全 文 :适 , N AA以 0. 3~ 0. 5 mg /L合适。
3. 3 在 MS+ IBA ( 0. 3 mg /L )+ N AA ( 0. 1 mg /
L )培养基上 ,将金钗石斛小苗接进去 10 d时观察 ,
白绿色的根短粗但根数少 ,在移栽基质上尽量选取
比较透气的材料。据测 ,野外生长在杏树和喜树上的
金钗石斛生物碱含量较生长在其他树种和石头上的
总生物碱含量多 [ 10] ,据此可适当选取一些粗纤维类
的碎椰渣或碎木块铺以碎火山石块 (窝状缝隙大 )、
碎砖块当基质 ,但考虑到苗小、根少 ,如基质间隙太
大不利于固定和小苗吸收肥水 ,可用干蕨包裹住生
根小苗栽种 ,面上再薄覆一层干蕨 ,既可保肥水又不
影响透气 ,适合石斛的生长习性 ,利于快速缓苗 ,促
进壮根生长 ,为以后移栽地面做好准备。
参考文献:
[ 1] 吴庆生 ,丁亚平 ,徐 玲 ,等 .金钗石斛茎的不同部位中有效成分分析及其分布规律研究 [ J ] . 中国中药杂志 , 1995, 20
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1997, 28( 10): 633-635.
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[ 7] 吴庆生 ,丁亚平 ,徐 玲 ,等 .金钗石斛的不同部位中有效成
分分析及其分布规律研究 [ J] . 中国中药杂志 , 1995, 20 ( 3):
148-149.
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[ 10 ] 王康正 ,高文远 . 石斛属药用植物研究进展 [ J ] . 中草药 ,
1997, 28( 10): 633-635.
不同来源国产血竭的薄层色谱和紫外光谱鉴别
孙胜利 1 ,宓鹤鸣 1 ,吴眚倩 1 ,姚庆芳 2 ,胡因铭 2 ,郑有顺 2
( 1. 第二军医大学药学院 药物分析教研室 ,上海 200433; 2. 广东名盛药业有限公司开发部 ,广东 广州 510240)
摘 要: 目的 比较 6种不同来源国产血竭的质量差异。方法 以剑叶龙血树含脂树皮及木质部为原料 ,采用回流
提取、索氏提取、超声提取、低温膨化提取 ,并与市售的通过传统工艺提取的云南血竭和海南血竭为对照 ,对它们进
行薄层层析和紫外光谱鉴别。结果 薄层对应斑点基本相同 ,紫外光谱基本一致。结论 6种不同来源的国产血竭
的成分基本一致 ,而以龙血素 C作为评价指标 ,其质量存在一定差异。
关键词: 国产血竭 ;薄层色谱 ;紫外光谱
中图分类号: R282. 710. 3 文献标识码: A 文章编号: 0253 2670( 2002) 11 1033 04
Identification of Res ina Draconis from different source by TLC and UV spectrophotometry
SUN Sheng-li
1
, M I He-ming
1
, WU Sheng-qian
1
, YAO Qing-fang
2
,
HU Yin-ming2 , ZHEN G You-shun2
( 1. Depar tment of Pha rmaceutical Analy sis, Colleg e of Pharmacy , Second M ilita ry Medica l Univ er sity , Shanghai 200433,
China; 2. Depa rtment o f Development, Guangdong Ming sheng Pharmaceutical Co. , Ltd. , Guang zhou 510240, China )
Abstract: Object To compare the quality di fference of six kinds of Resina Draconis. Methods Four
kinds of Resina Draconis were ex t racted by ref lux , Soxhlet method, ult ra sonic ex t raction and cryogenic ex-
pansion f rom bark and cy lem with fa t in Dranaena cochinchinensis ( Lour ) S. C. Chen and compa re w ith
those sold in Yunnan and Hainan, which w ere identi fied by T LC and UV spect ropho tometry. Results Six
kinds of Resina Draconis were identical basically in T LC and UV. Conclusion The components of six
kinds of Resina Draconis a re identical basically , but there are some di fferences estimated by lourei rin C as
evaluate index.
Key words: Resina Dracoins; TLC; UV
血竭是珍贵的中药传统品种之一 ,性平 ,味甘、
咸 ,有活血祛瘀、消肿止痛、收敛止血之功效 ,主要用
于跌打损伤、内伤瘀痛、外伤出血、溃疡不敛等症。现
代医学研究证实 ,血竭具有改善机体微循环 ,调整机
体新陈代谢、改善机体免疫功能等作用。血竭的基原
包括棕榈科 ( Pa lmae) ,龙舌兰科 ( Agavaceae) ,豆
科 ( Legumino sae)和大戟科 ( Euphoubiaceae)等 4
科 5属 10余种不同植物的树脂 ,以往全靠进口 ,价
·1033·中草药 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2002-10-12作者简介:孙胜利 ( 1975-) ,男 ,黑龙江佳木斯市人 ,博士在读 ,研究方向为心脑血管药理及中药现代化研究。
格昂贵 ,使临床应用受到限制。 20世纪 70年代以
来 ,随着在我国云南剑叶龙血树植物资源的发现 ,利
用龙血树树脂为原料 ,研制开发的具相似临床疗效
的国产血竭在各地区广泛使用。目前 ,国内市场上国
产血竭主要为百合科植物剑叶龙血树 Dracaena
cochinchinensis ( Lour. ) S. C. Chen的含脂木材提
取得到的树脂。近年来 ,海南省亦将海南龙血树 D.
