全 文 ：·1816· 中草药ChineseTraditionalarmHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月
11．38mg／g的样品6份，各称取约0．1g，分别精密
加入柚皮苷对照品1．1424mg，制各供试品溶液，
测定，计算加样回收率，结果平均加样回收率为
98．5％，RSD为2．59％。
2．9空白试验：除枳壳外按处方量称取其他药味，
按处方工艺觎成不含枳壳的制剂，按供试品溶液制
备方法制成空白对照液，进样测定。对照品、供试品
和空白对照的HPLC图见图1。说明其他药材与辅
料均不干扰柚皮昔的测定。
兽
N
A 高
8 24 30
搴
。．L~ ： ． △△
o 6 12 18 24 30
、。．． ! 。
t／rain
*一柚皮苷
*一narinsin
圈I柚皮苷对照品(A)、■肠安丸(B)和阴
性对照(C)的HPLC田
Fig．1HPLCchromatogrlmsfnarlnginreference
substance(A)，WelchantranPill(B)，
andnegativesample(C)
2．10样品测定：取10批胃肠安丸，制备供试品溶
液，每批制备两份。精密吸取供试品溶液、对照品溶
液各2,uL，注入高效液相色谱仪，进行测定，结果见
表l。通过对10批胃肠安丸中柚皮苷进行检测，建
议胃肠安丸增加柚皮苷测定的标准定为胃肠安丸中
柚皮苷不得少于4．38mg／g。
寰1 ■肠安丸中柚皮苷的测定结果(H一2)
Table1 Determinationof aelaginIn
Weichang‘anPill抽一2)
批号柚皮苷／(rag·g-1)批号 柚皮苷／(mg·g。1)
D109004 4．8 D109016 5．6
D109007 4．9 D109019 5 3
D109008 5．2 D109020 4．4
D109009 5．4 030681 4．6
D109010 4．6 030784 4 8
3讨论
3．1提取方法考察：柚皮苷易溶于有机溶剂，提取
方法主要有超声处理和回流提取，通过采用甲醇超
声提取和甲醇回流提取进行比较，结果以甲醇回流
提取效果最好，故采用此提取方法。
3．2流动相的选择：先后采用甲醇一水、乙腈一水、甲
醇一0+3％冰醋酸、乙腈一0．3％冰醋酸为流动相口‘23进
行试验，比较HPLC谱图，结果显示以乙腈一0．3％冰
醋酸(20：80)为流动相进行检测，样品峰分离最好，
故采用乙腈一o．3％冰醋酸(20，80)为流动相。
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GC法测定当归油中z一藁本内酯
李桂生1“，李八方2
(1．烟台大学药学院山东省天然药物工程技术研究中心，山东烟台264005I2．中国海洋大学，山东青岛266003)
z一藁本内酯是当归Angelicas nensis(Oliv．)
Diels挥发油中的主要有效成分“]，具有解痉[2]、止
咳平喘o]、调经止痛n3等多种生理活性。目前国家药
品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达
40余种。目前有关当归油质量标准的研究还比较薄
弱，曾有报道采用气相色谱归一化法n]、高效液相色
谱法01及气相色谱一质谱联用法”1进行评估，但难以
鉴鍪最智；眢紧Io}鍪科技攻关计娜课题(2∞lBA7。1A29)
满足新药研究开发的需要。本研究采用气相色谱法
对z一藁本内酯测定方法进行了探讨。
1仪器与试剂
日本岛津Gc—14B气相色谱仪。邻苯二甲酸二
乙酯；当归油(自制，经超l临界COz流体萃取而得，
批号：030708、030711、030728)。
2方法与结果
万方数据
中草药CMneseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月· 817·
2．1色谱条件：聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE一54)
毛细管柱(50m×0．2mm)，柱温240℃，柱前压
210kPa，汽化室温度280℃，检测器温度280oC，分
流比30：1，尾吹40mL／min，检测器FID。进样量
为O．5pL。
