全 文 :·1654· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
1.5h、提取3次、每次10倍量乙醇。
RefeItnc皓i
C13FangXM.BeiWJ.QJanHL,“a1.Clinicalobservationon
Ang/月npector“ofc ronaryheartdiseasetr atedwithAnxln
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添加剂对丹参酚酸B水溶液稳定性的影响
曲桂武1,岳喜典1,李桂生2
(1.山东省天然药物工程技术研究中心,山东烟台264003{2.烟台大学药学院,山东烟台264005)
丹参酚酸B是唇形科植物丹参Salvia
miltiorrhizaBunge中主要的水溶性成分,具有抗心
肌缺血、缺氧[“、改善血液流变性”1等多种药理活
性。其化学组成是二分子丹参素与一分子原紫草酸
缩合而成的四聚咖啡酸类化合物。丹参酚酸B的化
学性质很不稳定。实验中发现水溶液中的丹参酚酸
B在低质量浓度(
丹参制剂均采用丹参酚酸B的分解产物丹参素和
原儿茶醛作为主要有效成分或质量检测指标,但丹
参酚酸B分解过程尚存在诸多不确定因素,制剂质
量的均一性难以得到保证。因此目前人们越来越倾
向于直接以丹参酚酸B作为制剂的主要有效成分
和质量检测指标。以丹参酚酸B为主要成分的制荆
工艺研究中首先需要解决的是如何保持其在溶液中
稳定性的问题。常用方法有加人抗氧剂、络合剂等添
加剂和调节溶液pH等。本实验在影响丹参酚酸B水
溶液稳定性的添加剂的筛选方面进行了初步探索。
1仪器与试剂
Agilent1100型高效液相色谱仪(包括一元泵、
柱温箱、手动进样器、VWD检测器、HP—Chem
Station),恒温水浴锅(上海跃进医药设备厂)}丹参
酚酸B对照品由山东省天然药物工程技术研究中
心现代中药室制备,经uV、IR、1H—HMR和”c—
NMR鉴定并确认结构,质量分数>98%;质量分数
在85%以上的丹参酚酸B样品由山东省天然药物
工程技术研究中心现代中药室制备;甲醇(色谱纯),
L半胱氨酸盐酸盐(生化试剂,北京化学试剂公
司)、EDTA一2Na(药用,余杭市利人医药化工有限
公司),其他试剂均为分析纯,实验中所用水为去离
子水。
2方法与结果
2。1色谱条件:色谱柱:DiscoveryC1。(250mm×
4.6mm,5”m);柱温:35℃;进样量:20pL;流动
相:甲醇一水一冰醋酸(40;60;2);检测波长:286
nm}体积流量:0.5mL/min。理论塔板数以丹参酚
酸B计不低于4000。
2.2标准曲线的绘制:精密称取丹参酚酸B对照
品25mg,置25mL棕色量瓶中,加水溶解并加至刻
度,摇匀,作为丹参酚酸B对照品溶液。精密量取
0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、5.00mL于1mL棕
色量瓶中,加水至刻度,摇匀。依次吸取丹参酚酸B
系列对照品溶液20乩,注入液相色谱仪,测定。以
丹参酚酸B的峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐
标,计算得回归方程为y一63260X+444.25,r一
0.9996,表明丹参酚酸B在0.001~1mg/mL与峰
面积线性关系良好。
2.3不同添加剂的影响:精密称取相当于100mg
丹参酚酸B的样品,置250mL棕色量瓶中,加水溶
解并加至刻度,摇匀。取160mL,均分成8份,其中
7份中分别加入不同添加剂0.02g,使其终质量浓
度为0.1%,溶解摇匀。另一份不加任何添加剂作为
空白对照。每份分装成4支5mL西林瓶中,压铝盖
密封,于80℃水浴保温,分别在o、24、48、72h各取
1支室温放冷后作为供试品溶液,精密吸取20止,
注入液相色谱仪,测定丹参酚酸B峰面积,代入回
归方程计算其质薰浓度,与保温前的数值相比较,计
算溶液中丹参酚酸B的变化率。结果见表1。
作t噍者m筒BW介J,,2曲0桂05武-01(-109872一)男,山东诸城人,药物化学硕士,目前于山东省天然药物工程技术研究中心从事天然药物的研究工作
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第1l期2005年11月· 655·