cambodiana Pierre ex Gagne提制的血竭载入地方
标准 ;广西血竭则来自广西产的剑叶龙血树 ,并以
“龙血竭”名称批准为国家一类新药 ,收载于部颁标
准 [1 ]。不同产地、不同厂家、不同提取方法生产的国
产血竭的质量是否一致 ,至今尚未深入研究 [2~ 4 ]。本
研究对来源于云南剑叶龙血树的含脂树皮和木质部
以回流提取、索氏回流提取、超声提取、低温膨化提
取的血竭 ,并与市售的通过传统工艺提取的云南血
竭以及海南血竭为对照 ,通过薄层层析和紫外光谱
进行定性鉴别。
1 原材料和样品的来源
血竭提取原料龙血树含脂木材植物来源:由广州
名盛药业公司购于云南西双版纳 ,鉴定为百合科植物
剑叶龙血树 Dranaena cochinchinesis ( Lour. ) S. C.
Chen。
云南血竭:由广东名盛药业有限公司生产。源于
云南产百合科植物剑叶龙血树 D. cochinchinesis。
海南血竭: 南岛牌血竭 (海南制药厂 ,批号:
911102) 来源于海南产百合科植物海南龙血树 D.
cambodiana及长花龙血树 D. angusti folia Roxb.
树干。
2 样品的制备
2. 1 回流提取: 50 g龙血树木材粉 ,加 150 mL乙
醇回流 2 h ,过滤 ,收集滤液。滤渣再同法提取一次 ,
过滤 ,合并两次滤液 ,回收乙醇 ,得黑红色浸膏 ,烘干
即得。
2. 2 索氏提取: 50 g 龙血树木材粉置索氏提取器
中 ,加 150 mL乙醇回流 9 h,回收乙醇 ,得黑红色浸
膏 ,烘干即得。
2. 3 超声提取: 50 g龙血树木材粉 ,加 150 mL乙
醇超声提取 2 h ,过滤 ,收集滤液。滤渣再次超声提
取 2 h,过滤 ,合并两次滤液 ,回收乙醇 ,得黑红色浸
膏 ,烘干即得。
2. 4 低温膨化提取:广东名盛药业有限公司提供。
3 实验及结果
3. 1 薄层色谱鉴别 [ 1]
3. 1. 1 分别取 6种样品粉末各 1 g ,加甲醇 2 mL
作为供试品溶液。另取剑叶龙血素 B,加甲醇制成每
毫升含 4 mg的溶液 ,作为对照品溶液。取上述各溶
液 ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 ( 60
℃~ 90℃ )-乙酸乙酯 ( 60∶ 40)为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,喷以硫酸乙醇液 ( 1→ 10) , 105℃ 加热 15
min。 可见 6种血竭在龙血素 B的位置上都显相同
斑点。此外 ,在其它相应位置 , 6个样品的斑点基本
一致 ,但两种传统工艺提取的血竭要比其它的各多
显现一个斑点 ,结果见图 1。
1-海南血竭 2-云南传统血竭 3-低温膨化提取
4-回流提取 5-索氏提取 6-超声提取 7-龙血素 B
图 1 血竭薄层色谱图 (龙血素 B为对照 )
3. 1. 2 分别取 6种样品粉末各 5 g,加氯仿 25
mL,置水浴中加热回流 30 min,放冷 ,滤过 ,滤液浓
缩至适量。加硅胶 2 g ,拌匀 ,蒸干 ,研匀。加于硅胶
柱上 (玻璃柱 ,内径 10 mm ,硅胶 3 g , 100~ 200目 ,
干法装柱 ) ,用石油醚 ( 60℃~ 90℃ ) -氯仿 ( 5∶ 1)
溶液 30 m L洗脱 ,收集洗脱液 ,蒸干。残渣加氯仿
0. 5 mL使溶解 ,得到的浅黄色溶液作为供试品溶
液。 另取剑叶龙血素 C,加氯仿制成每毫升含 2 mg
的溶液 ,作为对照品溶液。 吸取上述各供试品溶液
20μL,对照品溶液 10μL,分别点于同一硅胶 GF254
薄层板上。以石油醚 ( 60℃~ 90℃ )-氯仿 ( 20∶ 1)
为展开剂 ,展开。取出 ,晾干。置紫外灯 ( 254 nm )下
检视。可见在龙血素 C相应位置 ,只有海南血竭显
现明显的紫色荧光斑点 ,云南传统工艺提取的血竭
显示的荧光斑点不清晰。其余 4种血竭在此位置无
斑点 ,但在此位置相邻的上方相同位置显荧光斑点。
此外 ,低温膨化提取的血竭和海南血竭在前沿处各
有一斑点 ,超声提取的血竭在原点处还显现荧光 ,结
果见图 2。
3. 1. 3 分别取 6种样品粉末 0. 5 g ,置索氏提取器
中 ,加石油醚 ( 60℃~ 90℃ ) 70 mL,回流 1 h。水浴