2．2 z藁本内酯对照品的分离鉴定：取当归油3
g，溶于5mI．氯仿中并加入3g柱色谱用硅胶
(100～120目)搅拌，氮气吹干备用。取薄层色谱用
硅胶H100g，减压干法装柱，将上述制备的样品上
样，氯仿洗脱，分部收集，气相色谱检测，得z一藁本
内酯对照品400mg(色谱归一化检测质量分数>
99％)。该化合物IR、EI—MS，1H—NMR、”C—NMR的
波谱数据与文献报道的数据一致口]，故确定该化合
物为z一藁本内酯。
2．3对照品溶液的配制：取z藁本内酯对照品适
量，精密称定，加无水乙醇制成约60mg／mL的溶
液，作为对照品溶液。
2．4内标溶液的配制：取邻苯二甲酸二乙酯适量，
精密称定，加无水乙醇制成约35mg／mL的溶液，作
为内标溶液。
2．5供试品溶液的配制：取当归油300mg，精密称
定，置10mL量瓶中，精密加内标溶液5mL后，用
无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．6定量校正因子的测定：精密量取z一藁本内酯
对照品溶液4．0、5．0、6．0mL，分别置于10mL量
瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密量取
1．0mL，精密加入内标溶液1．0mL，摇匀。分别进
样测定3次，进行测定，测得定量校正因子为
0．892。
2．7标准曲线的绘制：精密量取Z一藁本内酯对照
品溶液3．0、4．o、5．0、6．0、7．0mL分别置于lomL
量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密量
取1．0mL，精密加入内标溶液1．0mL，摇匀。分别
进样测定，每次0．5pL。以z一藁本内酯质量浓度为
横坐标，z一藁本内酯峰面积与内标物面积的比值为
纵坐标进行线性回归。结果z一藁本内酯在9．12—
21．28mg／mL呈良好的线性关系，其线性回归方程
为Y一0．0692X一0．0546，r一0．9999。
2．8精密度试验：对同一供试品溶液连续测定6
次，结果z一藁本内酯峰面积与内标物峰面积的比值
均值为1．088，RSD为1．01％。
2．9稳定性试验：取供试品溶液，在0、1、2、3、5、8
h分别进样分析，结果z一藁本内酯峰面积与内标物
峰面积的比值均值为1．079，RSD为1．24％。说明
供试品溶液在8h内稳定。
2．10重现性试验：对同一批号样品，取样6份，平
行测定，结果当归油中z一藁本内酯的平均质量分数
为54．2％，RSD为1．17％。
2．11加样回收率试验：采用加样回收法。分别取已
知批号的样品约120、150、180mg，各2份，精密称
定，置10mL量瓶中，分别精密加内标溶液5．0mL
及z一藁本内酯对照品溶液1．25mL，加无水乙醇稀
释至刻度，摇匀，依法测定，计算得平均加样回收率
为98．96％，RSD为1．89％白一6)。
2．12样品测定：依法测定3批当归油样品，结果见
表1。色谱图见图1。
衰1 当归油中Z-藁本内酯的测定结果抽一3)
Table1 DeterminationofZ—ligustillden
essentialo lofA．sinensis(n一3)
批号 z一藁本内酯／％
030708
030711
030728
542
51．6
52．7
l一内标物邻苯二甲酸二乙醑Z-Z一藁率内酯
】一internalstandarddiethylo—phthalate8 Zligustilide
圈l z一蕞本内髓对照品(A)和当归油(B)的GC图谱
Fig．1GCehromatogramsfZ—Itgustllidereferencesub—
stance(A)andessentialo linA．sinensis(B)
3讨论
对藁本内酯的测定，采用气相色谱面积归一化
法⋯进行评估，结果不准确；采用高效液相色谱法“]
对藁本内酯进行测定，由于其极性小，保留时间较
长，不适合快速检测的需要；采用气相色谱一质谱联
用法口1对藁本内酯进行测定，虽快速、准确，但由于
设备不普及，其方法也很难推广。
本实验采用气相色谱法，选用毛细管柱，以邻苯
二甲酸二乙酯为内标物，建立了当归油中主要成分
z一藁本内酯的测定方法。作为内标物，邻苯二甲酸
二乙酯峰位于z一藁本内酯峰附近，且与相邻组分峰
完全分离。
