全 文 ：固液接触状况对大黄提取过程的影响
吕阳成,骆广生,林　泉,梅　帆,戴猷元X
(清华大学 化学工程系,北京　100084)
　　中药提取过程可以看作是有效成分在固液两相
相间的相间传质过程[ 1] ,涉及溶解和扩散两个阶段。
根据理论及相关研究, 可以知道固体颗粒大小和两
相的接触情况对提取过程有很大影响。对于中药体
系,这方面的研究十分缺乏, 有展开深入研究的必
要。本研究选择大黄作为实验体系,研究了不同固体
形态及固液接触状况下的提取过程,以探讨强化传
质的机制和可能性。
1　仪器及药品
HP8452 型紫外可见分光光度计, 高速万能粉
碎机, HL-2恒流泵。
1, 8-二羟基蒽醌, 分析纯, 北京化学试剂商店。
大黄,市售,北京市中药材公司。
2　实验装置和方法
　　大黄中主要有效成分为蒽醌类物质, 以总蒽醌
作为检测指标, 选择 1, 8-二羟基蒽醌作为对照物,
制作标准曲线。具体分析方法参照文献[ 2]。
设计了图 1所示实验装置来研究固液接触状况
改变对提取过程的影响。浸取室由液相和固相两个
腔室组成,中间用 160目筛网隔开,药材粉末封闭在
固相腔室中,预热至恒温的流体从固相区上方循环
流过。固相腔室厚度约为 2 mm, 装填药材并考虑一
定的溶胀,其中的药物粉末在提取过程中保持静止状
态。流体腔室宽20 mm ,高 5 mm。流体贮槽加搅拌,
使整体浓度均一, 定时取样测定提取液总蒽醌浓度。
1-恒流泵　2-恒温水浴　3-溶剂储槽
4-浸取室　a-液相区　b-固相区
图 1　连续浸取实验装置示意图
大黄饮片
在实验前粉碎,
用一组分样筛
( 40, 80, 120 和
160 目 ) 筛分。
定义通过 40目
筛而不能通过
80 目筛的药物
粉末为 40目粉
末, 依此类推。
实验中采用的大黄药品量为 2. 0 g , 提取溶剂量为
100 mL。提取温度均为 60 ℃。
定义提取率为进入溶剂的总蒽醌量与初始药材
质量之比。对于每一类药物粉末,选定温度60℃, 固
液相比 1∶800, 水提取的最大提取率为基准, 其他
情况下的提取率与之相比记为相对提取率。
3　结果与讨论
3. 1　不同流体流动状态对提取过程的影响: 实验中
通过调节溶剂的循环流量来改变浸取器流体室内,
特别是固液表面附近流体的流动状态, 进而影响固
液接触状况,研究其对提取动力学行为的影响,见图
2。
1-V= 1. 120 cm /s　　　　1-V= 1. 120 cm/ s
2-V= 0. 080 cm /s　　　　2-V= 0. 297 cm/ s
3-V= 0. 154 cm /s　　　　3-V= 0. 154 cm/ s
4-V= 0. 297 cm /s　　　　4-V= 0. 080 cm/ s
图 2　流速对 40目( A)和 80 目(B)
大黄饮片提取率的影响
　　实验装置中提取过程很慢, 6 h 的连续提取相
对提取率都在 10%～30%; 每一实验流速下的曲线
都明显分为初期的快速浸出和后期的慢速浸出两个
阶段。流体流速增大,提取动力学曲线变陡, 提取速
度加快,流体循环流速 1. 12 cm / s 时 1 h 的提取率
与流速 0. 080 cm / s时 6 h 的提取率相当。循环流速
的变化对提取过程的影响存在阶跃性, 即在某一流
速范围内增加流速可以显著提取提取效率,而在其
他区间这种影响并不显著。
在实验装置中,固相区内部传质方式主要为分
子扩散, 而外部流体流动仅会对固液相区界面及其
附近区域的传质产生明显的影响。固液相区界面面