上蒸干 ,残渣加氯仿 1 mL使溶解 ,即得黄色供试品
溶液 ,吸取 6种供试品 2~ 4μL,分别点于同一硅胶
·1034· 中草药 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s 2002年第 33卷第 11期
1-云南传统血竭 2-低温膨化提取 3-索氏提取
4-超声提取 5-回流提取 6-海南血竭 7-龙血素 C
图 2 血竭薄层色谱图 (龙血素 C为对照 )
G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 ( 99∶ 1)为展开剂 ,展开 ,
取出 ,晾干 ,喷以硫酸乙醇溶液 ( 1→ 10) ,在 105℃
加热 5~ 10 min。 结果可见 6种样品显的褐色斑点
基本一致 ,在其余 5种血竭都显示的距前沿较近的
两个斑点中 ,传统工艺提取的血竭比其它的样品少
一个斑点 ,即在离前沿较远的位置处未显斑点。低温
膨化和超声提取的血竭在离原点较近处都比其它的
样品多显一个斑点。结果见图 3。
1-超声提取 2-海南血竭 3-回流提取
4-索氏提取 5-低温膨化提取 6-云南血竭
图 3 血竭薄层色谱图
3. 1. 4 取 3项下石油醚提取后的不溶物 ,挥尽石
油醚 ,置索氏提取器中 ,加醋酸乙酯 70 mL,水浴回
流 1 h。提取液浓缩至约 5 mL,加聚酰胺 2 g ,拌匀 ,
蒸干 ,置于已处理好的聚酰胺柱上 (玻璃柱 ,内径
10 mm , 14~ 30目 , 5 g 湿法装柱 ) ,以 50% 乙醇
100 mL洗脱 (流速 1. 5 mL /min) ,洗脱液弃去 ,继
以乙醇 50 mL洗脱 (流速 1. 5 mL /min) ,收集洗脱
液 ,水浴蒸干 ,残渣加氯仿 10 mL使溶解 ,过滤 ,滤
液蒸干 ,残渣加氯仿 1 mL使溶解 ,得到橙色溶液 ,
作为供试品溶液 ,吸取 6种供试品各 4~ 6μL,分别
点于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 ( 60℃~ 90
℃ ) -醋酸乙酯 ( 10∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,
喷以 10% 磷钼酸乙醇溶液 ,在 105℃ 加热约 5
min。 可见 6种样品的显现的黄绿色斑点彼此基本
一致 ,只有海南血竭在近前沿处比其它的样品多显
一个斑点 ,结果见图 4。
1-超声提取 2-索氏提取 3-海南血竭
4-云南血竭 5-回流提取 6-低温膨化提取
图 4 血竭薄层色谱图
3. 2 紫外光谱鉴别及吸光度测定
3. 2. 1 仪器和试剂:仪器: Cary 100紫外可见分光
光度计 (美国 Varian公司 ) ;试剂:所用试剂均为分
析纯。
3. 2. 2 紫外光谱鉴别: 分别取 6种样品粉末 10. 0
mg ,精密称定 ,置 25 mL量瓶中 ,加乙醇溶解并稀
释至刻度 ,摇匀 ,用干燥滤纸滤过 ,弃取初滤液 ,精密
量取续滤液 0. 5 mL,置 10 mL量瓶中 ,加乙醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,在 200~ 400 nm波长扫描各个样品
的紫外吸收 ,并在 284 nm波长处测定吸光度 ,结果
见图 5。
1-超声提取 2-海南血竭 3-低温膨化提取
4-云南血竭 5-索氏提取 6-回流提取
图 5 6种血竭的紫外光谱图
4 小结与讨论
4. 1 薄层色谱鉴别结果显示: 6种血竭药材粉末的
·1035·中草药 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s 2002年第 33卷第 11期
甲醇提取液部分的成分基本一致 ,比较可以看出两
种传统方法提取的血竭要比其他方法提取的血竭多
含一些物质。由图 2结果看出 , 4种传统工艺以外的
方法提取的血竭在龙血素 C相应位置上未显现斑
点。由图 3, 4的结果可知 , 6种血竭的石油醚提取
部分和乙酸乙酯提取部分成分基本相同。 综合薄层
色谱结果比较 , 6种血竭所含成分基本一致 ,但还存
在微小差异 ,仅就龙血素 C而言 ,传统工艺中含量
较高。 但由于大部分成分未知 ,药效未知 ,所以各种
提取方法彼此间有差异的成分对血竭质量影响如
何 ,需要进一步的研究后才能确定。
