全 文 ：行扫描, 扫描温度范围为 10 ℃～ 420 ℃, 扫描速度
为 20 ℃öm in。采用空铝坩锅, 气氛为空气, 流量为
40 mL öm in, 量程为 20 mW ös, 升温速度为 10 ℃ö
m in, 样品量程为 7 m g。结果见图 2。从图 2 可以看
出, 混合物和包合物图谱有明显差异, 包合物没有挥
发油热谷, 证实包合物已经形成。
12Β2环糊精　22干姜挥发油　32混合物　42包合物
12Β2CD　22vo latile o il from dried ginger　32m ixed substance
42Β2CD inclusion compound
图 2　D TA 分析图
F ig. 2　D TA spectrum
31213　红外光谱 ( IR ) : 取干姜挥发油、Β2CD、包合
物、混合物分别进行红外光谱扫描。结果显示, 混合
物中由挥发油产生的特征峰在包合物中消失, 说明
包合物已经形成。
31214　包合物的显微镜成像法: 取含挥发油的包合
物与制备的空白包合物 (不加任何药物)各少许于载
玻片上, 置光学显微镜下观察。结果: 空白包合物为
规则的 Β2CD 板状结晶, 含油的包合物为不规则的
粉末。证明挥发油与 Β2CD 确已形成包合物。
4　讨论
　　环糊精是一种水溶性、非还原性、不易被酸水解
的白色结晶性粉末。其分子结构独特, 具有分子胶囊
结构。药物进入其中间的空筒结构所形成的包合物
仍保留原有的化学性质, 口服后在消化液中经渗透、
扩散作用, 包合物中的药物被溶出而发挥药效。中药
中的挥发油极易挥发逸散和氧化变质, 制成环糊精
包合物后可显著提高挥发油对热和氧化的稳定性,
甚至在真空、150 ℃或纯氧 37 ℃条件下也不发生大
量挥发和分解。并可掩盖气味、提高药物的溶解性。
但具体的包合条件视不同实验而定[4 ]。本实验采用
饱和溶液法, 即搅拌法进行了干姜挥发油的最佳包
合工艺的探讨。
　　通过对干姜挥发油利用率及挥发油得率的正交
分析可知, 在 Β2CD 与油的比例 6∶1, 包合温度 50
℃, 包合时间 2 h 条件下的挥发油利用率和包合物
得率最佳。但多包合物含油率的分析中可见, 虽然最
优条件在挥发油利用率及挥发油得率得到印证, 但
在含油率的最佳条件筛选中确定搅拌时间为 3 h。
为进一步确定时间对挥发油得率的影响, 对正交结
果进行了方差分析, 发现 Β2CD 与油的比例为影响
试验结果的主要因素, 搅拌时间属次要因素, 对包封
率影响很小。因此, 最佳条件仍为 6∶1, 包合温度 50
℃, 包合时间 2 h 为好。制成包合物后, 干姜油溶解
度及稳定性等方面均有较大改善, 挥发油分布均匀,
不易散失, 包合物固体及水溶液中异味大为降低。
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药) , 1996, 18 (10) : 76527681
HPLC 法测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A 的含量
杜智敏1, 卢方浩1, 张　波1, 孙考祥1, 杨宝峰2Ξ
(11 哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所, 黑龙江 哈尔滨　150086;
21 哈尔滨医科大学 药理教研室, 黑龙江 哈尔滨　150086)
　　安神胶囊是我室自行研制开发的中药制剂, 由
酸枣仁、柴胡、甘草等多味中药组成, 具有养心安神、
镇静催眠之功效。酸枣仁皂苷A 为酸枣仁镇静催眠
的主要有效成分。酸枣仁皂苷A 的含量测定方法有
·772·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003205215
作者简介: 杜智敏 (1956—) , 女, 哈尔滨人, 主任药师, 硕士生导师, 从事新药开发和人体生物利用度与药动学研究。
T el: (0451) 866053533 通讯作者
一阶导数分光光度法[1 ]和薄层扫描法[2 ]。本研究采
用 R P2H PL C 法对安神胶囊中的酸枣仁皂苷A 进
行含量测定, 获得满意效果, 为该制剂的质量控制提