Referenceso
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万方数据
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正交设计优选金莲花的提取工艺
辛春兰1，潘海峰2，
(1．承德医学院附属医院，河北承德067000；
金莲花的有效成分为黄酮类化合物，具有抗菌
和抗病毒的作用，其中含有较多的荭草苷和牡荆苷。
民间有用金莲花沏水饮用的习俗，有清咽润喉、清热
解毒的功效。开发药食兼用的金莲花饮品，可以为市
场提供卫生、饮用方便和具有保健功能的产品。金莲
花露的生产关键是金莲花的有效成分黄酮类化合物
的提取。目前常用的提取溶剂有甲醇、乙醇或水[1’2J，
其具有抑菌作用的成分总黄酮类化合物均以金莲花
的水提取液优于醇提取液”1“。金莲花经过长时间的
加热提取和浓缩，总黄酮明显降低。为此本实验以水
为提取溶剂、冰冻法对提取液进行浓缩，采用正交试
验设计优选最佳提取条件，确定金莲花水提取液的
生产工艺。
1仪器与试药
惠普HP一8453紫外可见分光光度计；瑞士产
梅特勒AG一245型电子分析天平。
金莲花购于承德市药材有限公司，经承德医学院
中药研究所李守拙高级工程师鉴定为短瓣金莲花
TrolliusledebouriiRe chb．的花；荭草苷对照品(质
量分数98％)购自Sigma公司；其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1因素水平的确立：根据预试验，选取加水量、提
取时问、提取温度为考察因素，设计3个水平，见
表1。
2．2金莲花总黄酮的提取：精密称取金莲花20g，
依正交试验设计，进行9组试验条件下的总黄酮提
收稿日期：2005—03—18
李守拙2，张素华1
2．承德医学院中药研究所，河北承德067000)
裹1因素水平
Table1 Factorsflevels
取，水浴控制温度，以搅拌方式动态提取，提取液经
抽滤后冰冻浓缩，离心除去冰渣及少量杂质。浓缩液
加去离子水稀释至3000mL，作为储备液待测。
2．3金莲花中总黄酮的测定
2．3．1溶液的制备：取金莲花储备液1ml，于25
mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液，
备用。另取荭草苷对照品1．52mg于10mL量瓶
中，加乙醇至刻度，作为对照品溶液，备用。
2．3．2测定波长的选择：将供试品溶液和对照品溶
液分别在紫外可见分光光度计上进行光谱扫描。两
者的紫外吸收光谱基本一致，在257、350nm处各
有一最大吸收峰，并且350nm处产品中的其他成
分的紫外吸收较小，故选择检测波长为350iqm。
2．3．3 样品测定：精密吸取荭草苷对照品溶液
0．4、0．8、1．2、1．6、2．0、4．0mL分别置25mL量瓶
中，加乙醇至刻度，使混匀。按分光光度法，在350
nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，质量浓度为
横坐标，进行线性回归。其回归方程为Y=32．31
x+0．00846 ，r一0．9999。取供试品溶液依法在
350ilm处测定吸光度，代人回归方程，计算金莲花
万方数据
GC法测定当归油中Z-藁本内酯
作者： 李桂生， 李八方
作者单位： 李桂生(烟台大学药学院,山东省天然药物工程技术研究中心,山东,烟台,264005;中国海洋大
学,山东,青岛,266003)， 李八方(中国海洋大学,山东,青岛,266003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(12)
被引用次数： 2次

参考文献(7条)
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引证文献(2条)
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2.倪竹南.吕圭源.楼招欢.吴人杰 当归挥发油化学成分和药理作用研究进展[期刊论文]-中国中医药信息杂志
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200512023.aspx