·808· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2002 年第 33卷第 9期
X 收稿日期: 2001-12-26
积与固体真实表面积相比很小, 导致传质缓慢。根据
传递知识,流体在沿界面向前流动的过程中,边界层
会逐步由层流边界层向湍流边界层过渡。湍流边界
层传质快于层流边界层,同种情况下边界层越薄传
质越快。流动速度加快会使各个位置的边界层变薄,
同时过渡区变短, 从而加速传质。边界层形态的转变
可能是流速变化对传质产生阶跃性影响的原因。
另外, 外部流体流动也会影响固相区界面附近
的传质,使总传质阻力减小。当该区域内有效成分大
量溶出后,即进入慢速传质阶段。这一区域的范围大
小是与流动状况相关的。
3. 2　不同固体颗粒及堆积状态对提取过程的影响:
在药物总质量一定的情况下, 在固相区装填不同颗
粒大小的大黄,对比研究不同情况下的提取过程,结
果见图 3。
A-V = 0. 080 cm / s　B-V= 0. 297 cm /s　1-80目　2-40目
图 3　原料粒度对不同流速下大黄饮片提取率的影响
　　对于 80目和 40目两种装填情况下的提取过
程,在低流速时,前者快于后者, 当流速逐渐提高,后
者先于前者出现阶跃, 导致差异减小甚至表现出相
反的规律。这种现象可以从两方面理解:与 40目颗
粒相比, 80目颗粒的比表面积大,粒内扩散传质距
离短, 在相同固液接触情况下传质速率快; 40目颗
粒平铺堆积形成的表面比 80目形成的表面要粗糙,
流体流过时更易产生湍动,能够在更低的流速下发
生传质形式的转变。
3 . 3　脉冲流场对提取过程的影响: 根据上面的结
果, 增大流体相对于药材粉末的运动速度可以影响
传质机制和阻力分布,强化传质过程。
　　除了加大浸取器内流体通量外, 引入脉冲流场
也可以在局部实现同样的效果。这种方式的优点在
于不增加设备的总体负荷,容易操作和控制, 且在溶
液萃取领域已有一定的应用基础。实验中利用往复
泵改装后做脉冲源(脉冲频率 1. 82 Hz,振幅可调) ,
研究了脉冲流场对提取过程的影响。结果见图 4, 浸
取的药物为120目的大黄粉末。引入振幅 20 mm 的
脉冲后提取过程得到了明显的强化, 低流速下的提
取效果甚至好于无脉冲的高流速情况。脉冲流的引
入增加了流体的湍动程度, 同时会引起固相区内固
体颗粒的扰动, 均有利于传质。
1-V = 0. 078 cm/ s , 振幅
20 mm　2-V = 0. 295 cm/
s,无脉冲
　图 4　脉冲流对提
取率的影响
4　结论
固液接触状况,包括固液
相对运动速度、固液界面几何
及物化性质都对中药大黄的
提取过程有着明显的影响, 通
过改善固液接触状况可以大
幅度提高中药提取的效率。实
验结果表明,提高固液相之间
的相对速度、减小固体颗粒的
平均直径以及引入脉冲均可
以有效地提高提取效率。特别
是引入脉冲,在不增加设备液相负荷的前提下,有效
地提高固液相之间的瞬时相对速度, 达到很好的提
取效果。总之, 选用合适的方式可以有效地强化传
质,降低能耗、物耗。另外,固液接触状况的研究也关
系到提取工段固液混合物的最终分离, 这是提高资
源利用率的关键。
参考文献:
[1]　陈玉昆 . 中药提取生产工艺学[ M ] . 沈阳:沈阳出版社, 1992.
[ 2]　蒋孟良,郭建生,杨　平 . 提取方法对大黄中总蒽醌含量的影
响[ J] . 现代应用药学, 1993, 10( 1) : 33-34.
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