供了快速准确的方法。
1　仪器与材料
W aters 高效液相色谱仪: 996 二极管阵列检测
器, 616 泵, 717 自动进样器, 2010 色谱管理系统, 柱
温箱及在线脱气机。离心机 (北京医用离心机厂) , 液
体快速混合器 (北京长安仪器厂) ; 酸枣仁皂苷A 对
照品 (沈阳药科大学提供, 纯度 9811% ) , 安神胶囊
由本室提供; 甲醇 (优级纯) , 乙腈 (色谱纯) , 水为经
M illipo re 滤过后的双蒸水。
2　方法与结果
211　色谱条件: 色谱柱: H ypersil C 18 (200 mm ×
416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 乙腈2水 (40∶60) ; 检测波
长: 280 nm ; 流速: 110 mL öm in; 柱温: 室温; 进样量:
20 ΛL。色谱图见图 1。3 2酸枣仁皂苷A3 2ju jubo side A
图 1　酸枣仁皂苷A 对照品 (A)、安神胶囊 (B)
和阴性对照 (C)的 HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of jujuboside A　　
reference substance (A) , An shen Capsula
(B) , and negative sample (C)
212　供试品溶液及阴性对照溶液的制备: 精密称取
安神胶囊内容物约 012 g, 置于 5 mL 量瓶中, 加入 4
mL 甲醇, 冷浸 24 h, 然后超声振荡提取 45 m in, 放
冷, 加甲醇至刻度, 置离心试管中, 离心 15 m in (9
000 röm in) , 取上清液, 以 0145 Λm 微孔滤膜滤过,
即得供试品溶液。同法制得缺酸枣仁的阴性对照
溶液。
213　线性关系考察: 精密称取酸枣仁皂苷A 对照
品 110 m g, 置 5 mL 量瓶中, 用甲醇溶解并加甲醇至
刻度, 摇匀, 即得 012 m gömL 对照品溶液。精密吸取
对照品溶液 012, 014, 018, 110, 112 mL 置于 5 mL
量瓶中, 并定容至刻度, 摇匀, 分别进样 20 ΛL , 测
定。以峰面积对酸枣仁皂苷A 浓度进行回归, 得回
归方程: Y = 22 267 220X + 289 378, r= 01999 5。结
果表明酸枣仁皂苷A 在 01008～ 01048 m gömL 与
峰面积呈良好线性关系。
214　精密度试验: 精密吸取酸枣仁皂苷A 对照品
溶液 20 ΛL , 重复进样 6 次, 测定酸枣仁皂苷A 峰面
积, 其R SD 为 019%。
215　稳定性试验: 精密吸取同一份供试品溶液 20ΛL , 分别于 2, 4, 6, 8, 10, 24 h 进样, 测定酸枣仁皂苷
A 的峰面积, 其R SD 为 212%。结果表明供试品溶
液在 24 h 内稳定。
216　重现性试验: 取同一批安神胶囊样品精密称取
6 份, 按供试品溶液制备项下方法制备, 测定酸枣仁
皂苷A 的含量, 其R SD 为 212%。
217　回收率试验: 采用加样回收法。分别精密称取
已知酸枣仁皂苷A 含量的样品内容物 6 份, 分别加
入 015, 110, 115 mL 酸枣仁皂苷 A 对照品溶液
( 01048 m gömL ) , 依法测定, 结果平均回收率为
9414% , R SD 为 215%。
218　样品的测定: 分别吸取酸枣仁皂苷A 对照品
溶液和供试品溶液各 20 ΛL , 按上述色谱条件分别
进样测定, 结果酸枣仁皂苷A 的保留时间为 61310
m in, 供试品溶液在该保留时间有特征吸收峰, 测定
结果见表 1。
表 1　安神胶囊中酸枣仁皂苷 A 的含量 (n= 3)
Table 1　Jujuboside A in An shen Capsula (n= 3)
批号 酸枣仁皂苷A ö(m g·g- 1) RSD ö%
1 0. 309 2. 0
2 0. 308 2. 8
3 0. 295 2. 7
3　讨论
　　安神胶囊中化学成分复杂, 检测易受干扰, 本研
究曾对乙腈2水 (30∶70)、乙腈2水 (35∶65) 等不同
