可避免拖尾。洗脱速度太快，凝胶微孔内外猪苓多糖
来不及平衡，提前出峰，造成分离不好，故控制流速
不大于1mL／min。
SephadexG一50紫外法测定猪苓多糖长循环脂
质体包封率准确性高、重现性好。药物脂质体的包封
率测定方法很多，有超滤膜法、超速离心法、分子筛
法等。本实验根据猪苓多糖长循环脂质体直径大小
及猪苓多糖的吸收特征图谱，设计了紫外一Sephadex
法测定猪苓多糖长循环脂质体包封率及含量。另外，
在测定脂质体中猪苓多糖含量时，用空白脂质体作
空白可以消除脂质体膜材成分对测定的干扰。
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正交优选法筛选荆芥炭炮制的最佳工艺
张 丽，包贝华，孙 磊，丁安伟
(南京中医药大学药学院，江苏南京210029)
摘 要：目的 筛选荆芥炭炮制的最佳工艺。方法 采用分光光度法，测定不同工艺炮制的荆芥炭中总黄酮的含
量。结果荆芥炭炮制的最佳条件是210℃、加热10min。结论重复试验表明，所选的最佳炮制工艺较为合理。
关键词：荆芥炭；炮制；总黄酮
中图分类号：R283．1；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)03—0370—03
OptimumprocessingtechniqueofHerbaSchizonepetaeCarbonisatusbyorthogonaldesign
ZHANGLi，BAOBei—hua，SUNLei，DingA —wei
(CollegeofPharmacy。NanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanjing210029，China)
Keywords：HerbaSchizonepetaeCarbonisatus(HSC)；processing；totalflavono ds
收稿日期：2004—07—16
基金项目：国家“十五”攻关项目(2001BA701A11)
作者简介：张丽(1971一)，女，南京中医药大学药学院药物分析教研室副主任，现攻读南京中医药大学中药炮制学博士。
Tel：(025)51998192
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月·371·
荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepetat nuifolia
Briq．的干燥地上部分，味辛微苦、性微温，归肺、肝
经。该药是传统的辛温解表药，为历版《中华人民共
和国药典》所收载。具有祛风解表、宣毒透疹之功
效[1]。荆芥炒炭后辛散作用极弱，具有止血功效，用
于便血等出血症和产后血晕。但目前荆芥炭炮制工
艺各地各法，评价指标亦为外观特征描述等主观指
标，故急需建立统一、规范的荆芥炭炮制工艺及客
观、量化的评价指标。以往通过药效学实验筛选，发
现荆芥炭的总黄酮部位是其止血作用的有效活性部
位。故本实验以总黄酮为指标，采用分光光度法，结
合正交设计对荆芥炭饮片的炮制工艺进行了研究，
以期筛选出荆芥炭饮片炮制的最佳条件。
1仪器与材料
TM902C数字式温度计(深圳市海地实业有限
公司)，PT～02热电偶(南京市热工仪表厂)，FA一
1004电子分析天平(上海天平仪器厂)，UV一2401
紫外可见分光光度计(日本岛津)，752分光光度计
(i-海第三分析仪器厂)。
荆芥药材购自河北省，经我校中药鉴定教研室
吴启南教授鉴定为唇形科植物荆芥S．tenuifolia
Briq．的干燥地上部分；芦丁对照品购自中国药品
生物制品检定所，批号：0080—9705；其余试剂均为分
析纯。
2方法与结果
2．1试验设计：荆芥炒炭工艺中的影响因素有锅的
品质，如铁锅、铜锅还有铝锅[2]，炒制温度与炒制时
间等。在实验设计时考虑到荆芥炒炭传统工艺中常
用铁锅，且铁元素对人体影响较小，又适合工厂生
产，且成本较低，故确定锅的品质为铁锅；因此选择
炒制温度与炒制时间为考察因素，各因素相应安排
了3个水平，选用L。(34)正交表安排试验，因素水平
的安排见表1。
表1因素及水平
Table1 Factorsandlevels
因素水平——
A炒制温度／℃ B炒制时间／min
2．2炒制荆芥炭的性状：药材投料量为120g，铁锅
炒制，以数字式温度计测量温度，调整液化气火力大
小控制温度，按照正交试验安排进行，共炒制得9份
荆芥炭样品，各样品性状见表2。
2．3总黄酮的测定
表2样品性状
Table2 Charactersofsamples
性状
长约0．5cm，不规则小段，外部浅黄色，内部浅黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部焦黄色，内部浅黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部焦褐色，内部深黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部焦褐色，内部深黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部焦黑色，内部焦黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部黑褐色，内部黑褐色
长约0．5cm，不规则小段，外部黑褐色，内部淡黄色
长约0．5cm，不规则小段，外部黑褐色，内部黑褐色
长约0．5am，不规则小段，外部黑褐色，内部黑褐色
2．3．1对照品溶液的制备：取120℃减压干燥至恒
重的芦丁对照品20mg，精密称定，置100mL量瓶
中，加甲醇至刻度，摇匀，即得含芦丁0．2064 mg／
mL：引。
2．3．2供试品溶液的制备：取样品粉末(过20目
筛)约2g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚适
量，加热回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚液。再
加甲醇适量，加热回流至提取液无色，移置50mL
量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加
甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．3．3标准曲线的绘制：精密量取芦丁对照品0、
