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Studies on TLC identification of rootbark of Morusalba

桑白皮的薄层色谱鉴别方法研究



全 文 :桑白皮的薄层色谱鉴别方法研究
吴素香 ,孙静芸 ,寿 旦
(浙江省中医药研究院 ,浙江 杭州  310007)
摘 要: 目的 研究桑白皮具有专属性的薄层色谱鉴别法。方法 用薄层色谱法 ,取桑白皮与混淆品种根皮的乙醇
提取物 ,选择不同的展开剂展开 ,在紫外灯下检视荧光或三氯化铁显色 ,找出桑白皮特有斑点。 结果 以 CHCl3-
MeO H ( 5∶ 1)为展开剂 ,三氯化铁显色 ,桑白皮色谱中 ,在与混淆品种色谱相应位置上 ,显一个特有的紫色斑点。
结论 特有斑点可作为桑白皮专属性的定性对照品 ,波谱分析鉴定为桑根酮 C。
关键词: 桑白皮 ;薄层色谱法 ;桑根酮 C
中图分类号: R282. 5   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0261 02
Studies on TLC identification of root bark of Morus alba
WU Su-xiang , SUN Jing-yun, SHOU Dan
( Zhejiang Academy o f TCM , Hang zhou Zh ejiang 310007, China)
Abstract: Object  To study speci fic T LC identification o f the ro ot bark of Morus alba L. ( RBM A)
Methods  The ethano l ex t racts o f RBMA and o ther confusable species were subjected to TLC in dif ferent
development system. The TLC plats w ere examined under shortw aveleng th UV light o r colo red by FeCl3
solution. Results  A mix ture of chlo roform and methanol ( 5∶ 1) is used for development and ferric chlo-
ride so lution is used to colo r, a specific purple spot o f the certified RBM A can be found. Conclusion  The
specific spo t show ed wi th T LC can be regarded as the basis of identification o f RMBA and it wa s separated
and identified as sanggenon C.
Key words: roo t back of Morsu alba L. ( RBM A); TLC; sanggenon C
  桑白皮为桑科植物桑 Morus alba L. 的干燥根
皮。 药材市场上存在的混淆品种主要有蒙桑 M.
mongolica Sch neid、 鸡桑 M. australis Poir.、 华桑
M. cathayana Hemsl.、 构 树 Broussonetia pa-
py rif era ( L. ) Vent. 和小构树 B. kazinok Sieb. et
Zucc. 的根皮 [1 ]。潘志西等用紫外光谱鉴别法和薄
层色谱法鉴别桑白皮与柘树、构树混淆品种 [2, 3 ] ,《中
华人民共和国药典》 2000年版一部采用聚酰胺薄
层板 ,以荧光斑点鉴别。我们为了提供一个简便、专
属性强的薄层色谱鉴别方法 ,对桑白皮与混淆品种
的乙醇提取物 ,进行了薄层色谱展开剂等系统研究。
1 材料和方法
1. 1 试剂和药材: 薄层色谱用硅胶 G为青岛海洋
化工厂产 ,含有 0. 3% CMC-Na硅胶 G板。 桑白皮
(浙江昌化 ,高家鉴主任中药师鉴定 ) ,混淆品种:蒙
桑、鸡桑、华桑、构树、小构树、柘树的根皮 (均采自云
南 ,王宗玉教授鉴定 )。氯仿、甲醇为分析纯。定性对
照品 (自制 )桑根酮 C ( 98. 24% )。
1. 2 供试品溶液制备: 精密称取桑白皮、混淆品种
细粉各 100 mg ,加 3 mL EtO H于具塞瓶中 ,浸泡
24 h 后超声提取 1 h,滤过 ,蒸干滤液 ,残渣用
EtOH溶解 ,使成 3 mL,作为供试品溶液。
1. 3 定性对照品溶液制备:精密称取桑根酮 C,用
MeOH溶解 ,制成每毫升含 1 mg ,作定性对照
溶液。
1. 4 试验方法:分别吸取桑白皮与混淆品种供试液
10μL,照《中华人民共和国药典》 2000年版一部附
录 Ⅶ B薄层色谱法 ,以 CHCl3-M eOH ( 5∶ 1) 或
C6H6-Me2 CO ( 1∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,
在紫外灯 365 nm下检视或喷以 5% 三氯化铁乙醇
溶液显色。
2 结果
2. 1 紫外灯 365 nm下检视 ,根据色谱图的荧光斑
点 ,不同来源桑白皮与柘树根皮很易鉴别 ,见图 1-A。
2. 2  5% FeCl3乙醇溶液显色 ,展开剂: CHCl3-
M eOH ( 5∶ 1) , 桑白皮在与对照品色谱相应位置
·261·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-04-03基金项目: “九五”国家重点科技攻关计划 ( 96-903-02-03)作者简介:吴素香 ( 1967-) ,女 ,浙江兰溪人 ,副研究员 ,学士学位 ,主要从事药物分析及制剂工艺研究工作。