4. 2 由紫外光谱鉴别结果可以看出: 6种血竭的紫
外吸收图谱形状基本一致 ,仅吸光度略有不同 ,在
( 284± 2) nm处的吸收度均≥ 0. 4,所以可以认为这
6种血竭成分是基本一致的。
参考文献:
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甘肃柴胡属植物资源及中药柴胡的商品调查
丁永辉 1 ,宋平顺 2 ,朱俊儒 2 ,卫玉玲 2 ,张伯崇 2
( 1. 甘肃省药品监督管理局 ,甘肃 兰州 730000; 2. 甘肃省药品检验所 ,甘肃 兰州 730000)
摘 要: 目的 调查甘肃柴胡属 Bupleurum L. 植物资源及柴胡药用品种。方法 采用标本鉴定、实地考察、商品鉴
定及文献资料。 结果 记载甘肃省柴胡属植物资源分布、药用种类及混淆品种。 结论 甘肃省柴胡属植物共计 21
种、其中新分布记录 5种、药用植物 13种、混淆品种 4种。
关键词: 柴胡属 ;原植物 ;商品鉴定 ;甘肃省
中图分类号: R282. 23 文献标识码: A 文章编号: 0253 2670( 2002) 11 1036 03
Resources of Bupleurum L. plants in Gansu Province and their commercial investigation
DIN G Yong-hui
1
, SON G Ping-shun
2
, ZHU Jun-ru
2
, WEI Yu-ling
2
, ZHANG Bai-chong
2
( 1. Gansu Drug Administra tion, Lanzhou 730000, China; 2. Gansu Institute fo r Drug Cont rol, Lanzhou 730000, China)
Key words: Bupleurum L. ; o riginal plant; commercial inv estig ation; Gansu Province.
柴胡为常用中药 ,具和解表里 ,疏肝开郁之功
效。 国内称作 “柴胡”的植物已达 15科 65种之
多 [1 ] ,来源甚为混乱 ,品名繁多 ;在我国柴胡属 (Bu-
pleurum L. ) 36种 17变种 7变型中 [ 2] ,也有 25种
(含变种、变型 )的植物充当“柴胡” [3~ 6 ]。《中华人民
共和国药典》 ( 1977版 ) 规定中药柴胡来源于柴胡
( B. chinense DC. ) 和狭叶柴胡 ( B. scorzoneri-
fol ium Willd. )外 ,尚包括同属数种植物 ;后因在东
北服用大叶柴胡 (B . longiradiatum Turcz. )发生
中毒死亡事故 ,《中华人民共和国药典》自 1985年
版起 ,规定来源仅为柴胡和狭叶柴胡 ,并指出大叶柴
胡有毒 ,不可当柴胡药用的规定。但柴胡属植物自古
药用较多 ,各地区仍按历史习惯自产自销或民间入
药 ,形成区域药用柴胡 ,由于在品种、药用部位、资源
多寡及临床用药等均存在差异 ,部分省 (区 ) 陆续
开展中药柴胡资源的调查及评价研究。
甘肃省是我国柴胡的主要产区之一 ,品种复杂 ,
除提供正品外 ,尤以地区习用品种较多、量大而著
称 ,使用历史已久 ,倍受商家的青睐 ,为我省医药行
业重要的野生资源。 有关甘肃省药用柴胡及混淆品
种以往文献记录不多 ,我们在开展“甘肃地方习用药
材调查和质量研究”课题中 ,对甘肃省柴胡进行资
源、药用品种及生药学、化学等多方面的调研 ,现将
品种、资源报道如下:
1 植物资源与商品调查鉴定
1. 1 线叶柴胡 B . angustissimum ( Franch) Kitag.
·1036· 中草药 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2002-03-08作者简介:丁永辉 ( 1957-) ,男 ,甘肃通渭人 ,硕士 ,主任药师 ,甘肃省药品监督管理局副局长 ,甘肃省“ 333”人才工程第 2层次 ,主要从事中药资源开发及质量研究。 主持和参与完成省科委、省教委及厅列科研项目九项 ,获省科委、省教委科技进步二等奖 1项 ,三等奖 4项 ,发表学术论文 86篇 ,主持完成编著 1部 ,参编著作 3部。 Tel: ( 0931) 8441189