囊l不同添加剂对水溶液中丹参酚奠B的影响
Table1 Efleetofsalvlanolle眦idBinsolutions
withdifferentaddithes
从检测结果看,所用添加剂或多或少都对溶液
中的丹参酚酸B有保护作用,酸性抗氧荆偏重亚硫
酸钠、抗坏血酸、三一半胱氨酸盐酸盐和亚硫酸氢钠
效果明显,丹参酚酸B降低程度不大于5%,其中又
以抗坏血酸为最佳,80℃水浴保温72h后,丹参酚
酸B未见明显变化。络合剂EDTA一2Na效果稍差一
些,而碱性抗氧剂硫代硫酸钠和亚硫酸钠效果最差。
3讨论
丹参酚酸B是丹参中的量最高的酚酸类成分,
也是丹参具有活血化瘀功能的主要活性成分,但由
于丹参酚酸B的化学稳定性差,所以目前的丹参制
剂多以丹参酚酸B的分解产物丹参素或原儿茶醛
作为主要有效成分或指标成分。因此弄清影响丹参
酚酸B稳定性的各种因素,不但有助于探索以丹参
酚酸B为主要成分的新制荆的研制,而且对目前以
丹参素,原儿茶醛为主成分的丹参翩荆的工艺改进
和质量控制也具有重大参考价值。
不同添加剂在实际应用中的用量并不尽相同,
本实验中为了便于做出定性判断,均采用0.1%的
加入量,结果显示了一个明显的趋势,即酸性添加剂
对溶液中丹参酚酸B的保护作用明显好于碱性或
中性添加剂,这可能是加入添加剂后引起的pH环
境的改变对丹参酚酸B的稳定性也具有重要作用。
本实验采用80℃水浴保温的加速试验法考察
不同添加剂对丹参酚酸B稳定性的影响,并最长考
察了保温72h后的丹参酚酸B变化,该时间长度基
本相当于丹参酚酸B制剂的一个生产周期。由于影
响丹参酚酸B稳定的因素有很多,目前已知除添加
剂外,尚有pH、样品浓度等,因此如何保持丹参酚酸
B在水溶液中长期稳定性,尚有待于进一步的综合
研究。
Reterences2
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西洋参饮片的质量标准研究
于敏,弥宏,焦连庆,吕清远
(吉林省中医中药研究院.吉林长春130021)
中药材是中医治病的基本物质,太部分中药材
需炮制后使用。目前市场上中药饮片的质量参差不
齐,直接影响人们的用药安全和中药制剂的质量,所
以中药饮片炮制工艺、质量标准规范研究势在必行。
为了能够更好地控制西洋参饮片的质量,本实验开展
了西洋参饮片炮制加工规范化及其质量标准研究。
1仪器与试药
UV一1600型紫外光谱仪,北京瑞利公司;Lc一
10ATvp高效液相色谱仪,日本岛津;BP21ID型电
子天平,Sartorius;zF一2型三用紫外灯,上海安亭仪
器厂。人参皂苷Rb,、Re、Rf、Re、Rgt、拟人参皂苷F。。
对照品购自中国药品生物翩品检定所。硅胶G,青岛
海洋化工股份有限公司;其他试剂为色谱纯或分析
纯。西洋参饮片由吉林省西洋参集团公司提供。
2方法与结果
2.1 TLC鉴别:供试品溶液的制备方法同《中国药
典}2000年版一部西洋参项下方法。另取人参皂昔
Rb。、Rc、Rf、Re、Rg-、拟人参皂苷F,-对照品,加甲醇
制成2mg/mL的溶液,作为对照品溶液。吸取上述
6种溶菠备2止,分别点于同一硅胶G薄层板上,
基收盒m项BM月;,2国oo掌5科-01技-0部9中药馈片规范化研究课题
作者筒介;于越((1969--),女.吉林省长春市人,主管药师,从事天然药物研究与开发。Tel:(0431)6816837
万方数据
添加剂对丹参酚酸B水溶液稳定性的影响
作者: 曲桂武, 岳喜典, 李桂生
作者单位: 曲桂武,岳喜典(山东省天然药物工程技术研究中心,山东,烟台,264003), 李桂生(烟台大学
药学院,山东,烟台,264005)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(11)
被引用次数: 4次
参考文献(2条)
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引证文献(4条)
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本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200511024.aspx