Tel: 0571-86613601
( Rf值 0. 53)处显特有紫色斑点 ,而 6个混淆品种
在与桑白皮色谱相应位置上未检出 ,见图 1-B。
A: 1-桑白皮  2-蒙桑根皮  3-小构树根皮  4-鸡桑根皮  5-桑
白皮  6-柘树根皮  7-构树根皮  8-华桑根皮  9-桑白皮
B: 1-柘树  2-构树  3-小构树  4-桑白皮  5-对照品  6-蒙桑
7-华桑  8-鸡桑  9-桑白皮
C: 1-桑白皮  2-蒙桑根皮
图 1 桑白皮与混淆品种 TLC图谱
3 讨论
3. 1 根据薄层色谱显色特有斑点 ,对桑白皮乙醇提
取物进行了提取、分离 ,鉴定为桑根酮 C,作为定性
对照品 ,并在该薄层色谱实验条件下 ,混淆品种未检
出。 对桑根酮 C进行了降压作用的药效学试验 ,结
果表明 ,具有降压活性。
3. 2 选用 CHCl3 -MeOH ( 9∶ 1, 5∶ 1, 3∶ 1) 和
C6H6-Me2 CO ( 1∶ 1) 作为展开剂 ,结果以 CHCl3-
M eOH ( 5∶ 1)作为展开剂 ,斑点分离好。
3. 3 对《中华人民共和国药典》 2000年版一部桑
白皮项下的薄层色谱鉴别法进行试验 ,结果表明: 采
用该方法同科同属不同种的蒙桑 M. mongol ica根
皮的乙醇提取物色谱中 ,展开剂为醋酸 ,在与桑白皮
色谱相应的位置上 ,也显相同的两个荧光斑点 ,其专
属性尚需商榷 ,见图 1-C。
参考文献:
[ 1 ] 李振国 ,贾敏如 .川黔桑白皮的品种调查 [ J ] .中药材 , 1991,
13 ( 6): 23-24.
[ 2 ] 潘志西 ,董俊仁 .桑白皮及其混淆品的紫外光谱鉴别 [ J] . 中
国医院药学杂志 , 1992, 12 ( 9): 420.
[3 ] 王冬官 . 我省桑白皮及其伪品鉴别 [ J ] .福建中医药 , 1996, 27
( 6): 37-38.
FTIR直接测定法对川贝母和珠贝、小东贝的区别鉴定
程存归1 ,郭水良1 ,陈宗良 2
( 1. 浙江师范大学生命与环境科学学院 ,浙江 金华  321004; 2. 浙江省金华市药品检验所 ,浙江 金华  321000)
摘 要: 目的 对川贝母、浙贝母和东贝母进行区别鉴定。方法 采用傅里叶变换红外光谱法直接测定植物中药材
的红外光谱。结果 川贝母、浙贝母和东贝母的红外光谱差别较大。结论 可以采用 FT IR直接、快速、准确地测定
同属不同种的川贝母、浙贝母和东贝母。
关键词: 川贝母 ;浙贝母 ;东贝母 ;傅里叶变换红外光谱 ;鉴别
中图分类号: R282. 5   文献标识码: B   文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0262 03
Direct identification of Fritillaria cirrhosa , F . ia thunbergii and
F . thunbergii var. chekiangensis by FTIR
CHENG Cun-gui1 , GUO Shui-liang1 , CHEN Zong-liang2
   ( 1. Colleg e o f Life and Env ironm ent Sciences, Zhejiang No rma l Univ ersity, Jinhua Zhejiang
321004, China; 2. Jinh ua Institute for Drug Contr ol, Jinhua Zhejiang 321000, China)
Abstract: Object  To identify Fritil laria cirrhosa D. Don. , Fritillaria thunbergii Miq. and Fri tillaria
thunbergii Miq. v ar. chekiangensis Hsiao et K. C. Hsia. w ith FTIR.Methods  Their IR spect ra w ere ob-
tained by direct FTIR. Results  The inf rared spectra o f F. cirrhosa, F . thunbergii , F. thunbergii var.
chek iangensis were dif ferent. Conclusion  F. cirrhosa , F . thunbergii , and F. thunbergii var . chekiangensis
were identified by FT IR directly , fast ly and accurately.
Key words: Frit illaria cirrhosa D. Don; Frit illaria thunbergii Miq. ; Fritil laria thunbergi i Miq. v ar.
chek iangensis Hsiao et K. C. Hsia. ; Fourier t ransfo rm inf ra red spectra; identification
·262· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-04-23基金项目:浙江省自然科学基金资助项目 ( 301468及 301028)作者简介:程存归 ,男 ,浙江师范大学生命与环境科学学院副教授 ,主要从事波谱分析、药物分析及中药鉴定的研究工作 ,共发表论文 40余篇 ,其中 6篇被美国化学文摘所摘录。 Tel: ( 0579) 2326826  E-mail: Chcg 88@ Sina. com