2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，分别置于25mL量瓶
中，加水至10mL，加50％亚硝酸钠溶液1mL，使
混匀，放置6min(不断振摇)，加10％硝酸铝溶液1
mL，使混匀，放置6min(不断振摇)，加1mol／L氢
氧化钠试液lomL，再加水至刻度，摇匀，放置15
min，照分光光度法，在500nm波长处测定吸光度
(A)值。以A为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标
准曲线，得标准曲线：C一一0．0184+11．7A，r一
0．9994，线性范围为0．01651～0．08256mg／mL。
2．3．4测定法：精密量取供试品溶液1mL置25
mL量瓶中，照标准曲线的绘制项下的方法，自“加
水至10mL”起依法测定A值，从标准曲线上读出
供试品溶液中总黄酮的量，计算，即得。
2。4数据处理与分析：有关试验数据及其计算分析
结果见表3、4。
可见空白列C、D项R值小，合并为误差项，计
算可知因素A和B对试验结果有显著的影响。对于
A，kz>五，>志。，故因素A选择水平2，即选择加热温
度为210oC；对于B，五，>点。>正。，故因素B选择水平
1，即选择炒制时间为10min。
3讨论
3．1 目前荆芥炭的炮制，并无统一、规范的工艺要
求，其火候掌握完全依药工技术而定，质量评价亦多
塑：。：；。。
万方数据
·372· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
表3荆芥炭炮制正交试验设计结果
Table3 ResultsoforthogonaltestonHSCprocessesing
方差来源离差平方和自由度 方差 F值 显著性
Fo05(2，4)一6．94Fo．01(2，4)=18．00
是外观描述等指标。故导致目前炮制工艺各地各法
及质量标准差异较大的现状。因此急需通过实验，逐
步统一规范。本实验通过药理筛选及含量测定相结
合的方法提出了荆芥炭炮制的最佳工艺，所提供的
实验方法可靠，测定结果能反映客观实际，是对实现
荆芥炭炮制条件统一和规范的可贵探索，也为荆芥
炭饮片的质量控制做了初步探索。
3．2荆芥炭中总黄酮的提取方式有：冷浸、超声提
取、索氏提取等，通过实验比较索氏提取法提取最
完全。
3．3重复最佳工艺，得到样品中总黄酮平均质量分
数为20．20mg／g(，z一3)，可知最佳工艺选择合理。
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高效液相色谱法一蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定
红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量
马 强1，周玉新2，雷海民3，王长海1
(1．大连理工大学环境与生命学院生物科学与工程系，辽宁大连116024；2．北京美德森医药技术开发有限公司，
北京100029；3．北京中医药大学中药学院，北京100102)
摘 要：目的建立以蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素
A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱：KromasilC。s柱(250mm×4．6mm，5“m)；流动相：乙腈一
水梯度洗脱；检测波长：254nm；柱温：25℃；体积流量：1．0mL／min；检测器：Agilent1100二极管阵列检测器，
SEDEX55型蒸发光散射检测器。结果鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1．275～3．315肛g和0．965～2．509btg
与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以ELSD检测时的加样回收率分别为99．54％、100．84％，
RSD分别为2．03％、2．15％，在以DAD检测时的加样回收率分别为101．26％、101．59％，RSD分别为1．84％、
1．91％。结论本方法准确、快速、重现性好
关键词：红车轴草；鹰嘴豆芽素A；芒柄花素；高效液相色谱；蒸发光散射检测器；二极管阵列检测器
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)03—0372—04
DeterminationofbiochaninAandformononetini Trifoliumpratenseextract
byHPLC—ELSDandDAD
MAQian91，ZHOUYu—xin2，LEIHai—min3，WANGChang—hail
(1．DepartmentofBioscienceandBioengineering，SchoolofEnvir nmentalandBiologicalS ienceandTechnology，
DalianUniversityofTechnology，Dalian116024，China；2．BeijingMedSuPharmaceuticalTechnologyDevelopment
Co．，Ltd．，Beijing100029，China；3．CollegeofChineseMat riaMedica，BeijingUniversity
ofTraditionalChineseMedicine，Beijing100102，China)
收稿日期：2004—07—21
万方数据
正交优选法筛选荆芥炭炮制的最佳工艺
作者： 张丽， 包贝华， 孙磊， 丁安伟， ZHANG Li， BAO Bei-hua， SUN Lei， DING An-wei
作者单位： 南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(3)
被引用次数： 2次

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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200503019.aspx