比例流动相进行比较, 结果发现乙腈2水 (40∶60) 能
得到较好的分离度, 而保留时间适当, 不受干扰, 能
使样品中所含成分有较好的分离。另外, 通过紫外分
光光度计扫描, 酸枣仁皂苷A 的最大吸收在 225 和
280 nm , 而在 280 nm 处杂质的干扰更少一些, 所以
·872· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
选 280 nm 作为酸枣仁皂苷A 的检测波长。本法简
便、快速、分离度好, 适合安神胶囊中酸枣仁皂苷A
的定量分析。
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HPLC 法测定强力宁片中异秦皮啶的含量
潘海峰1, 李云霞2Ξ
(11 承德医学院中药研究所, 河北 承德　067000; 21 承德颈复康药业集团有限公司, 河北 承德　067000)
　　强力宁片是承德颈复康药业集团的主要产品之
一, 是由刺五加和枸杞子组成的中药复方制剂, 具有
补中益精、抗疲劳、抗衰老等功效。临床用于体乏无
力、失眠健忘、精神怠倦、过度疲劳、腰膝酸软、脾肾
阳虚、食欲不振等症[1 ]。刺五加是处方的君药, 其中
异秦皮啶是刺五加的特异性成分和主要活性成分之
一。测定异秦皮啶含量的方法较多, 如薄层扫描
法[2 ]、高效液相色谱法[3, 4 ]。本实验采用H PL C 法测
定强力宁片中异秦皮啶的含量, 方法准确、简便、重
现性好。
1　仪器与试药
岛津L C—10A T vp 高效液相色谱仪, 瑞士产梅
特勒A G—245 型电子分析天平,L G10—214A 高速
离心机。
异秦皮啶对照品 (中国药品生物制品检定所提
供, 批号 038729701, 供含量测定用) ; 强力宁片由承
德颈复康药业集团提供; 乙腈为色谱纯, 其他试剂均
为分析纯。
2　方法与结果
211　色谱条件: 色谱柱: H ypersil C6H 5 (250 mm ×
416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 乙腈20102% 甲酸 ( 50∶
450) ; 柱温: 室温; 检测波长: 344 nm ; 流速: 018 mL ö
m in; 进样量: 10 ΛL。理论塔板数按异秦皮啶峰计不
低于 4 600。色谱图见图 1。
212　对照品溶液的制备: 取异秦皮啶对照品 4 m g,
精密称定, 置 100 mL 量瓶中, 用流动相溶解并稀释
至刻度。用移液管精密量取 1, 2, 4, 6, 8, 10 mL , 置
10 mL 量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 备用。
213　供试品溶液及阴性对照溶液的制备: 取本品去 3 2异秦皮啶3 2isofrax idin图 1　异秦皮啶对照品 (A)、强力宁片供试品 (B)和阴性对照 (C)的 HPLC 图谱F ig. 1　HPLC chromatogram s of isofrax id inreference substance (A) , Qiangl in ingTablet (B) , and negative sample (C)糖衣, 研细, 取细粉约 015 g, 精密称定, 加氯仿 50mL , 超声提取 45 m in, 滤过, 滤渣用 20 mL 氯仿冲洗, 减压浓缩后用甲醇溶解, 并定容至 25 mL 量瓶中, 离心, 取上清液作为供试品溶液。同法制得缺刺五加的阴性对照溶液。214　线性关系的考察: 精密吸取异秦皮啶对照品溶液各 10 ΛL , 注入色谱仪中, 依法测定。以峰面积为纵坐标, 异秦皮啶的量为横坐标, 绘制标准曲线。得
·972·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003205212
作者简介: 潘海峰 (1967—) , 女, 河北省承德市人, 承德医学院副主任药师, 医学硕士, 主要从事中药制剂、分析及中药新药研究。
T el: (0314) 206459228348　Fax: (0314) 2069594